混气泡测定仪

石油运动粘度测定仪（或称为石油粘度计）用于测定石油及其产品的运动粘度。这些设备通常用于石油工业、化学工业以及实验室分析中。以下是使用石油运动粘度测定仪的一般说明：使用说明1. 准备工作检查设备：确保仪器的各个部件（如温度计、粘度计管、计时器等）功能正常且无损坏。校准仪器：根据仪器说明书进行必要的校准，以确保测量的准确性。准备样品：确保待测样品在适当的状态下（如混合均匀、温度适宜）。2. 设置选择合适的温度：根据样品的特性和标准要求设置测定温度。石油粘度通常在40°C或100°F下进行测试。设置测量管：根据测量标准选择合适的测量管（如Kinematic Viscometer）。3. 测量过程样品准备：将样品放置在样品瓶中。如果需要，加热样品到所需温度。注入样品：将样品注入粘度计管或测量器中。确保没有气泡和杂质。开始测量：启动测量程序，通常需要在设定的温度下进行一定时间的稳定化。4. 记录数据观察粘度计：记录液体流过粘度计的时间，通常是通过刻度线测量。计算粘度：根据记录的时间和仪器的校准数据，计算样品的运动粘度。运动粘度的单位通常是厘斯（cSt）。5. 清洁和维护清洁仪器：每次使用后，及时清洁粘度计管和其他接触样品的部件，防止残留物影响下一次测试。定期维护：按照设备手册进行定期维护，检查和更换必要的部件，确保仪器始终处于良好状态。注意事项样品处理：某些石油产品可能需要特殊处理，如去气泡或加热，以确保测试结果的准确性。安全操作：处理石油及其产品时要遵循安全操作规程，佩戴适当的个人防护装备。参考标准许多国家和行业都有相关的测试标准，例如ASTM（美国材料试验协会）标准。确保您的测试方法符合相关标准要求，以确保结果的有效性和可比性。如果您有特定型号的设备或需要进一步的帮助，建议参考设备的用户手册或联系制造商提供的技术支持。

在用闪点测定仪测试石油产品闪点的实验中，要使试验能顺利又准确的进行，试验前、和试验过程中影响试验的相关因素我们就必须了解清楚，并按照试验要求相关准备。测定石油产品闪点的仪器一般有自动开口闪点测定仪、自动闭口闪点测定仪，针对不同仪器，测定条件也是不一样的。那一般影响石油产品闪点的测定条件有哪些？1、测定前的注意事项（1）注意样品的装载容器选择。 （2）注意样品的保存温度。 （3）若样品含有水分和杂质，试验前需按化验项目的要求脱水、过滤、除去水分和杂质。 试验中又有哪些因素会影响到试验结果呢？（1）与选定测定的仪器类型有关（2）与加入试油量有关 在闭口闪点测定器的杯内所盛的试油量多，测得的结果低；油量少，测得的结果比正常的高。 （2）与点火用的火焰大小、离液面高低及停留时间有关 点火用的球形火焰直径较规定的大，则所得结果偏低。火焰在液面移动的时间长、离液面越低，则所得结果偏低。反之，则较正常时高。 （3）与加热速度有关 加热速度快时，单位时间给予油品的热量多，蒸发也快，使空气中油蒸气浓度提前达到爆炸下限，测定结果偏低。加热速度过慢时，测定时间长，点火次数多，损耗了部分油蒸气，推迟了使油蒸气和空气混合物达到闪火浓度的时间，使结果偏高。 (5)大气压力有关 油品的闪点与外界压力有关。气压低，油品易挥发，故所测闪点较低，反之所测闪点较高。标准规定以101.3kPa大气压下测得的闪点为标准压力下的闪点。大气压力若有偏离，测得的闪点需做大气压力修正。 （6）与试样含水量有关 试样含水时必须进行脱水，方可进行闪点测定。闭口闪点测定法规定水分大于0.05%、开口闪点测定法规定水分大于0.1%时，必须脱水。这是因为加热试油时，分散在油中的水会气化形成水蒸气，有时形成气泡覆盖于液面上，影响油的正常气化，推迟了闪火时间，使测定结果偏高。水分较多的重油，用开口闪点测定器测定闪点时，加热至一定温度，试样很易溢出杯外，使试验无法进行。

《流动相脱气》特辑第一期《岛津配合防疫，开启线上学习司小令大讲堂！》为大家介绍了流动相中溶解空气引起的问题和形成气泡的机理，今天我们将讨论流动相中产生气泡所引起的问题。 第二期流动相中产生气泡所引起的问题。 1.流动相容器产生气泡的影响流动相容器中产生气泡主要是由于空气在流动相中超饱和，其原因如下： (1) 温度升高：贮存室与实验室之间的温差或早晨与中午之间的温差都可能使流动相温度升高。 (2) 吸热反应搅拌不足：某些溶剂混合时吸收热量，使温度降低，此时如不充分搅拌，随着混合溶剂温度上升至室温，同样会造成气体的过饱和而产生气泡。 当这些气泡通过吸液过滤器和管道进入泵头以后，导致泵的工作异常。首先，在进液口，随着吸液冲程泵头的压力降低，导致气泡膨胀（见图1）。此时泵吸进的溶剂由于气泡占取一定的空间而降低；其次，在排液冲程时压力增加，气泡又变小，从而使流动相的流量降低。更有甚者，由于气泡的产生和经过的途径、方式都是不规则的，因此不仅影响了流动相流量的准确度，而且影响流量的精度。是否有此种现象产生，可通过泵排液压力的监测加以确认（图2）。 当此种现象发生后，无论是保留时间或峰面积都不可能重现（图3），分析的可靠性也就无从谈起。图1 泵头进气泡的示意图 图2 排液压力波形的变化 图3 由于流量不规则形成的各种色谱 2.泵中形成气泡使液流波动即使溶剂在容器中，空气并未达到饱和的程度，但溶液进泵以前还有可能产生气泡。 (1) 低压混合梯度：如图4所示，图中虚线圈的部位其压力略低于大气压，因此溶剂在此混合更易产生气泡。低压梯度时，混合室多装在泵后（高压侧）但实际混合过程在低压侧便开始了，故低压梯度较之混合发生在泵后的高压梯度，更易产生气泡。 (2) 吸液过滤器的堵塞：当吸液过滤器有部分堵塞时，吸液的阻力增大，过滤器内的压力降低，容易形成气泡。吸液过滤器经常清洗，保养，否则易被尘土颗粒等堵塞，有时操作不当也易形成堵塞，例如，在使用缓冲溶液后未进行彻底的清洗，接着就使用盐类溶解度不大的有机溶剂，此时极易造成过滤器孔堵塞。堵塞不严重时，溶剂通过脱气即可。但最好要定时清洗。图4 低压梯度洗脱图5 吸液过滤器的清洗图6 吸液过滤器的清洗 3.柱中气泡形成和累积引起流动相绕流色谱柱中的压力一般较高，气体溶解度增大，一般在柱中不易产生气泡。然而，在接近柱的出口处，压力相对较低，此外由于柱箱升温，柱处于较高的温度，气泡也有可能在此形成，另一种可能性是从泵中排出的气泡经过色谱柱时滞留柱中。 一但气泡在柱中形成或滞留，如图7所示使流动相液流不稳并产生绕流。 口径较大的色谱柱，一但形成或滞留有气泡后就很难排除。因此，在HPLC实际应用中，HPLC柱的出口端向上，入口端向下，利用浮力尽可能使气泡不停留在柱中。图7 由于柱中的气泡导致绕流 4.泵中形成气泡使液流波动当柱箱或检测器池处于较高温度时，检测器池中易产生气泡。因为液流通过检测器时，温度升高而此处的压力反而较小。即使检测器池并未加温，但某些场合下也可能有气泡产生。例如高压梯度时，溶剂混合使气体过饱和，但在前一段流路中，由于压力较大气泡并未析出，一但到了压力接近大压的池中，气泡便会乘隙而出。 如果气泡形成于检测器池中，则将引起如图8所示的尖峰状、锯齿状的基线噪声，甚至于完全无法测定。这种情况下，分析者很难区别究竟哪些是色谱峰，哪些是尖峰状噪声，也无法正确地定义基线的位置，故无法正确地计算出峰面积。 图8 由于气泡形成和累积于柱中引起的噪声 在第三点和第四点的场合，如果使用的UV或电导检测器，由于这些检测器能经受较大的压力（约30Kg/cm2）故可在检测器的出口处加一个反压管，使检测器池和柱内的压力适当提高，防止气泡产生。一般反压管使用长2m左右，内径为0.3mm的不锈钢阻尼管。此时对1ml/min的水或甲醇将分别产生2或1Kg/cm2的反压。当然反压的大小与许多因素有关。如果阻尼管内的内径一定，液流是层流的话：(反压)μ(溶剂粘度)(流量)(阻尼管长) 制备色谱的流量较大，因此阻尼管应较短，内径较大(0.8mm)。另一方面，如果是半微量色谱，流量一般在0.1ml/min左右，上述反压阻尼管将不足以产生所需的压力，此时管径应较细（例如0.2mm），长度可增加至6m左右。 然而，对一些不能承受压力的检测器而言（见表1），则必须事先脱气而不能采用阻尼反压管的方法。 表1．检测器能承受的压力*电磁阀能承受的压力，池能经受7Kg/cm2**采用Ag/Agcl参比电极 至此，我们讨论了在流路中形成气泡所产生的问题。温度升高，压力降低和溶剂混合是形成气泡的主要原因，图9绘出了系统中温度和压力变化的概况，据此可以估计，在您所使用的系统中，哪些部位容易产生问题。 图9 HPLC系统中压力和温度的相对关系 下期预告溶解于溶剂中的空气会对不同检测器造成哪些严重的影响敬请期待！