我使用的全自动水分测定仪管路内经常出现气泡,请问是什么原因,如何解决,谢谢!
熟悉岛津老液相的版友们一定了解岛津不像waters那样有氦气脱气至少我现在用的岛津LC-10AT就是两个泵一混合就完事了大家都知道甲醇和水混合在一起是会产生气泡的而且伴随着放热问题是我冬天做的时候仪器很少会有气泡产生但现在问题来了,最近怎么做怎么有气泡能看到检测器出口一个接一个的气泡,基线不用说了 就像锯齿一样,咔咔波动真的是因为天气热吗,那夏天就不能做啊?有没有遇到过同样问题的版主或版友给点建议啊不行只能自己配一个一定比例的用单泵做了但是梯度就没法跑了
小弟有一个疑问?到底是大体积的混合器容易起气泡呢还是小体积的容易起呢?再一个从实际效果来看,小体积的混合效果真不如大体积的吗?
我在工作中经常要用到北京东西产的AF-7500型原子荧光光度计。我遇到的问题是:有时在进同一个样品液时,出的荧光峰会一个比一个小。我估计最大的原因是进样时定量管里混入了气泡,以致于实际进入混合器的样品量变少了。请问是什么原因可能导致了气泡的混入?应如何避免?谢谢
流动相 A : PH=4.6 磷酸二氢钠和磷酸氢二钠 盐溶液 : B = 9 : 1 B : 乙腈:甲醇=8 : 2 紫外检测器 225nm 波长 1.0流速 40 柱温 C8 柱子 ,仪器Comtro 6000 双泵, 梯度是高压混合型时间 A B/%0 87 810 20 15 2025 6030 6031 841 8混合到后期17-20 , 26-30 分钟时,产生很多气泡峰,峰高10mv 这样的峰,基线也很不平滑 请问: 该怎么解决和改善方法? 如果检测器里有气泡,怎么排除和判定是否有气泡?
昨天仪器被小实习生突然断电,今天就发现柱压不稳,在低压混合的四元电磁阀处产生很多气泡。单独用甲醇或者用水都没有问题,以混合,无论何种比例,气泡源源不断。有在线脱气设备的,请教各位同学如何解决,除了换电磁阀之外。
安捷伦1100液相混合阀混合时有气泡怎么办?
两溶液混合为什么会有气泡产生
高压混合会有气泡产生吗
液相隔了3天没用,再开机后总是出现有规律的尖峰。后来发现色谱柱、检测器都没有问题,好像问题是出在二元泵上。泵排气时,我发现单独排A路或B路,排气效果好,一段时间后就没有气泡;可是若将AB同时打开排气时,就会有规律的看的气泡排出来。到底是正常情况下排气时同时开AB就会有气泡,还是二元泵在混合AB之后哪个部分不好用了才有的气泡呢??(我知道正常情况下排气不应该同时开AB。。。可是现在的情况好像就是不能AB两路同时用了,单独用一路还是好的)求各位前辈给我出个主意!!谢谢大家!
我用的是岛津的LC-2010C液相,单一流动相在进入混合器时管道中没有气泡,然而出混合器时,会有频率均匀的气泡产生,这是什么原因?混合器的A通道用的是甲醇,没有出现这种情况;B通道用的是水,出现气泡。求大神指导。
Waters 600E四元泵混合时气泡不断怎么办?我用的waters 600E控制器+2487检测器,以前进行两元、三元、四元混合都没有问题,可最近两元混合后就会产生大量气泡,特别是甲醇+水作流动相时气泡不断。不过要是采用单泵却不会产生气泡,压力也很稳定。请教大虾,该怎么办?是不是混合器除了问题?试验中没有采用在线脱气,不过已经超声处理了的。
得利特(北京)科技有限公司20多年专注于油品分析仪器的研发和销售活动,我公司产品有:开口闪点测定仪,闭口闪点测定仪,运动粘度测定仪,微量水分测定仪,颗粒计数器,酸值测定仪、界面张力测定仪、石油密度测定仪,自然点测定仪,空气释放值测定仪、馏程测定仪等多种润滑油分析仪器、燃料油分析仪器、绝缘油分析仪器,水质分析检测仪器、气体检测仪器,型号多,可定制。A1083泡沫特性测定仪,测定润滑油(特指传动液和发动机油)在指定温度时的泡沫特性,用以评定润滑油的泡沫倾向性及泡沫稳定性程度。适用于化工、电力、石油等行业。 适用标准:SH/T0722《润滑油高温泡沫性能测定法》[img=,690,690]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/06/202106111342567838_4958_3145235_3.jpg!w690x690.jpg[/img]1、采用高精度数字显示控温模式,具有控温精度高,显示直观,操作简便等特点,科技含量高,并配有数字电子计时功能。2、仪器采用分体、集成组合,移动方便,造型美观。
配制好的甲醇水溶液,溶液瓶壁上有很多气泡,试图用超声除气泡,感觉瓶壁上气泡不减少,这是什么原因造成的啊?甲醇质量较好,且水位屈臣氏蒸馏水,瓶子用纯水洗净烘干放置了一周。
润滑油分离泡沫空气测定仪SH/T0308标准,用于测定汽轮机油或其它石油产品的空气释放值。功能特点1、采用计算机同时准确控制两路温度,集控温、空气、恒温于一体。2、PID控温整定,控温准确。3、进口静音泵,气流稳定。4、具有性能稳定、数据准确、重复性好。[font=&]得利特涉及[/font][font=&]多种燃料油分析仪器、绝缘油分析仪器(酸值测定仪、微量水分测定仪、凝点倾点测定仪、体积电阻率测定仪、介电强度测定仪、介质损耗测定仪、水溶性酸测定仪、自动界面张力测定仪、析气性测定仪、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析仪)、润滑油分析仪器 ,水质分析检测仪器、气体检测仪器,型号多,质量保证,可定制。[/font]
药品质量研究[color=#231f20][/color][color=#231f20][/color][color=#231f20]如果流动相脱气不理想或仪器本身连接管路存在问题,流路中将形成气泡并引发一系列问题: [/color][color=#231f20][/color][color=#231f20]1. 组分峰面积;[/color][color=#231f20]2. 改变峰形;[/color][color=#231f20]3. 形成尖峰或锯齿状噪声;[/color][color=#231f20]4. 出现鬼峰 ;基线漂移波动增大;[/color][color=#231f20]5. 紫外检测特殊条件下增加噪声和基线漂移;[/color][color=#231f20]6. 降低荧光强度;[/color][color=#231f20]7. 溶解氧可能氧化样品组分和(或)流动相及固定相组分,使检测失真。[/color][color=#231f20]总之,脱气的目的有两个:[/color][color=#231f20]1. 防止由气泡的产生引起的故障;[/color][color=#231f20]2. 防止由溶解气体量的变动引起的测定不稳定性的发生。[/color]那么,气泡是怎么形成的呢?[img]data:image/gif base64,iVBORw0KGgoAAAANSUhEUgAAAAEAAAABCAYAAAAfFcSJAAAADUlEQVQImWNgYGBgAAAABQABh6FO1AAAAABJRU5ErkJggg==[/img][b][color=#231f20]一、气泡的形成[/color][/b][color=#231f20]流动相中气体形成的原因有多种,但就气泡形成的原因来讲,最根本的原因是由于气体在液体中达到过饱和状态。平衡状态时溶解空气的量与溶液的性质、气体的种类有关,也与外界条件有关,主要的外界条件有以下 3 种。[/color][color=#231f20]1[/color][color=#231f20])温度升高。一般来说,溶剂中能溶解气体的量随温度的升高而降低,而当溶剂从低温状态下移至高温时,过量溶解的气体以气泡形式逸出。[/color][color=#231f20]2)压力降低。气体的分压增高,气体在溶剂中的溶解量增大,相反在较高压力下达到饱和的溶液,一旦压力降低便会产生气泡。[/color][color=#231f20]3)溶剂的混合。气体的溶解量与气体的种类有关,也与溶剂的种类有关。通常极性低的气体容易溶解于低极性的溶剂,极性高的气体容易溶解于高极性的溶剂。通常当两种不同的溶剂混合时,混合溶剂中溶解的空气量也将发生变化。大量实验证明:混合溶剂中溶解的空气量比各个纯溶剂的空气溶解量要小。[/color][color=#231f20][/color][b][color=#231f20][/color][color=#231f20]二、流路中气泡产生引发的问题:[/color][/b][color=#231f20][b]1. 流动相容器产生气泡的影响[/b][/color][color=#231f20]由于药品储存室与实验室之间的温差、早晨与中午的温差使流动相温度升高;某些不同溶剂混合时,此时若没有充分搅拌,将会造成气体过饱和而产生气泡。当这些气泡通过吸液过滤器和管道进入泵头以后,将导致泵的动作失常。在进液口,随着吸液冲程泵头的压力降低,导致气泡膨胀从而使流动相的流量降低,而且由于气泡的产生和经过的途径、方式都是不规则的,不仅影响了流动相流量的准确度,而且影响流量的精度。[/color][color=#231f20] [/color][color=#231f20][b]2. 泵中形成气泡使液流波动[/b][/color][color=#231f20]即使当溶剂在容器中时,溶解空气并未达到饱和的程度,但溶剂进泵以前还有可能产生气泡。[/color][color=#231f20]1[/color][color=#231f20])低压混合梯度装置。低压梯度时,由于低压梯度单元部位的压力略低于大气压,且混合室多装在泵后(高压侧),但实际混合在低压侧就开始了,所以,低压梯度比混合发生在泵后的高压梯度容易产生气泡。(常规单泵四通道的均为低压混合模式)[/color][color=#231f20]2[/color][color=#231f20])吸液过滤器的堵塞。当吸液过滤器有部分堵塞时,吸液的阻力增大,过滤器内的压力降低,容易形成气泡。吸液过滤器应经常清洗、保养,否则容易被尘土颗粒等堵塞。[/color][color=#231f20] [/color][color=#231f20][b]3. 柱中气泡形成和累积引起流动相绕流[/b][/color][color=#231f20]色谱柱中的压力一般较高,气体溶解度增大,一般在柱中不易产生气泡。然而,在接近柱的出口处,压力相对较低,此外,由于柱温箱升温,柱处于较高的温度,导致在此形成气泡。一旦气泡在柱中形成或滞留则会使流动相液流不稳定并产生绕流。因此,在实际应用中,HPLC柱的出口端向上,入口端向下,利用浮力尽可能使气泡不停留在柱中。[/color][color=#231f20][/color][img]data:image/gif base64,iVBORw0KGgoAAAANSUhEUgAAAAEAAAABCAYAAAAfFcSJAAAADUlEQVQImWNgYGBgAAAABQABh6FO1AAAAABJRU5ErkJggg==[/img][color=#231f20][/color][color=#231f20][b][/b][/color][color=#231f20][b]4. 检测器池中形成和累积气泡引起基线噪声[/b][/color][color=#231f20]当柱箱或检测器池处于较高温度时,检测器池中易产生气泡。因为液流通过检测器时,温度升高而此处的压力反而减小。即使检测器池并未加温,但在某些场合下也可能有气泡产生。如果气泡形成于检测器池中,则将出现尖峰状或锯齿状的基线噪声,甚至于完全无法测定。[/color][img=,690,280]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/01/201801301721482828_1450_1610895_3.jpg!w690x280.jpg[/img][color=#231f20][/color][b][color=#231f20]reference:《[/color][color=#231f20]高效液相色谱中流动相脱气问题的剖析》[/color][/b]
一项由澳大利亚墨尔本大学(University of Melbourne)William Ducker和张学华(Xuehua Zhang,音译)进行的最新研究,直接证实了纳米气泡(nanobubble)的存在。这篇名为“一种纳米尺度的气体状态”(A Nanoscale Gas State)的研究论文,发表在近期的《物理评论快报》(Physical Review Letters)上。长期以来,许多科学家怀疑在气体和液体的分界面上存在一种特殊的气体状态——纳米气泡,但一直没有直接的证据来证实这一推测。此外,许多理论证据甚至表明,这种气体状态并不存在。即使存在,这些纳米气泡也会在一秒钟内消失,不会有实际应用价值。因此,当澳大利亚墨尔本大学教授William Ducker开始对纳米气泡进行研究时,他想到的结果也只有这两个:直接证明纳米气泡不存在,要么存在但很不稳定。然而,结果却让人大吃一惊,以致于Ducker甚至要承认他的实验是“错误”的。纳米气泡不但存在,而且还比之前想象的稳定得多,可以持续数天。Ducker表示,实验证据如此确凿,他不得不改变之前的观点。Ducker和张学华是利用红外光谱技术,测定了分子的旋转运动状态,证实了其符合气体的运动规律。除此之外,研究小组还测定了纳米气泡的内部压力。Ducker表示,之前的理论认为纳米气泡内压很大,足以使其瞬间破裂消失。但是此次的研究表明,纳米气泡的内部压力并没有想象的那么大,大概与大气压相当,因此,气泡能够维持几天的时间。对于纳米气泡未来的应用,Ducker认为,在工业上,纳米气泡将节省利用管道抽水时的能量消耗。将同样的纳米气泡布满水管的内壁,将可以减少抽水时的摩擦,从而节省能量和成本。同时,纳米气泡可以被用于日常生活中。Ducker解释说,许多人造产品和自然资源是物质混合形成的,一些情况下我们希望这些物质保持混合,还有些情况我们需要分开它们。这时,我们就可以利用纳米气泡使油性物质和水融合稳定的时间更长。此外,纳米气泡还可以使从油砂中分离出油更加经济和有效率。Ducker表示,下一步将制造更多统一、密集、持久的纳米气泡覆层材料,从而能够找到一些更有价值的应用
如题:水和四氢呋喃混合超声后,排气时为什么老有气泡?含四氢呋喃水相用哪个类型滤膜过滤?
应用领域 GDYK-201S室内空气甲醛测定仪是一种全新的便携式现场甲醛定量测定仪器,广泛应用于居住区、居室空气,室内空气、公共场所,家具、地板、壁纸、毛毯、涂料、园艺、室内装饰装修材料;染料、造纸、制药、医疗、防腐、消毒、化肥、树脂、粘合剂和农药、原料、样品、工艺过程及生产车间和生活场所中甲醛的现场定量测定。仪器原理便携式现场甲醛测定仪的原理是基于被测样品中甲醛与显色剂反应生成蓝色化合物对可见光有选择性吸收而建立的比色分析法。仪器由硅光光源、比色瓶、集成光电传感器和微处理器构成,可直接在液晶屏上显示出被测样品中甲醛的含量。仪器特点 采用国家标准方法(GB/T18204.26-2000),可直接显示出甲醛浓度。 可现场定量测定气体、液体和固体样品中甲醛。 化学试剂包显色,样品和试剂用量少,可减少并防止二次污染。 脉冲方式供电、功耗低,一节9V电池可以使用40小时以上,停止输入命令10分钟后,自动断电。 主机体积小(140×70×30mm)、重量轻(整机重180g,含电池),操作简单、携带方便。技术指标 测定下限:0.02mg/m3(采样体积为5升) 测量范围:0.00~1.00mg/m3(采样体积为5升) 测量精度:5% 测量方法:采用国标酚试剂方法 光 源:LED硅光二极管,波长630nm 工作环境温度:5~40℃ 铝合金携带箱:470×370×100mm 重 量:5kg所需试剂(试剂订货号:2K201S-1-1)● 去离子水或蒸馏水●固体甲醛试剂(一)●液体甲醛试剂(二)仪器显示屏说明空气中甲醛的测定(快速测定法)操作步骤1、采样●打开铝合金携带箱,取出大气采样器和气泡吸收管支撑架,将气泡吸收管支撑架挂在大气采样器进气口和出气口的不锈钢管上。●将大气采样器与三角架适配器连接,然后固定到铝合金三角架上,大气采样器距离地面高度(0.5~1.5米之间)通过三角架上的旋钮可自由上下调节。●用白色硅胶管连接好气泡吸收管的出气口,将气泡吸收管插入支撑架中,白色硅胶管另一端直接插入大气采样器进气孔中(大气采样器后排进气口),使连接口不漏气。●打开圆柱形白色刻度线比色瓶的瓶盖,加水至5毫升刻线处。●取甲醛试剂(一)一支,用剪刀剪开甲醛试剂(一)管的端口,将甲醛试剂管插入白色刻度线比色瓶溶液中,反复捏压甲醛试剂管(大肚端)底部,使甲醛试剂管中固体试剂全部转移到白色刻度线比色瓶中。●盖上白色刻度线比色瓶瓶盖,摇动10秒钟使试剂溶解。●取出带5毫升刻度线的吸收瓶,将白色刻度线比色瓶中的溶液全部倒入(或用塑料滴管滴入)吸收瓶中。●然后将带5毫升刻度线的吸收瓶插到气泡吸收管上,再用弹簧夹将连接处夹紧,防止漏气。●打开大气采样器左侧的电源开关,流量指示灯亮,液晶显示采样时间为30分钟,通过按 和 键选择采样时间(采样时间一般选择为10分钟,计算甲醛含量时,必须用大气采样器流量校正后的实测值,该值在大气采样器背面给出)。●按运行 键开始采样,同时采样时间显示屏开始倒计时,调节采样器右下方流量旋钮使指示灯窗内的浮子位于上下两条刻线之内。采样结束时,大气采样器发出鸣叫声,并且自动停止采样。根据大气采样器的采样时间、校正后的气体流量、采样时环境温度和压力,计算出采样体积(升)。2、测定●试剂空白:采样停机前,打开圆柱形蓝色刻度线比色瓶瓶盖,加水至10毫升刻线处,用剪刀剪开甲醛试剂(一)管的端口,将甲醛试剂管插入圆柱形蓝色刻度线比色瓶溶液中,反复捏压甲醛试剂管大肚端底部,使甲醛试剂管中固体试剂全部转移到蓝色刻度线比色瓶中,旋紧比色瓶盖,摇动10秒钟使试剂溶解。●样品:采样停机后,断开气泡吸收管出气口与大气采样器进气口端的硅胶管,取下弹簧夹,并且从气泡吸收管上取下带5毫升刻度线的吸收瓶。若气泡吸收管磨口处内侧存有液体时,用带5毫升刻度线的吸收瓶端口与磨口接触,将液体引流到吸收瓶中。●将吸收瓶中溶液转移到白色刻度线比色瓶中,再用塑料滴管取适量的蒸馏水反复冲洗吸收瓶2~3次,并且将此溶液转移到白色刻度线比色瓶中,稀释至10毫升刻线处,旋紧比色瓶盖,摇动10秒钟充分混匀。●用手握住白色刻度线比色瓶和蓝色刻度线比色瓶靠体温加热7分钟。●用剪刀分别剪开两支甲醛试剂(二)管的端口,将管中溶液分别滴入白色刻度线比色瓶和蓝色刻度线比色瓶中,然后旋紧比色瓶盖,摇动10秒钟充分混匀。●再用手握住白色刻度线比色瓶和蓝色刻度线比色瓶,靠体温加热5分钟。●取下比色瓶盖,旋紧比色瓶定位器,用比色瓶清洗布擦净白色刻度线比色瓶与蓝色刻度线比色瓶外壁,将蓝色刻度线比色瓶(空白)放入甲醛测定仪比色槽中锁定。●按[调零]键,液晶屏上出现0.00时,表示试剂空白调零已完成。●取下蓝色刻度线比色瓶,将白色刻度线比色瓶(样品)放入比色槽中锁定。然后按[浓度]键,根据液晶屏上显示的数值(mg/L)和校正后的采样体积,按附录A中公式和表1计算出空气中甲醛浓度(mg/m3)。空气中甲醛的测定(标准测定法)操作步骤1、采样●打开铝合金携带箱,取出大气采样器和气泡吸收管支撑架,将气泡吸收管支撑架挂在大气采样器进气口和出气口的不锈钢管上。●将大气采样器与三角架适配器连接,然后固定到铝合金三角架上,大气采样器距离地面高度(0.5~1.5米之间)通过三角架上的旋钮可自由上下调节。●用白色硅胶管连接好气泡吸收管的出气口,将气泡吸收管插入支撑架中,白色硅胶管另一端直接插入大气采样器进气孔中(大气采样器后排进气口),使连接口不漏气。●打开圆柱形白色刻度线比色瓶的瓶盖,加水至5毫升刻线处。●取甲醛试剂(一)一支,用剪刀剪开甲醛试剂(一)管的端口,将甲醛试剂管插入白色刻度线比色瓶溶液中,反复捏压甲醛试剂管(大肚端)底部,使甲醛试剂管中固体试剂全部转移到白色刻度线比色瓶中。●盖上白色刻度线比色瓶瓶盖,摇动10秒钟使试剂溶解。●取出带5毫升刻度线的吸收瓶,将白色刻度线比色瓶中的溶液全部倒入(或用塑料滴管滴入)吸收瓶中。●然后将带5毫升刻度线的吸收瓶插到气泡吸收管上,再用弹簧夹将连接处夹紧,防止漏气。●打开大气采样器左侧的电源开关,流量指示灯亮,液晶显示采样时间为30分钟,通过按 和 键选择采样时间(采样时间一般选择为10分钟,计算甲醛含量时,必须用大气采样器流量校正后的实测值,该值在大气采样器背面给出)。●按运行 键开始采样,同时采样时间显示屏开始倒计时,调节采样器右下方流量旋钮使指示灯窗内的浮子位于上下两条刻线之内。采样结束时,大气采样器发出鸣叫声,并且自动停止采样。根据大气采样器的采样时间、校正后的气体流量、采样时环境温度和压力,计算出采样体积(升)。
[b]问题:[b][b][/b]什么是气泡峰?[/b]答案:气泡峰是指携带气泡的流动相通过检测器时得到的响应值;这里的气泡可能是流动相中释放的空气,也可能是有机相遇水放热而会释放的有机溶剂分子;气泡峰往往具有较高的响应值,区域宽度仅为数秒,出峰时间和相应值比较有规律(如下图)。通常只有光谱型检测器才会出气泡峰。[img]http://www.dikma.com.cn/UploadImage/edit/images/gas%20peak2.bmp[/img][b]解决办法[/b][/b][list][*]脱气[*]使用多元梯度时,对每一种组分进行脱气,排除它们溶解的空气;[*]对于预先混合的溶剂,混合后脱气,排除溶解的空气和因放热而挥发出的有机溶剂分子;[/list] 前面的脱气方式对于预先混合好的混合溶剂,基本可以达到消除气泡峰的目的;但对于多种纯溶剂在仪器中混合的情况,混合后溶剂体系放热,存在潜在的气泡,当流动相流出色谱柱时,压强骤减,潜在的气泡溢出,被检测器检测到。为了防止这一问题出现,应在检测器出口连接一段内径较细的管路,使流动相通过检测器时,环境压强较高,气泡难以溢出,可以避免气泡峰出现。[align=center]=======================================================================[/align]【[b]活动内容[/b]】1、每个工作日上午10:00左右发布一个色谱问答题,版友根据题目给出自己理解的答案。2、每个工作日下午15:10公布参考答案。【[b]活动奖励[/b]】[b]幸运奖:[/b]抽奖软件,当天随机抽取3个或5个回答正确的版友ID号(最后一个ID号,截止至下午15:00),每人奖励[b][color=#ff0000]2钻石币[/color][/b](抽奖人数≤10,抽取3个版友;抽奖人数>10,抽取5个版友);[b]幸运奖5名(2钻石币)大川之子,纵横四海(注册ID:chuangu120)WUYUWUQIU(注册ID:wulin321)yifan1117(注册ID:yifan1117)20071940xu(注册ID:20071940xu)牛一牛(注册ID:v2700892)积分奖励:[/b]所有回答正确的版友奖励[b][color=#ff0000]10个积分[/color][/b](幸运奖获得者除外)。【[b]注意事项[/b]】同样的答案,每人只能发一次[align=left][color=#ff0000][b]PS:该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”,回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容,无法看到其他版友的回复内容。[/b][/color][/align][align=left][color=#ff0000][b] 下午3点之后解除,即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。[/b][/color][/align]
用LST做大肠杆菌时,有两支试管浑浊但是没有气泡,这该怎么办那?
泡沫倾向性测定仪使用注意事项 1、试验中要注意控制气体流量,调整好流量计数值。 2、试验结束后应将量筒、气体扩散头清洗,清洗方法见标准中清洗部分,烘干以备下次再用。 3、气体扩散头要保持清洁,以免试样残留物堵塞气体渗透孔,以保证测量精度;清洁时应用丙酮及石油醚反复清洗,在低温下烘干。 4、该仪器为精密仪器,玻璃器皿较多,使用时要轻拿轻放,以免人为损坏。 5、仪器应在无腐蚀干燥的环境下使用,加热器防止在空气中使用,应在浴内加满介质,距浴缸顶部向下60mm为宜。 6、试验结束后,应及时关闭电源。
[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]总有气泡怎么办?总结起来可以分类7种原因,这里整理了7种故障原因及解决方法,一旦遇到这些故障可以对照进行解决。[b] 情况一[/b] 溶剂混合时,由于两种液体热力学体积的变化,会产生气泡;混合时放热或者吸热易产生气泡,比如:甲醇和水混合属于放热,乙腈和水混合属于吸热。通常用量筒混合后明显看到体积的增减,而且有许多小气泡产生,挂在瓶壁上,或者晃一下可以看到许多小气泡存在液体中。 解决办法:对溶剂过滤,超声脱气(常用),尤其是乙腈和水混合后,超声脱气时间要长一些,也可以通过其他方法脱气,例如安装在线脱气机,充氮脱气等。处理好的液体在使用过程中应该保持室内温度恒定。[b] 情况二[/b] 溶剂滤头污染,导致泵在吸液过程中吸力不均匀而强制吸液从而产生微小的真空气泡。此时会观察到进液管壁上分布许多很小的气泡,有的在动有的停留在管壁上,或者感觉流速比设定值小,压力也不稳。 解决办法:先观察现象确认,再排除。用5%-10%的稀硝酸浸泡过夜(怕超声的滤头)或者超声处理数小时(可以超声的滤头),然后用纯水浸泡过夜或者超声处理,注意换水多处理几次,洗掉酸的残留,最后用有机相甲醇浸泡处理或者超声即可。若上述处理未果,需更换新的溶剂滤头。[b] 情况三[/b] 流动相放好后,没有排气,就开始运行泵,易产生气泡。 解决办法:放好流动相后,打开旁通阀,用注射器慢慢吸液,观察进液管无气泡后再吸10ml将流路中的空气驱赶干净,旋紧旁通阀后再运行泵,或者是打开旁通阀大流速排液,观察进液管无气泡后,再排气2min将流路中的空气驱赶干净,旋紧旁通阀后再运行泵。[b] 情况四[/b] 单向阀或者泵头内部污染。(泵的压力波动一般在100psi以上就要考虑了)泵头是压力变化最剧烈的地方,也是最易产生气泡的地方,泵头靠负压而吸液,而负压必然使流动相中的小气泡长大,当泵腔变正压时,已长大的气泡未必能全部变小流入后续液路,则泵腔内将积存气泡,从而影响吸液精度。 解决办法:小心拆下泵头,用甲醇超声清洗单向阀以及内部密封圈和泵头整体,用棉花沾甲醇擦拭柱塞杆。必要时更换单向阀,密封圈,柱塞杆等。 [b]情况五[/b] 进样时带入气泡,吸样时带到进样针中气泡。 解决办法:在进样前,注意排出进样针里的空气,将进样针头垂直向上,用手指垫上滤纸摁住针头处,往上推,气泡很容易就上去了,排出即可。[b] 情况六[/b] 色谱柱进气泡。 解决办法:用纯甲醇低流速(0.2-0.3ml/min)长时间冲洗反相色谱柱,随后可逐步加大流速,最大加到1ml/min,直至色谱柱压力稳定。或者更换色谱柱。[b] 情况七[/b] 流通池是易积存气泡的地方,其对基线影响较大,流动相流入色谱柱后,压力越来越小,微小气泡将逐渐长大,而流通池截面积相对较大,则气泡在池内易长大,在无外压的情况下,很难缩小到管路内径以下流出流通池,从而存在了池内,导致基线很乱。 解决办法:在废液出口处加反压调节器(压力一般在150psi左右),为流通池提供一个背压;其次是用手指堵废液管出液端,眼看泵柱压上升(约2-3s),松开,且同时看检测器显示屏上吸光度值的变化。如果池内有气泡,则手指堵废液管,吸光度值将剧烈变化,当手松开后吸光度值再次大步上升,证明池内有气泡但没有排掉,当手指堵住和松开废液管时,吸光度值基本不变时,证明排汽泡成功,再观察基线将稳定(此过程需要重复10-20次)。 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]系统存有气泡的原因不止7种,如果发生存在气泡的情况,不妨先分析这7种原因,如还是不能解决可以联系仪器设备的售后工程师协助解决。
今天用岛津LC-2010CHT做梯度,所以用了两个泵,但是发现只要用两个泵,压力就很不稳,后发现是有气泡产生!进过检查,怀疑是混合器有问题,因为用单泵时,就不会有气泡!请教下各位是不是混合器的问题呢?
请问各位做六价铬的时候,用的是什么碱液萃取液?IEC和GB标准中的碱性提取液是 0.28 mol/L Na2CO3和 0.5 mol/l NaOH 的混合物,但是用酸滴定pH后会有大量气泡,严重影响定容和吸光度测定。有没有别的更好的碱液?或者处理方法?
在测试POM比重时候,POM颗粒表面总有小气泡。无论是采用抽真空(国标GB/T1033.1-2008,采用此方法),还是用针尖扎、超声波超都无法有效的驱除物料表面气泡。这样致使测定出结果总是偏低,不知那位专家有好办法。恳请赐教,谢谢!
微量水分测定仪使用试剂的注意事项1.新更换的试剂为深褐色,进入样品测量时,仪器显示为过碘。此时是不能进行测量的,需加入适量的纯水来调整试剂平衡点。可先用100微升的进样器抽取90微升纯水注入。当试剂颜色明显变浅时,要注意控制进样量,直至进入过水状态。2.为了使测量结果更加真实有效,我们建议新试剂刚好进入过水状态后,再注入5微升纯水,仪器找到平衡点后,即可进行仪器标定和样品测量工作。3.仪器使用间隔时间较长,在下次使用时,可多轻摇几下电解池瓶,使试剂更快地吸收瓶壁的水分,仪器进入平衡点会较快。4.在正常的测定过程中,每100毫升试剂可与不小于0.4克的水进行反应。若测定时间过长,试剂敏感性下降,应更换新试剂。5.电解池中的试剂 ,如果在电解过程中发现释放出大量的气泡或试剂被污染成淡红褐色,此时空白电流会增大,测定的再现性降低,同时,到达终点的时间加长,这种情况应立即更换试剂。6.注意不要吸入或用手接触试剂。如与皮肤接触,及时用清水冲洗干净。7.试剂有腐蚀性,请妥善保管。[font=&]得利特(北京)[font=&]科技有限公司[/font]专注于油品分析仪器的研发和销售活动,公司产品有:酸值测定仪、微量水分测定仪、凝点倾点测定仪、体积电阻率测定仪、介电强度测定仪、介质损耗测定仪、水溶性酸测定仪、自动界面张力测定仪、析气性测定仪等多种燃油分析仪器、润滑油分析仪器、绝缘油分析仪器,水质分析检测仪器、气体检测仪器,型号多,质量保证,可定制。[/font]
闪点指标是油品的安全性指标之一,同时也能定性判断轻质组分和重质组分的含量变化,是大多数油品,尤其燃料油的必检指标之一。油品闪点的定义:闪点是指在规定条件下,加热油品所逸出的蒸气和空气组成的混合物与火焰接触发生瞬间闪火时的最低温度。闪点是微小爆炸的最低温度。混合气中可燃性气体含量达到一定浓度时,遇火才能爆炸。测定油品闪点指标的意义:(1)从油品闪点可判断其馏分组成的轻重。一般的规律是:油品蒸气压越高,馏分组成越轻,则油品的闪点愈低。反之,馏分组成越重的油品则有较高的闪点。(2)从闪点可鉴定油品发生火灾的危险性。因为闪点是有火灾危险出现的最低温度。闪点愈低,油品愈易燃,火灾危险性也愈大。所以易燃液体也根据闪点进行分类。闪点在45℃以下的液体叫做易燃液体,闪点在45℃以上的液体叫做可燃液体。按闪点的高低可确定其运输、储存和使用的各种防火安全措施。(3)对于某些润滑油来说,同时测定开口、闭口闪点,可作为油品含有低沸点混入物的指标,用于生产检查。通常,开口闪点要比闭口闪点高20-30℃,这是因为开口闪点在测定时,有一部分油蒸气挥发了。但如两者结果悬殊太大时,则说明该油品有轻质馏分,可能蒸馏时有裂解现象,也可能脱蜡或精制时,溶剂分离不完全等。(4)对于燃料油,采用闭口法而不采用开口法,是因为前者较接近于燃料油在贮罐中存在的油气情况。在研究火灾危险时,不可避免地要考虑到如何划分安全与危险的温度极限间题。对温度超过闪点的燃料油,一般不在开口容器中储藏和输送。油品闪点的测定方法:闪点的测定是有一定条件的,条件变了,闪点就会变化。根据石油产品性质和使用的条件不同及测定条件不同,方法也不同,大致分两种:开口杯法(开口闪点测定仪)和闭口杯法(闭口闪点测定仪)。石油产品闪点测定法之所以要分成闭口杯法和开口杯法,主要决定于石油产品的性质和使用条件。通常蒸发性较大的轻质石油产品多用闭口杯法测定。因为用开口杯法测定时,石油产品受热后所形成的蒸气不断向周围空气扩散,使测得的闪点偏高。对于多数润滑油及重质油,尤其是在非密闭的机件或温度不高的条件下使用,就算有极少量轻质掺合物,也将在使用过程中蒸发掉,不至于构成着火或爆炸的危险。所以这类产品都采用开口杯法测定。[font=&]最近也是发现了国产的稳定性比较好的闭口闪点测定仪,[/font][font=&]得利特(北京)科技有限公司专注于油品分析仪器的研发和销售活动,公司产品有:运动粘度测定仪、开口闪点测定仪、液相锈蚀测定仪、抗乳化测定仪、泡沫特性测定仪、空气释放值测定仪、氧化安定性测定仪、密度测定仪、自燃点测定仪、氯含量测定仪、微量残炭测定仪、表观粘度测定仪、机械杂质测定仪、石油产品灰分测定仪多种润滑油分析仪器、燃油分析仪器、绝缘油分析仪器,水质分析检测仪器、气体检测仪器,型号多,质量保证,可定制。[/font]
工作场所中甲醛的测定,溶液加到比色皿后会有很多小气泡,测出的吸光度都是不稳定的,请问各位有没有消泡的方法?
HPLC的流动相常见的脱气方法有以下几种:1超声波脱气,配好的溶液超声波脱气10-30分钟,可除去部分的气体,脱气效率在80%左右,注意流动相温度会上升,溶剂会挥发,混合溶剂的比例会发生变化。2真空脱气,效果比超声波好,要注意不同溶剂的挥发对流动相组成的影响。这里可以用真空泵也可以用水泵,纯有机溶剂对真空泵有损坏作用。3在线脱气机,使用方便,效果与氦气差不多,首次投入比较大。4在线脱气装置,用氦气,脱气效果最好,耗材成本高。 如何避免气泡的产生,可以从以下几个方面来考虑。1将确定的几种流动相混合,用合适的方法脱气,适合单泵体系的分析,这种体系要求比较低,脱气不完全影响也不是很大,有条件在检测器出口加一个反压管或反压柱。2如果要梯度分析,或者几个流路的等度分析,对于低压混合的泵,建议先单独各自脱气,如有可能在检测器出口接一个反压柱,基本可避免气泡的产生。当然,如果有在线脱气机,则容易的多,不事先脱气,大部分时间是没问题的,事先脱气效果更好。如果是高压混合泵,产生气泡的几率比较低,在检测器出口接一个反压柱,一般不脱气也没问题;如果流动相先脱气,极少再出现气泡。3还可以这样考虑,例如纯乙腈与纯水混合时容易产生气泡,尤其做梯度的时候。最好不用纯乙腈与纯水二相,建议用90%的乙腈及10%乙腈-水相预混合后脱气,然后再上泵。4在线脱气装置,流动相脱气后,为了防止空气重新溶解于流动相,在分析时,不断在流动相中通氦气,理论上效果是好的,只是成本比较高。5脱好的溶液,放置时间长了,又会溶解新的气体,需重新处理。