气化室进样器

昨天研究同事做的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]项目:检测DMF、二氯甲烷残留，有些疑问。 按照拿到的方法要求采用程序升温:35℃-2min，20℃/min，100℃-2min. 气化室（进样口）100℃ 检测器160℃. 仪器：岛津GC-14c，弱极性柱SPB-5.水做溶剂 我不解的是DMF沸点158℃，都气化不了怎么能检出呢。气化室温度设定的原则不就是让样品注入后迅速气化进柱子吗，操作说明也写着检测器温度≥进样口温度≥柱温+20℃，结果还真出峰了，但峰型拖尾。百思不得其解，难道是利用水气化带出DMF？[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]不太熟悉忘大家指点！[em0715]

气化室即进样口内的腔室，其作用是将液体样品瞬间气化，然后再送入色谱柱。气相色谱分析时，对气化室的要求很高。首先，载气在进入气化室与样品接触之前应当充分预热，温度应接近气化室温度。因此，一般将载气管路沿着加热的气化器金属块绕成螺管，或在金属块内钻有足够长的载气通路，使载气能得到充分的预热。为了减小样品扩散的，减少死体积，应保证进样器能直接将样品注入加热区，因此气化室的内径和总体积应尽可能小，另外载气进入气化室后，应将气化了的样品迅速载入色谱柱，避免样品反转入气化室引起色谱峰的扩张，因此要选择合适的载气压力和流量。那么，气化室有哪些指标参数？这些指标参数如何影响分离测定？该如何设置呢？

在气相色谱仪三大系统设计中，温度控制电路几乎都用采用开环给定方式进行控制。其温控范围大都在室温 5℃～420℃之间。汽化室温控部分所产生的故障，气相色谱的气化室基本问题有这几个方面：一 、气化室不升温；二 、气化室温度失控；三 、气化室温度升不高和汽化室温度波动太大。一 、气化室不升温在电源供给色谱仪的温控单元后，打开气化室加热开关，按要求设定气化温度，30min左右气化室温度应能达到所要求的温度值，如果在这段时间内气化室一直不能升温，或受柱室影响略有温升，则可判定为气化室不升温故障。气化室不升温的原因有以下几个：1电源保险丝短路；2加热铬铁芯烧断；3可控硅损坏；4开关接触不良；5全桥损坏；6触发电路故障；7电源变压器次级开路；8脉冲变压器次级开路。二 、气化室温度失控仪器正常时，气化室温度应按设定值调节而有升降。如果气化室温度一直向最高温度升温而且不受气化室设定值的控制，则认为是气化室温度失控故障。气化室温度失控的原因有如下几种：1 可控硅阴阳两极间击穿；2 加热丝或加热引线与机壳相碰；3脉冲变压器初级线圈间漏电；4单接管电路自触发。三、 气化室温度升不高且变动大在正常情况下，气化室温度最高可达300℃以上。如果气化温度都不能达到这一标准，则认为存在气化温度升不高的故障。造成气化温度升不高的主要原因是加热功率不够，即铬铁芯断开或部分短路不工作。气相色谱仪气化室温度变动太大基本可以认为是接触不良时断时续造成的。===================================================================================================版面相关帖子汇总：1、为什么沸点高于气化室温度，依然可以汽化？2、汽化室体积大小与玻璃衬管及进样出峰有关系吗3、气化室体积的问题4、进样针在汽化室停留与不停留，谱图不一致？5、不分流进样中，样品与溶剂在气化室和柱口是怎么样的变化过程？6、气化室的衬管和检测器的清洗7、隔垫吹扫气是从气化室分出去的吗？8、汽化室的温度一直往上升？什么原因？9、【原创】GC7900气相色谱气化室不升温故障排除10、怎样设置气化室的指标参数？11、【求助】气化室和柱子接头处漏气怎么办?12、【求助】如何清洗气化室？13、把气化室拆完再装上就出现峰变宽........急急急14、【共享】汽化室\进样器\气路管线的清洗15、样品与气化室关系16、气相色谱的气化室可以进行放大吗？17、汽化室在进液体样瞬间,压力变化是个什么过程?