昨天研究同事做的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]项目:检测DMF、二氯甲烷残留，有些疑问。 按照拿到的方法要求采用程序升温:35℃-2min，20℃/min，100℃-2min. 气化室（进样口）100℃ 检测器160℃. 仪器：岛津GC-14c，弱极性柱SPB-5.水做溶剂 我不解的是DMF沸点158℃，都气化不了怎么能检出呢。气化室温度设定的原则不就是让样品注入后迅速气化进柱子吗，操作说明也写着检测器温度≥进样口温度≥柱温+20℃，结果还真出峰了，但峰型拖尾。百思不得其解，难道是利用水气化带出DMF？[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]不太熟悉忘大家指点！[em0715]
气化室即进样口内的腔室，其作用是将液体样品瞬间气化，然后再送入色谱柱。气相色谱分析时，对气化室的要求很高。首先，载气在进入气化室与样品接触之前应当充分预热，温度应接近气化室温度。因此，一般将载气管路沿着加热的气化器金属块绕成螺管，或在金属块内钻有足够长的载气通路，使载气能得到充分的预热。为了减小样品扩散的，减少死体积，应保证进样器能直接将样品注入加热区，因此气化室的内径和总体积应尽可能小，另外载气进入气化室后，应将气化了的样品迅速载入色谱柱，避免样品反转入气化室引起色谱峰的扩张，因此要选择合适的载气压力和流量。那么，气化室有哪些指标参数？这些指标参数如何影响分离测定？该如何设置呢？
在气相色谱仪三大系统设计中，温度控制电路几乎都用采用开环给定方式进行控制。其温控范围大都在室温 5℃～420℃之间。汽化室温控部分所产生的故障，气相色谱的气化室基本问题有这几个方面：一 、气化室不升温；二 、气化室温度失控；三 、气化室温度升不高和汽化室温度波动太大。一 、气化室不升温在电源供给色谱仪的温控单元后，打开气化室加热开关，按要求设定气化温度，30min左右气化室温度应能达到所要求的温度值，如果在这段时间内气化室一直不能升温，或受柱室影响略有温升，则可判定为气化室不升温故障。气化室不升温的原因有以下几个：1电源保险丝短路；2加热铬铁芯烧断；3可控硅损坏；4开关接触不良；5全桥损坏；6触发电路故障；7电源变压器次级开路；8脉冲变压器次级开路。二 、气化室温度失控仪器正常时，气化室温度应按设定值调节而有升降。如果气化室温度一直向最高温度升温而且不受气化室设定值的控制，则认为是气化室温度失控故障。气化室温度失控的原因有如下几种：1 可控硅阴阳两极间击穿；2 加热丝或加热引线与机壳相碰；3脉冲变压器初级线圈间漏电；4单接管电路自触发。三、 气化室温度升不高且变动大在正常情况下，气化室温度最高可达300℃以上。如果气化温度都不能达到这一标准，则认为存在气化温度升不高的故障。造成气化温度升不高的主要原因是加热功率不够，即铬铁芯断开或部分短路不工作。气相色谱仪气化室温度变动太大基本可以认为是接触不良时断时续造成的。===================================================================================================版面相关帖子汇总：1、为什么沸点高于气化室温度，依然可以汽化？2、汽化室体积大小与玻璃衬管及进样出峰有关系吗3、气化室体积的问题4、进样针在汽化室停留与不停留，谱图不一致？5、不分流进样中，样品与溶剂在气化室和柱口是怎么样的变化过程？6、气化室的衬管和检测器的清洗7、隔垫吹扫气是从气化室分出去的吗？8、汽化室的温度一直往上升？什么原因？9、【原创】GC7900气相色谱气化室不升温故障排除10、怎样设置气化室的指标参数？11、【求助】气化室和柱子接头处漏气怎么办?12、【求助】如何清洗气化室？13、把气化室拆完再装上就出现峰变宽........急急急14、【共享】汽化室\进样器\气路管线的清洗15、样品与气化室关系16、气相色谱的气化室可以进行放大吗？17、汽化室在进液体样瞬间,压力变化是个什么过程?
如果是气体（常温下是气体）样品，样品需要经过气化室吗？直接用阀进样到色谱柱，可以不呢？如果可以的话需要给气化室供气吗？ 如需要供气的话，那么气体的出口是在那里呢(如下图，这个图在仪器网上转载的) 1#柱进样应该没有经过汽化室吧。我们现在用的是是没有经过汽化室，就是安装的时候还需要EPC供气吗？http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/05/201405051144_498454_1263476_3.jpg
岛津gc-9a检测器温度和气化室温度是不是必须设定成一样的？？有位大虾说过gc-9a检测室和气化室是同一模块[emo04]
气化室即进样口及内腔，属于进样系统的一部分，是气相色谱仪的重要组成部分。由于气相色谱柱所使用的温度一般不超过400℃，所以气化室温度低于400℃，经常根据化合物的需要设定为200-300℃左右。那么，气化室温度对样品的分离效果有什么影响呢？
为了使载气能充分得到预热及防止样品扩散，减小死体积，故气化室的内径和总体积应尽可能小 该说法是否争取
如题：我看到很多的资料中提到的都是气化室，可是根据查到的气化定义好像不对。“汽化”物理中是指物质由液体变为气体的过程。“气化”化学上指通过化学变化将固态物质直接转化为有气体物质生成的过程。如煤的气化。请帮忙校正下
GC7900气相色谱气化室不升温维修过程分享1、GC7900，双FID，填充柱。2、气化室不升温，不断缓慢下降。3、检查铂电阻，没有问题。4、测量INJ加热棒，发现无阻值。初步判断是此处问题。以下是拆解详图A下图为气化室拆开后加热膛体http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/12/201012151915_267274_1621482_3.jpgB下图为气化室加热模块，三个大孔为进样器插孔，三个小孔为加热捧插孔，中间小孔为铂电阻插孔。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/12/201012151916_267275_1621482_3.jpgC、下图就是原因所在，INJ加热棒加不上电压，就是因为它的一根线断了。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/12/201012151917_267276_1621482_3.jpg剩下的就是更换这个加热棒，重新安装。一切就ok了。希望与朋友们分享。
有经验的GGMM，分享一下大家气化室的衬管和检测器的清洗吧？ 为像我这样未清洗过的人，指导指导！
为什么有些样品的沸点高于气化室温度还能用气相做
隔垫吹扫气是从气化室分出去的吗？有的资料说：载气从汽化室分为3部分：隔垫吹扫气、分流气流、柱流量，对不对呀？
不分流进样中，样品与溶剂在气化室和柱口是怎么样的变化过程？使得大部分样品进入柱子而大部分溶剂被分流掉？
各位老师，我有一个很急的问题，请各位帮忙，先谢谢各位了。请问如何清洗气化室？
[b]程序升温气化进样(PTV)[/b]将气休或液体样品注入气化室处于低温的内衬管后，立即按设定的程序升温步骤，迅速提高气化室的温度。再实现样品的快速气化。此种气化室的结构如图1所示。它的绪构特点是： ①气化室既有实现快速升温的程序升温电热装置，又有可使之快速降温的半导体致冷装置或可通人致冷剂〔液态N2，或CO2)的进、出口通道； ②配有分流阀，可实现分流进样和不分流进样 ③进样口可采用无隔垫进样头，配有专用的停止阀。也可配备有隔垫的进样头。[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2006/09/200609151443_26900_1613333_3.jpg[/img]由上述结构可看出，它在实现程序升温气化进样的同时，也兼有分流/不分流进样和冷柱头进样的功能，是用于毛细管柱[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析的通用进样器。由于其构造复杂，其价格约为分流/不分流进样器的3倍，为冷柱头进样器的1.5倍，因其功能齐全，高挡[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]已配备了此种通用进样器。 此进样器具有既可将样品低温捕集又可将样品快速气化的功能，完全清除了宽沸程祥品的进样失真和分流歧视 可在气化室实现对样品的浓缩。使不挥发物滞留在内衬管中，保护了毛细管柱。它其有的进样操作方式如下： ①程序升温气化分流进样，适合于绝大部分样品分析，当进行方法研究或筛选样品时应首先使用此种进样方式。 ②程序升温气化不分流进样，适合于痕量组分分析，其操作要求和一般不分流进样相似，仅瞬间不分流时间间隔要长一些，约0.5～1.5min，且进样晕可大于一般不分流进样。 ③冷柱头进样，不启动程序升温，适合于受热易分解样品的分析。 ④溶剂消除不分流进样.可选择性地除去样品中的大量溶剂，达到浓缩痕量组分的目的。进样时。先关闭分流阀.控制气化室温度稍低于溶剂的沸点、缓慢注入样品，进祥后立即打开分流阀可采用大的放空流量(可高达每分钟几百毫升)，同时以低的程序升温速率升高气化室的温度.加速溶剂的气化，待大部分溶剂蒸气放空后，立即关闭分流阀，待气化室达到设定高于柱温的温度，可启动色谱柱程序升温程序进行样品分析。此方法的缺点是有部分低沸点组分会随溶剂一起放空，而使分析获得的样品组成失真。 由以上介绍的用于毛细管柱的分流进样、不分流进样、冷柱头进样和程序升温气化进祥四种不同操作方式.可看到影响毛细管柱分离效果的因素远比填充柱复杂。但也提供了改善分离效果的更多调节因素。现在毛细管柱的使用范围己远远超过填充柱，因此掌握毛细管柱的不同进样技术，也已成为色谱分析工作者必须掌握的基本功。
无气化室的色谱测苯系物不程序升温可以吗，不程序升温可以做，程序升温基线上飘厉害，恒温作样对柱子有害吗？二甲苯沸点140多，65度恒温可以 做，对 柱子是否有害/
我在用毛细管测工业甲醇时,气化室和柱子接头的地方漏气,怎么处理才能不漏气啊?谁帮帮我啊?谢谢了各位版友们!!
爆炸声再做原吸时突然气化室彭的一声，请问什么原因
我觉得进样一段时间后，气化室温度没必要还那么高了。这样进样垫不好的话肯定会出杂质峰。这个问题不知道大家想过没有呢？
[color=#444444][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]是北分3420A，柱子是HP-5，柱温为40℃保持5min然后10℃/min升到270℃。当气化室温度为250℃时，戊烯出峰时间约为2min；但是当气化室温度改为140℃时，戊烯出峰时间变为15min。。。相差7倍。。。其他物质出峰时间也往后推移，不过相差时间逐渐减小。同时峰面积减少约40%，峰形变宽，但组分含量不变。[/color][color=#444444]我的分析是，载气（N2）经过气化室后温度升高到250℃（140℃），进入柱子后载气温度不能立即降低，导致有一段柱子处于高于柱温的状态。由于柱温越高出峰越快，所以气化室250℃时戊烯出峰极快。[/color][color=#444444]根据以往的经验，载气进入柱子后能够很快降到柱温，温度高于柱温的部分不会太多[/color][color=#444444]问：1. 为什么气化室温度能影响出峰时间？[/color][color=#444444]2. 如果我要验证我的想法，应该怎样设计实验？[/color]
我在万方上面看见了一边文献，内容是气相色谱法 测 阻燃剂 十溴联苯醚 的含量，十溴联苯醚的沸点要425度，而且 温度高于280时就会产生热分解，文献的方法是用电子捕获检测器，PB-5的毛细管柱，气化室270度，检测器温度和柱温都300度。都远低于物质的沸点，请问这是什么原理呢？如果想测量沸点在399度的 二氨基二苯甲烷 是不是也可以气化？
我们实验室气相色谱仪气化室温度统一为250度，FID检测器温度统一为300度，而我们实验室经常用的色谱柱的最高使用温度一根不超过250度，一根不超过280度，是不是色谱柱两端受温度影响较少呢？因为我们平常都是这么用，也不见色谱柱有什么问题啊。
关于[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]质谱联用的问题~气化室温度、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]接口温度、柱箱起始温度终止温度之间的关系？他们的设定依据是什么？
麻烦问一下 大家检测苯的 柱温 检测器温度 气化室温度 都是多少！
我用的是北分的GC,把气化室拆完再装上就出现峰变宽,保留时间滞后,峰拖尾的现象,请教那位高手帮帮忙.
[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]SP2100气化室加热棒（DF 110V 115W）有没有那里卖，急求！多谢各位！！！！！
检测样品时，样品在汽化室中必须要全部气化吗？气化室的温度必须要高于样品的沸点？我在测试游离TDI的时候按照国标汽化室温度130，但TDI的沸点是280，这样就达不到样品沸点不能汽化了，是不是样品用溶剂稀释后，进样，起到共沸再进入柱子（这是我的想法）我想问问大家有这样的经历吗？请发表意见？
请帮忙分析一下原因：石油醚作溶剂。初温50度（保留时间2分）升温速率2度每分，终温240度（保留时间15分）检测器温度270度，气化室温度270度.郁金挥发油的分析
GC的进样系统包括样品引入装置（如注射器和自动进样器）和汽化室（进样口），今天我们就来聊聊GC进样口里的门道。 气化室即进样口内的腔室，其作用是将液体样品瞬间气化，然后再送入色谱柱。气相色谱分析时，对气化室的要求很高。首先，载气在进入气化室与样品接触之前应当充分预热，温度应接近气化室温度。因此，一般将载气管路沿着加热的气化器金属块绕成螺管，或在金属块内钻有足够长的载气通路，使载气能得到充分的预热。为了减小样品扩散的，减少死体积，应保证进样器能直接将样品注入加热区，因此气化室的内径和总体积应尽可能小，另外载气进入气化室后，应将气化了的样品迅速载入色谱柱，避免样品反转入气化室引起色谱峰的扩张，因此要选择合适的载气压力和流量。那么，气化室有哪些指标参数？这些指标参数如何影响分离测定？该如何设置呢？气化室温度的设定：气化室的升温设定方式有两种：恒温和程序升温。 恒温气化，是一种经典的气相色谱气化方式。气化室保持一个稳定的温度，让进入的样品瞬间气化，气化后的样品很快被载气“扫”入色谱柱。 程序升温气化方式，即初始温度很低，仅气化溶剂，样品开始不气化，然后分段快速升温，瞬间气化样品，再被载气很快“扫”入色谱柱。该方法的优点是可以防止样品的热分解和注射歧视对定量分析的误差。 所谓注射歧视，即进样针插入进样口后，针尖内的易挥发组分先气化，无论进样速度如何，不同沸点的组分总是先后气化；进样完毕后，进样针里残留的样品组分与样品的原组分有差异，从而造成气化后样品与原有样品之间的含量差异，带来定量误差。 气化温度的选择，取决于样品的化学稳定性、沸程范围、进样量和进样方式。 如果样品组分稳定，可以选择恒温气化方式，一般选择与样品中沸点最高组分的沸点接近或略高一些。如果试样中有的组分化学稳定性差，可以考虑使用程序升温气化方式。 由于不分流时样品在气化室滞留时间稍微长一些，气化速度稍慢一些，一般不影响分离效果，所以不分流进样口温度比分流进样口温度设置可以稍微低一点。 当气化温度低于样品的沸点时，晚流出的色谱峰会展宽、前伸或拖尾，出峰慢，柱效降低，以峰高定量时影响定量结果；而当温度太高时，可能引起某些化学不稳定组分的分解。怎样判定气化室温度过高导致样品分解了呢？ 要判断样品组分在测定过程中是否已分解，可从保留时间、峰面积、峰形变化来分析。若有异常，很可能是样品组分已分解。要证实是哪一种结论，可进一个样品中含有的已知纯度的标准品考察该样品的谱图。 如果标准品在气化室中分解，那么在色谱图上就会出现分解产物的色谱峰，并且组分纯度与真实值相差比较大，可以初步判断样品分解。再降低气化室温度看看检测的纯度有什么变化，如果降低气化室温度后样品的纯度高了，就可以肯定样品分解。 一般先根据国家标准方法或文献来设定温度，再根据出峰情况做调整，气化室温度是否合适，可采用升高气化室温度来验证，若升高温度，柱效、峰形有所改善，则原温度低，如保留时间、峰面积和峰形显著变化，则说明现温度太高有分解现象出现，此时应降低进样口温度，必要时可考虑使用液相色谱来测定。气化室温度一般应比柱温高10-50℃，可以适当降低进样器温度，但是还要保证高于其沸点，否则样品就会在进样器中凝结，不能够全部进入色谱柱。气化室的体积 样品注入气化室后，必须与载气充分混合，否则易导致样品分析结果失真。 因此，气化室的体积应足够小，以保证样品各组分进入色谱柱后的峰宽尽可能窄，从而减少柱外效应。但体积太小时，又会因样品气化后膨胀而引起压力的剧烈波动，严重时会造成样品的“倒灌”，反而增大了柱外效应。常见气化室的体积为0.2mL～1mL。气化室的惰性 气化室内壁应具有足够的惰性，不吸附样品，不催化样品的分解，不与样品发生化学反应。为避免样品与气化室金属内壁接触产生吸附或催化分解反应，在气化室的不锈钢套管中要插入衬管。色谱柱的初始温度 分流进样要消除分流歧视，色谱柱的初始温度应尽可能高一些。以减少气化温度和柱温之间的差别，样品在气化室经历的温度梯度小一些，可避免气化后的样品部分冷凝。但柱温过高时，分配系数变小，不利于分离，一般通过实验选择最佳柱温。隔垫吹扫功能 隔垫吹扫，主要是用于消除进样垫分解或垫子的残损物对分析影响等，如鬼峰。最后，附上福利，常见的进样口技术http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/03/201703131130_01_2384346_3.png
我使用GC112A色谱,用TCD检测器,用大连化工研究所装色谱柱,从而改变了因柱子固定相流失而堵塞检测器,但是新问题在于从气化室口有拄子填料出来.请问这是为什么?柱温150度,检测温度180度,汽化温度190度测量乙酸乙酯用.
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