气化室进样器

那么请收好下面这份岛津GCMS系列进样口常见维护指南，助力解决仪器日常故障。 答案就在↓↓↓ 岛津GCMS系列中最常见的进样口为SPL与PTV，二者结构类似。对于进样口，需要我们关注最多的是隔垫，衬管，惰性石英棉，以及O形圈的维护。图示：分流不分流进样口 进样隔垫的类型 隔垫作用：进样针把样品从样品瓶导入进样口的同时保证进样口的气密性。但是每次进样，进样针都会扎穿隔垫，一次次的往复，必将影响进样口气密性。同时，虽然隔垫吹扫可以将因针尖效应残余在隔垫上的污染残留吹扫出进样口，但随着复杂样品进样次数上升，将造成重现性变差和鬼峰的产生。所以工厂建议100次进样后需更换隔垫。图示：常见隔垫类型 玻璃衬管的维护 衬管的作用：样品气化室。衬管污染将对样品产生吸附或降解，严重影响痕量分析的结果。因此，工厂建议进样500次后或严重污染时及时更换。 图示：分流衬管和不分流衬管 为保证良好的重现性及更高效的工作，可直接按需购买以下惰性化处理过的玻璃衬管。如需考虑成本，可重复使用衬管。但需正确的清洗和去活化处理。 常规项目玻璃衬管清洗：衬管浸没在丙酮中放置数小时，或加超声清洗。如该法不能彻底清洗干净，可用1N的硝酸溶液浸泡7-8小时后再分别用水和丙酮清洗干净。 图示：玻璃衬管的清洗 针对需要进行农残或RoHs痕量样品分析的用户，玻璃衬管和石英棉表面存在的硅羟基（Si－OH）等活性基团，会使待测物发生吸附或降解等反应，所以玻璃衬管和石英棉需进行去活化处理。一般使用5%DMCS（二甲基氯硅烷）溶液（使用正己烷溶剂稀释）浸泡过夜，用甲醇淋洗干净150℃烘干后放于干燥皿中保存。 注意：二甲基氯硅烷有一定毒性，全程需在通风橱中进行操作，并做好防护措施。 石英棉及O形圈 选择惰性处理的石英棉，可提高分析的灵敏度和准确性。石英棉填充要求：断面少，注意松紧，高度5mm到1cm。装填时不能过于厚实或者过稀，太实了会影响分析准确性；太少了则起不到过滤阻隔的效果。 当O形圈发生明显形变或硬化时，需进行更换，可随衬管一起更换。 Easy stop 隔垫、衬管、O型圈该如何更换呢？岛津GCMS solution质谱工作站推出的“Easy sTop”功能，有效的提高了更换的便利性。智能控制维护前进样口降温 —— 关闭流量 —— 维护后的排空气 —— 漏气检查。一键启动进样口维护“so easy” 最后，完成进样口的基本维护后，记得重置消耗品使用次数哦。并且将进样口温度升至高于日常使用温度20度左右，进行老化。

在使用气相色谱仪进行分析的过程中，定量重复性显得非常的重要，但是往往会遇到重复性不好的情况，严重影响仪器定量分析。日前，仪器信息网的一位网友总结了日常分析中遇到的重复性不好的几个情况，分享给大家。　　1、衬管和样品气化　　前段时间在进行FID进行分析时，采用毛细柱分流进样，样品的重复性总是不好，进行了以下排查：　　(1)重现性差的谱图　　(2)因为仪器进行过保养，首先怀疑的是毛细柱没有安装好，重新测量了毛细柱装入的长度和位置，重新进行了分析，结果依然不如意，如下图：　　(3)取出衬管之后，发现使用的是不分流衬管，于是将不分流衬管反装，并重新测定了重复性。　　分流衬管与不分流衬管，如下图　　左边的为不分流衬管，右边的为分流直通型衬管。将不分流衬管反装之后(细头朝上)，重新进行了重复性分析，效果依然不理想。　　(4)到此，主要考虑了毛细柱安装和衬管使用的情况，另外也私下考虑了分流比不稳定的原因，但是一番折腾之后，没有效果。最终还是将问题回归到样品的气化上，可能是由于气化不均匀等造成的重复性不好&mdash &mdash 因为在另外一台同样的仪器上，使用的是螺旋形分流衬管，重复性一直很好。　　接下来，换了直通型的分流衬管，并加装了石英棉，重复性结果如下：　　计算了一下RSD，在3%以内。　　总结：这个案例的分析中，仪器的重复性不好，首先是归结于衬管使用的不合适：将衬管由不分流衬管反装作为分流衬管使用，效果不明显 通过与其他仪器的对比，通过加装石英棉，改变气化室气化效果，从而改进了重复性。　　上面说到了衬管和样品气化对于进样重复性的影响，很多时候，仪器的重复性不好，极少是仪器本身的原因，比如进样口设计有缺陷、机械阀或者EPC故障等，更多情况下是细节和个人手法问题。　　2、进样垫安装对于仪器重复性的影响　　前段时间做ECD一个两组分样品的含量测定，发现重复进样得到的样品的含量差别较大。　　进样时候，感觉进样时毫无阻力，同时拔针时似乎又有气体反冲的感觉，稍稍紧了四分之一圈进样帽，重新进样，重复性良好　　进样垫过松会造成重复性差，过紧也会造成重复性差，下图是进样垫过紧的重现性　　进样垫过紧时，进样针(主要是1微升)比较难插入进样垫中进样，还容易造成针头弯折等情况。　　总而言之，进样垫的松紧程度对仪器的重现性，尤其是毛细柱的重现性影响较大，填充柱也会有影响 因为这个原因很难定量的描述，还得分析人员自己根据经验把握。　　3、样品溶剂对于仪器重复性的影响　　在分析样品时，除了仪器硬件的原因之外，有时候样品的处理对重现性也是有影响的。比如说，溶剂选择不合适拖尾严重，会影响到重现性　　下图是一种以烷烃作为溶剂的样品的重现性　　实际上，溶质峰(细峰)的积分面积的RSD在3%以内，但是溶质峰的 峰形重复性实在不怎么样，更改溶剂为醇类之后，整体的重复性，不管是峰面积还是峰形，都会好很多，分离度也不错，如下图所示：　　总结：实际上，对于重复性而言，很多时候原因并不在于仪器本身的性能上。多说一句，和一些同事交流时候，有些说法是用了自动进样器就如何如何好，实际情况是不用自动进样器也能有好的分析结论，用了也未必好，关键还在于对于细节的把握上。　　原帖：气相色谱仪进样重复性差的几个原因（一）　　气相色谱仪进样重复性差的几个原因（二）

德国PEA Geschko 气化过氧化氢发生器是德国高端进口用于洁净室、传递窗和隔离器等空间消毒灭菌的便捷移动式设备，该蒸发器采用独特的第三代干法闪蒸技术完全气化，产生的过氧化氢气体广谱灭菌效果强，对嗜热脂肪芽孢杆菌灭菌效果达log-6级，消杀空间病毒细菌等微生物；且不容易在物品表面冷凝，故具有良好的材料兼容性。灭菌后使用催化剂快速降解为水和氧气，保证安全性。灭菌标准符合美国FDA、欧盟中国GMP要求等，同时可提供完整的3Q验证服务。VHP（干法工艺）通过欧美三十多年的实际应用，被全球客户公认为到目前为止安全、高效、环保的替代甲醛、臭氧的空间灭菌方法。气化过氧化氢灭菌工艺已经非常成熟，重复性好，有专门的化学指示剂和生物指示剂验证过氧化氢气体分布均匀情况和无菌保证水平。MLT Zeta单台可满足600m3 灭菌；MLT 19ii单台可满足200m3 灭菌，适用于实验室，生物安全实验室，动物房及笼具，隔离器，冻干机，生物安全柜及高效过滤器，传递窗，Car-T生产及研发等。产品特性有效灭菌适用于对真菌、细菌、病毒和芽孢的广谱灭菌，对嗜热脂肪芽孢杆菌灭菌能力保证SAL≤10-6，且用化学指示剂和生物指示剂易于验证安全不腐蚀严格的国际标准，低温生物消毒法，可快速降解为无毒的H2O和O2；干法工艺充分气化，控制湿度不冷凝，可兼容电子设备等多种敏感材料；第三代闪蒸技术采用德国第三代闪蒸技术，充分气化为气态过氧化氢，配合LiRo气体分布系统，保证气体分布均匀，4-6小时就可完成高效杀菌 可移动智能型可移动灭菌器满足您空间多变和灭多个空间的灭菌需求；操作界面采用西门子PLC，可设置13到500个程序；外接Tablet远程智能控制。合规性符合欧盟和中国GMP，符合美国FDA 21 CFR Part11，数据完整性可靠性，审计追踪功能，完善的验证服务德国品质德国制造工艺，原装进口，严格的国际质量标准保证创新点：1、德国PEA第三代干法闪蒸技术，闭环循环式喷射，这样可保证气化完全为气态过氧化氢，气体分布均匀无死角，且干法气态不冷凝，防止腐蚀2、更小体积和性价比更高，满足，生物安全实验室，动物房及笼具，隔离器，冻干机，生物安全柜及高效过滤器，传递窗，Car-T生产及研发等。3、适用于对真菌、细菌、病毒和芽孢的广谱灭菌，对嗜热脂肪芽孢杆菌灭菌能力保证SAL≤ 10-6，且用化学指示剂和生物指示剂易于验证。德国PEA MLT 19ii气化过氧化氢空间灭菌器

气相色谱仪常见故障分析与解决方法气相色谱仪由六大单元组成，任一单元出现问题都会反映到色谱图上。这里介绍前三个单元。现代的气相色谱仪很多都具备故障诊断功能，不同程度地给出仪器故障的判断。尽管如此，许多的问题像是操作失误的问题仍须靠工作人员的努力。故障和失误可以采用逐个单元检查排法，这里从分析人员的角度来讨论仪器故障的排和分析人员操作失误或操作不当引起问题的排。气相色谱仪是利用色谱分离和检测，对多组分的复杂混合物进行定性和定量分析的仪器。通常可用于分析土壤中热稳定且沸点不过500°C的有机物，如挥发性有机物、有机氯、有机磷、多环芳烃、酞酸酯等。一、气路气路的检查在故障的排中往往是有果，主要是检查：（1）气源是否足（一般要求气瓶压力须≥3MPa，以瓶底残留物对气路的污染）；（2）阀件是否有堵塞、气路是否有泄漏（采用分段憋压试漏或用皂液试漏）；（3）净化器是否失效（看净化剂的颜色及色谱基流稳定情况）；（4）阀件是否失效或堵塞（看压力表及阀出口流量）；（5）气化室内衬管是否有样品残留物及隔垫和密封圈的颗粒物（看色谱基流稳定情况）；（6）喷口是否堵塞（看点火是否正常）；（7）对化合物的分析，气化室的衬管和石英玻璃毛还须经过失活处理。二、色谱柱系统色谱柱是分析的心脏部分，往往色谱图上的许多问题都与色谱柱系统密切相关，为此按以下步骤检查柱系统：1.色谱柱的连接检查柱后是否有载气；柱子连接是否有问题；毛细管柱的柱头是否堵塞；切割是否平整；是否有聚酰亚胺涂层伸过柱端；毛细管柱两头插入气化室和检测器的位置是否正确；柱子是否过温运行或未老化好；密封圈选择是否合理。毛细管柱在选用密封圈时须考虑；石墨垫易变形，有好的再密封性，其上限温度是450℃；Vespe TM很坚硬，再密封性受影响，其上限温度为350℃，VG1和VG2是由石墨和 VeseyTM组成，再密封性好，可重复使用，上限温度为400℃。不锈钢填充柱在高于200℃时，可选用石墨、不锈钢或紫铜作密封圈：在低于200℃时，可选用硅橡胶或聚四氟乙烯作密封圈。玻璃填充柱可根据使用温度分别选用石墨、硅橡胶或聚四氟乙烯做密封圈。2.色谱柱的柱容量柱容量在柱分析中是很重要的影响因素。柱容量的定义:在色谱峰不发生畸变的条件下，允许注入色谱柱的单个组分的大量（以ng计）。当注入色谱柱的单个组分的量出柱容量，则出现前伸峰。柱容量与单位柱长内所存在的固定相数量有关典型的例子是采用0.25mm内径、液膜厚度为0.25m的毛细管柱，分析组分浓度为1～2，进样1L时，其分流比就须控制在1/100，这时被分析组分的量为125～175n，若分析组分浓度高于1～2，就须减少进样量或增加分流比，否则就会出现前沿峰，其他类推。3.载气的线速载气在气相色谱分析中的影响表现在载气速度影响溶质分子沿柱的移动速度，而且溶质扩散会通过载气影响色谱峰的扩，通常表现在对理论塔板高的影响上。在维持柱效低不大于20的情况下，氢气、氦气、氮气的线速分别可采用35～120cm/s、20～60cm/s、10～30cm/s，从而可以看出采用不同的载气，可适用的线速范围有很大的不同。相同载气在不同管径的气相色谱毛细管柱上的佳线速和流量也略有不同，如He可参考表15-1进行调节以获取佳分离果。内径/mm 0.10 0.25 0.32 0.53线速/（cm/s） 40～50 25-35 20-35 18-27流量/（mL/min） 0.2～0.3 0.7～1 1-1.7 2.4～3.5表1毛细管柱佳线速和流量（He）4.色谱柱的流失柱流失一直是色谱工作者关心的课题，当系统泄漏进入氧气或有样品污染，都会导致色谱柱内固定相分解，后表现在基线上，其现象与处理分别如下:①基线急上升，形成峰后呈下降趋势，这可能是因为系统曾泄漏进入氧气，这时色谱柱需老化至基线正常。②基线急上升，伴有假峰持续出现，基线到达高处后成持续下降趋势，这可能是有非挥发性样品污染色谱柱，导致过量柱流失，解决的方法是先截取色谱柱柱头0.5m，而后在高温下老化色谱柱至基线正常。③基线急上升，一直维持在某一水平，这可能是一个未知因素未被排，须想法排。5.溶剂样晶的分析许多样品分析时会出现异常现象，常见的是溶剂样品的分析，其特例为水样的分析。从气相色谱的角度来看，众所周知水不是一种理想的溶剂，主要由于以下几方面原因：①它有很大的蒸发膨胀体积；②在许多固定相中水的润湿性和溶解性较差；③水会影响某些检测器的正常检测和会对色谱柱的固定相造成化学损。在常用的色谱溶剂中，水具有大的气化膨胀体积。通常色谱仪的进样器的衬管体积200～900μL，当进1μL水样时，其气化后的蒸汽体积（大约1010μL）会膨胀溢出衬管，称为倒灌。其将导致气化的样品返入载气和吹扫气路，由于载气和吹扫气路的温度较气化室低许多，样品会凝结在这儿，在后来的分析中被气体吹入分析系统形成鬼峰。解决方法可采用加衬管体积、减小进样体积、降进样器温度、提进样器压力或增加载气流速以减少倒灌现象。水进入色谱柱，水的形态对色谱柱的固定相具有破坏性。因为水的表面能很高，而大部分毛细管柱固定相的表面能都较低，这导致水对固定相的湿润性很差，不能在色谱柱壁上形成光滑的溶剂膜均匀地流过色谱柱，而形成液滴，导致色谱柱性能变差。由于水的这种很差的润湿性和相对其他溶剂较高的沸点，通常在较低柱温的情况下，一部分水以液体状态流过色谱柱，使在水中具有良好溶解性的溶质也会表现出谱带展宽，在特的情况，表现色谱峰分裂。在柱上进样时，不挥发的化合物，如水溶性的盐类，也会被液态水带入色谱柱，污染色谱柱和分析系统。水也会引起检测器出问题：例如水会使FID和FPD灭火；当进较大水样时，为了避检测器灭火，可以加氢气流量以损失敏度为代价助于稳定火焰；水也会降ECD的敏度，为避水的影响，可采用厚液膜柱，使被分析组分保留够长时间，以保出峰时，ECD的性能可以在水流过检测器后得以恢复。严重的问题是水会引起许多固定相的降解，直接破坏色谱柱的性能。在色谱分析时，反映色谱峰分离性能下降、基流不稳、噪声。所以进水样分析及含水量较大的样品时小心。这在溶剂分析的情况也会出现。典型的是微量有机萃取物的分析，无论用二氯甲烷还是二硫化碳做溶剂，进样1μL时，体积膨胀大约为300L，当进样插管体积小于300μL时，就很容易形成倒灌。所以无论什么样品，其进样量的大小都须与进样器内插管的体积相适应，这方面多种型号的仪器都配有多种不同形式的进样插管以供选用；同时大量溶剂也会对固定相形成洗涤作用，直接破坏色谱柱的性能，在色谱分析时，反映出保留时间提前、色谱峰分离性能下降、基流不稳、噪声。所以在分析稀溶液样品时须注意溶剂和进样量的选择。三、各系统的加热控制各系统加热控制的检查多的是属于仪器上的问题，检查各系统的加热控制是否正常，一般可先用手感，后用测温计测量温度，看是否与显示。有问题先看加热元件和测温元件是否正常，然后检查温控板。常见的是加热元件和测温元件出问题，可以换相应元件。检查温控板是否有问题，可以采用换温控板后重新测试的办法，温控板有问题一般采用换板。

泰林生物全新推出VSC多点式汽化过氧化氢生物去污系统，有效解决大面积洁净室如何生物去污、布局复杂的生产区域如何获得一致的去污效果、去污气体的分布均匀性如何保证、复杂洁净车间整体去污如何一次完成、去污的完整记录如何获得与保持等问题。 1. 对嗜热脂肪芽孢杆菌达到log6的杀灭效力 2. 超大空间灭菌，一次可满足2000立方米空间灭菌要求 3. 远程控制，可满足200米超远距离灭菌 4. 快速灭菌，完成一个车间的整体灭菌时间少于3小时 5. 通过一台控制器同时控制1-10台汽化过氧化氢发生器进行灭菌工作 控制方式一：有线控制多台过氧化氢发生器 控制方式二：无线控制多台过氧化氢发生器 支持对不同型号的多台过氧化氢发生器进行控制 泰林生物VSC多点式汽化过氧化氢生物去污系统应用案例

近来，雾霾天气频袭中国，在相关大气污染报道中，不断出现PM2.5一词。这是指在悬浮粒子状物质中粒径小于2.5&mu m的微小粒子，容易深入肺部，可对健康造成严重影响。 日本已于2009年9月设定了微小粒子状物质（PM2.5）的环境标准，在2010年3月31日修订的「基于大气污染防止法第22条规定的与大气污染状况持续监控相关的事务处理标准」中，规定按照国家指针实施PM2.5的成分分析。2011年7月29日，日本环境省分布了新的「PM2.5成分分析指针」。 在此介绍2010年9月1日日本环境省指示的用于PM2.5成分分析的各分析仪器。并介绍使用岛津分析装置分析PM2.5成分的应用实例。用于PM2.5成分分析的仪器例摘自2010年9月1日日本环境省事务联络「关于微小粒子状物质成分分析相关的基础信息」测定成分分析仪器前处理装置等对应的岛津公司产品多环芳烃类（PAH）GCMS或HPLC提取 超声波提取装置 索氏提取装置浓缩 氮气浓缩装置旋转蒸发器Kuderuna-Danisshu浓缩装置 离心分离 离心分离装置GCMS-QP2010 Ultra Prominence Nexera 左旋葡聚糖GCMS提取、浓缩如上 衍生化 恒温槽 GCMS-QP2010 Ultra水溶性有机碳（WSOC）TOC超声波提取装置TOC-L离子成分备注1）离子色谱仪超声波提取装置HIC-SP/NS无机元素成分备注2）(X射线荧光法)EDX&mdash EDX-720无机元素成分备注2）(ICP-MS法)ICP-MS压力分解装置加热板ICPM-8500 备注1）离子成分 硫酸根离子，硝酸根离子，氯离子，钠离子，钾离子，钙离子，镁离子，铵离子备注2）无机元素成分 钠，铝，钾，钙，钪，钛，钒，铬，锰，铁，钴，镍，铜，锌，砷，硒，铷，钼，锑，铯，钡，镧，铈，钐，铪，钨，钽，钍，铅，等 根据目的元素，也可以选择原子吸收法或ICP-AES法。「出自日本环境省暂定手册（2007年）」备注３）关于采样　 采样器的分粒装置规定使用50%分粒径为2.5&mu m± 0.2&mu m、具有按20%分粒径对80%分粒径之比规定的斜率为1.5以下的性能的分粒装置。　分粒装置例：美国联邦标准法（Federal Reference Method:FRM)所认定的装置 GCMS测定例 分析条件分析仪器：GCMS-QP2010 Ultra色谱柱：Rtx-35（长30m 0.32mmID df=0.25&mu m）进样模式：无分流气化室温度：300℃柱温箱温度：90℃（2分）&rarr （5℃/2分）&rarr 320℃(12分） 载气控制：氦气（线速度恒定 43.7cm/秒）高压进样：150KPa（1.5分）接口温度：300℃离子源温度：230℃测定模式：扫描质量范围：m/z45-450事件事件：0.3秒 GCMS-QP2010 Ultra的特长 高灵敏度高灵敏度离子源提供高传输效率的离子光学系统，并实现离子源盒中温度的均一化。高速扫描通过新开发的ASSP&trade 专利技术，具备高速数据采集及处理能力，在扫描速度提高的同时（大于10,000 u/sec）不牺牲灵敏度。Scan/SIM同时扫描 (FASST)FAAST（Scan/SIM同时扫描）是一项数据采集技术，能够使用户在一次分析中同时获得Scan数据及SIM数据。ASSP&trade 使这项技术的配合使用使得其性能得以提升：在不损失灵敏度的前提下将SIM的驻留时间缩短了5倍，从而使用户监测到更多的SIM通道。Easy sTopEasy sTop功能使用户无需释放质谱真空便可以进行进样口维护，从而使停机时间最短化。双柱MS系统（可选）GCMS-QP2010 Ultra能够容许两根窄口径毛细管柱同时与质谱仪连接。这意味着用户无需更换色谱柱即可应对不同应用需求。生态模式生态模式使仪器可以在待机模式时节约电量并减少载气消耗。离子色谱仪分析离子成分例双流路分析系统的特长 在2010年9月1日日本环境省事务联络的附件1《用于成分分析的分析仪器例》中指示如果使用2台仪器用于阳离子、阴离子分析，则分析效率高。岛津的双流路分析系统高效组合了离子用高灵敏度抑制器法和阳离子用非抑制器法，避免了由流动相置换、色谱柱更换造成的污染。 关于岛津 岛津企业管理（中国）有限公司是（株）岛津制作所为扩大中国事业的规模，于1999年100%出资，在中国设立的现地法人公司。 目前，岛津企业管理（中国）有限公司在中国全境拥有13个分公司，事业规模正在不断扩大。其下设有北京、上海、广州、沈阳、成都分析中心；覆盖全国30个省的销售代理商网络；60多个技术服务站，构筑起为广大用户提供良好服务的完整体系。 岛津作为全球化的生产基地，已构筑起了不仅面向中国客户，同时也面向全世界的产品生产、供应体系，并力图构建起一个符合中国市场要求的产品生产体制。 以&ldquo 为了人类和地球的健康&rdquo 为目标，岛津人将始终致力于为用户提供更加先进的产品和更加满意的服务。 更多信息请关注岛津公司网站www.shimadzu.com.cn/an/ 。

我国在秸秆生物气化技术方面取得进展，获得了具有自主知识产权的关键技术。这项由北京化工大学科研团队攻关的技术既可解决大量秸秆露天焚烧导致的大气污染和交通安全问题，又可生产清洁可再生能源。　　北京化工大学李秀金教授领导的科研团队进行了10多年的研究。针对秸秆木质纤维素含量较高、不易被厌氧菌消化、厌氧发酵产气量低、经济效益差问题，他们发明了一种常温、固态化学预处理技术，利用该技术在厌氧发酵前，对秸秆进行快速化学处理，预先把秸秆转化成易于消化的“食料”，可使秸秆的产气量提高50%至120%，为秸秆的规模化生物气化提供了前提条件。此外，针对秸秆的密度小、体积大、不具有流动性以及传热传质效果差等问题，他们研制出一种新型反应器。该反应器采用组合式强化搅拌系统，可实现机械化进出料和自动化高效搅拌。

近日，新奥煤气化国家重点实验室正式获得科技部批准，至此新奥集团已正式成为中国煤基能源领域最高研究水平的科研基地之一，同时为国内外煤清洁转化核心技术开发构建了技术研发平台。　　2009年2月科技部启动了第二批企业或改制科研院所申报国家重点实验室建设工作，在新奥董事局副主席、新奥科技CEO甘中学博士的带领下，公司成立了国家重点实验室申报领导小组，并邀请已有国家重点实验室单位的相关领导和技术人员来公司指导国家重点实验室的组建工作，经过交流与论证明确了实验室的研究方向和对国家能源保障、环境保护等方面的重要作用。　　未来建成的煤气化国家重点实验室将与国内外高校、科研院所进行广泛的技术交流，联合承担国家项目，并为煤气化核心技术的发展和集成创新提供科学指导和依据。它的建成和发展将对国家能源的基础研究和应用研究方面起到巨大的推动作用，为产业化示范打下坚实的基础。

气相色谱仪，是指用气体作为流动相的色谱分析仪器。其原理主要是利用物质的沸点、极性及吸附性质的差异实现混合物的分离。待分析样品在气化室气化后被惰性气体(即载气，亦称流动相)带入色谱柱内，柱内含有液体或固体固定相，样品中各组分都倾向于在流动相和固定相之间形成分配或吸附平衡。那么接下来就让我们来详细的了解一下气相色谱仪的操作规程。一、开机前准备1、根据实验要求，选择*的色谱柱 2、气路连接应正确无误，并打开载气检漏 3、信号线接所对应的信号输入端口。二、开机1、打开所需载气气源开关，稳压阀调至0.3~0.5 Mpa，看柱前压力表有压力显示，方可开主机电源，调节气体流量至实验要求 2、在主机控制面板上设定检测器温度、汽化室温度、柱箱温度，被测物各组分沸点范围较宽时，还需设定程序升温速率，确认无误后保存参数，开始升温 3、打开氢气发生器和纯净空气泵的阀门，氢气压力调至0.3~0.4Mpa，空气压力调至0.3~0.5Mpa，在主机气体流量控制面板上调节气体流量至实验要求 当检测器温度大于100℃时，按《点火》按钮点火，并检查点火是否成功，点火成功后，待基线走稳，即可进样 三、关机关闭FID的氢气和空气气源，将柱温降至50℃以下，关闭主机电源，关闭载气气源。关闭气源时应先关闭钢瓶总压力阀，待压力指针回零后，关闭稳压表开关，方可离开。四、 注意事项1、气体钢瓶总压力表不得低于2Mpa 2、必须严格检漏 3、严禁无载气气压时打开电源。以上便是本次为大家分享的关于气相色谱仪操作的全部内容，希望大家在看完之后能够对该仪器的使用有更多的了解。

我国是以煤炭为主要一次能源的国家，一次能源消费中煤炭的占比达到62%。但我国的煤炭利用技术总体上是落后的，在煤炭的转化利用过程中普遍存在效率低、污染严重等问题。随着能源问题的日益突出，洁净煤技术越来越多地应用于实际生产过程中，其中大规模煤气化、煤气化多联产技术成为了煤炭综合应用的主要方向之一。 近年来红外煤气分析仪越来越多地应用于实际煤气化煤气分析当中，本文将结合Gasboard-3100在不同领域的实际应用，帮助大家更好的了解煤气分析仪在煤气化行业应用优势。煤气分析仪（在线型）Gasboard-3100 根据煤气化应用领域的不同，煤气分析仪可实现煤气热值分析和煤气成分分析两种用途。通常的应用如下：工业燃气应用 作为工业燃气，一般热值要求为1100－1350大卡热的煤气，可采用常压固定床气化炉、流化床气化炉均可制得。主要用于钢铁、机械、卫生、建材、轻纺、食品等部门，用以加热各种炉、窑，或直接加热产品或半成品。实际应用中通常需要精确控制加热温度，以达到工艺或质量控制目的，燃气的热值稳定性就尤为重要。Gasboard-3100针对H2和CH4的测量采用了测量补偿技术，可保证实际热值测试结果的准确性，为燃气的燃烧测控提供了有效有力的数据依据。民用煤气应用 民用煤气的热值一般在3000－3500大卡，同时还要求CO小于10%，除焦炉煤气外，用直接气化也可得到，采用鲁奇炉较为适用。与直接燃煤相比，民用煤气不仅可以明显提高用煤效率和减轻环境污染，而且能够极大地方便人民生活，具有良好的社会效益与环境效益。出于安全、环保及经济等因素的考虑，要求民用煤气中的H2、CH4、及其它烃类可燃气体含量应尽量高，以提高煤气的热值；而CO有毒其含量应尽量低。Gasboard-3100测试煤气热值可知道气化站的煤气混合，保证燃气热值；同时可测得CO、H2、CH4的实际浓度，有效控制CO浓度，保证燃气安全。冶金还原气应用 煤气中的CO和H2具有很强的还原作用。在冶金工业中，利用还原气可直接将铁矿石还原成海棉铁；在有色金属工业中，镍、铜、钨、镁等金属氧化物也可用还原气来冶炼。因此，冶金还原气对煤气中的CO含量有要求。Gasboard-3100可实时有效测量CO或H2浓度，指导调整气化工艺，保证产气效率。化工合成原料气 随着新型煤化工产业的发展，以煤气化制取合成气，进而直接合成各种化学品的路线已经成为现代煤化工的基础，主要包括合成氨、合成甲烷、合成甲醇、醋酐等。 化工合成气对热值要求不高，主要对煤气中的CO、H2等成分有要求，一般德士古气化炉、Shell气化炉较为合适。目前我国合成氨的甲醇产量的50%以上来自煤炭气化合成工艺。若煤气成分中CO2浓度过高，直接会影响合成工序压缩机的运行效率(一般降低10％左右)，必然造成电耗和压缩机维修费用增加。Gasboard-3100用于CO、CO2、H2等气体的浓度测量，用于指导合成气工艺控制，可保证化工产品的产量和质量，同时可达到节能的目的。煤制氢应用 氢气广泛的用于电子、冶金、玻璃生产、化工合成、航空航天、煤炭直接液化及氢能电池等领域，目前世界上96%的氢气来源于化石燃料转化。而煤炭气化制氢起着很重要的作用，一般是将煤炭转化成CO和H2，然后通过变换反应将CO转换成H2和H2O，将富氢气体经过低温分离或变压吸附及膜分离技术，即可获得氢气。实际应用中由于CO含量的增加，必然会导致变换工序中变换炉的负荷增加。它不但会使催化剂的使用寿命缩短，而且使变换炉蒸汽消耗增加。Gasboard-3100红外煤气分析仪用于煤气成分分析，提供煤气中各气体成分的浓度数据，指导气化和转换工艺的控制，可起到节能增效的作用。 此外，Gasboard-3100红外煤气分析仪还可在煤气化多联产的应用中提高化工生产效率，提供清洁能源，改进工艺过程，以达到效益最大化，有助于提升产业技术水平。 随着煤气化技术在国内的应用和发展，对于煤气化过程的监测和控制提出了更高的要求。Gasboard-3100红外煤气分析仪集成了红外、热导和电化学三种气体传感器技术，可实现对煤气的成分分析和热值分析。在实际应用中解决了H2测量补偿和CH4测量抗干扰的问题，更广泛地应用于工业燃气、民用煤气、冶金、化工等行业，可指导工艺控制和改善，并达到节能增效的作用，有利于促进煤气化技术的提升。（欢迎转载，转载请注明来源：工业过程气体监测技术）

小小衬管蕴含大文章，衬管的正确选择和应用与分析结果的正确与否有非常大的关系。日常的维护工作必不可少，您知道手头的实验需要使用是什么型号的衬管更合适么？怎么快速找出适合自己仪器和实验目的衬管类型呢？Supelco制作的《Supelco通用衬管速查表》帮助您选择合适的衬管。如果您对衬管一无所知，也可以通过该海报了解到各衬管的作用，是您实验过程中的好助手。衬管的选择 通常在选择时会考虑以下三个方面：衬管容积、衬管的去活和影响载气流通、样品蒸发的特殊设计。按照进样方式的不同，衬管的设计一般分为：分流进样衬管、不分流进样衬管、直接进样衬管、柱上进样（冷柱头进样）衬管和固相微萃取（SPME）专用衬管。而这些进样方式的不同是因不同性质的样品和所需分析方法决定的。错误的选择或不合适的衬管到底对分析结果的影响究竟有多大呢？ 举例来说：从如下分析结果的谱图来看，实验者在进行SPME实验时首先使用了内径为2mm的普通衬管，分析结果信噪比相对很小，待测物分析结果不理想。正确使用了内径为0.75mm的专用SPME衬管后，分析结果显然令人满意，待测物质分离度优良，信噪比大幅提升。这些痕量物质（样品浓度小于50ppb）可被逐个的轻松监测出。维护气相色谱分析工作中，正确、合适的衬管选择对于分析结果至关重要。不当的使用和错误的选择通常会引起以下这些不良的或是模棱两可的分析结果，从而耗费实验人员大量精力和时间用以排除各种引起这些问题的&ldquo 因素&rdquo 。衬管的作用未及时更换出现的结果维护气化室中样品气化的重要高温区域峰形变差进样歧视重现性差样品分解出现鬼峰污染色谱柱定期更换按样品可气化程度更换根据谱图结果判断更换：峰形变化峰歧视重现性差样品高温分解峰形原因排除方法拖尾峰使用非去活衬管或衬管被污染石英棉装填高度不合适更换衬管或清洗旧衬管并更换石英棉重新装填石英棉峰后基线变化色谱柱与衬管不在同一轴线上调整或重新安装衬管和色谱柱样品无法分离衬管破损或被严重污染更换或清洗旧衬管 《Supelco通用衬管速查表》海报 Supelco提供全线衬管产品，无论实验室中各色品牌仪器的衬管型号（Agilent、Varian、Shimadzu、Thermo、Perkin Elmer、Finnigan、Carlo Erba、Fisons和ATAS Optic 2），都能在此表中快速找到。海报配有产品图示，让您在找寻确认的同时也能方便的类比不同衬管间的细微差异。海报免费索取请联系 021-61415566陈小姐或Connie.chen@sial.com关于Supelco 美国Supelco公司成立于1966年，一直致力于色谱耗材的研究和生产，是色谱耗材的专业生产公司。超过40年在色谱和分析领域的技术经验，拥有多项专利技术，提供范围广泛的产品：气相色谱柱（包括手性柱）和配件、液相色谱柱（包括手性柱）和配件、固相萃取小柱和装置、固相微萃取手柄和萃取头、空气检测产品、分析标准品和样品瓶等。1993年，Supelco（上海：021-61415566-8209 北京：010-65688088-6812 广州：020-38840730-5001）正式加入美国Sigma-Aldrich公司，成为Sigma-Aldrich公司旗下分析业务的专业品牌。

7月19日傍晚，河南三门峡义马市气化厂发生爆炸事故，气化厂上空火光冲天，把整个城区天空照得异常明亮刺眼，继而厂区上空升起黑色“蘑菇云”。截止至21日，事故已造成15人死亡，15人重伤。专家分析，爆炸可能是压力容器安全泄放失控导致超压，即温度升高，液体迅速汽化，液氧和液氮变成气体后体积急剧膨胀，压力过高导致爆炸。近年来，因用气不当而酿成的惨剧屡见不鲜：2018年12月26日，北京交通大学实验室发生氢气爆炸，3名学生遇难；同年12月18日，如皋众昌化工有限公司发生一起液氮泄漏事故，2名员工窒息死亡；2015年12月18日，清华大学化学系何添楼实验所用的一个氢气瓶意外爆炸起火，导致现场的一名实验人员死亡。对于实验室及工厂人员，用气安全与生命安全息息相关，而气体对于很多实验室和工厂都是必需品。钢瓶及液氮罐作为高压容器有很大的安全隐患，液氮有冻伤和泄漏的风险，氢气作为易燃易爆气体危险性更是不言而喻，而且钢瓶搬运中也很可能出现砸伤的危险。用气安全刻不容缓，而气体发生系统因其即产即用、按需供给的特点保证了用气的安全性。Peak气体发生器可根据您的应用提供安全实用、多种流量范围的氮气、氢气和零级空气。以氮气为例，Peak既能提供实验室级的小流量氮气发生器，也能为企业提供加工过程中所需的大流量制氮系统。Peak气体发生器既消除了重复性的管理和运输成本，也消除了手工搬运高压气体所带来的安全风险。更多最新资讯，可关注“毕克气体”官方微信。

气相色谱（gas chromatography 简称GC）是二十世纪五十年代出现的一项重大科学技术成就。它是一种新的分离、分析技术，在工业、农业、国防、建设、科学研究中具有广泛应用。今天我们就其发展史、检测原理、结构及应用等和大家进行探讨，一起来学习一下吧~（还有哪些您想听的知识点文中没有讲到，亦或是觉得文章中有哪些观点您不太认同，欢迎积极留言~)0一、“气相色谱仪”的诞生和发展GC色谱的发展与下面两个方面的发展是密不可分的。一是气相色谱分离技术的发展，二是其他学科和技术的发展。从仪器来看，历史上最早的气相色谱仪是实验室自建仪器。1947年，捷克色谱学家Jaroslav Jank发明的“杨那克型气相色谱仪”，在历史上曾经流行过一段时间。该仪器以CO2为流动相、杜马测氮管为检测器测定分离开的气体体积。在样品和CO2进入测氮管之前，通过KOH溶液吸收掉CO2，按时间记录气体体积的增量。不足的是，它只能测室温下为气体的样品，样品中的CO2不能被测定，没有实现自动化；另外它结构简单，很多实验室自行搭建，没有发展到“让非专家能轻松使用”的商品化仪器阶段。▲ 图源网络虽然Jaroslav Jank的发明对于气相色谱的发展有很大的利好，但是真正气相色谱的发展要从诺贝尔化学奖得主英国的马丁（A.J.P.Martin）和辛格（R.L.M.Synge）聊起......▲ 属于“气相色谱”的关键时间点（图源网络）1952年James和Martin提出气液相色谱法，同时也发明了第一个气相色谱检测器。这是一个接在填充柱出口的滴定装置，用来检测脂肪酸的分离。用滴定溶液体积对时间做图，得到积分色谱图。以后，他们又发明了气体密度天平。1954年Ray提出热导计，开创了现代气相色谱检测器的时代。此后至1957年，是填充柱、TCD年代。1958年Gloay首次提出毛细管，同年，Mcwillian和Harley同时发明了FID，Lovelock发明了氩电离检测器（AID）使检测方法的灵敏度提高了2～3个数量级。20世纪60和70年代，由于气相色谱技术的发展，柱效大为提高，环境科学等学科的发展，提出了痕量分析的要求，又陆续出现了一些高灵敏度、高选择性的检测器。如1960年Lovelock提出电子俘获检测器（ECD）；1966年Brody等发明了FPD；1974年Kolb和Bischoff提出了电加热的NPD；1976年美国HNU公司推出了实用的窗式光电离检测器（PID）等。同时，由于电子技术的发展，原有的检测器在结构和电路上又作了重大的改进。如TCD出现了衡电流、衡热丝温度及衡热丝温度检测电路；ECD出现衡频率变电流、衡电流脉冲调制检测电路等，从而使性能又有所提高。▲ 图源网络20世纪80年代，由于弹性石英毛细管柱的快速广泛应用，对检测器提出了体积小、响应快、灵敏度高、选择性好的要求，特别是计算机和软件的发展，使TCD、FID、ECD、和NPD的灵敏度和稳定性均有很大提高，TCD和ECD的池体积大大缩小。进入20世纪90年代，由于电子技术、计算机和软件的飞速发展使MSD生产成本和复杂性下降，以及稳定性和耐用性增加，从而成为最通用的气相色谱检测器之一。其间出现了非放射性的脉冲放电电子俘获检测器（PDECD）、脉冲放电氦电离检测器（PDHID）和脉冲放电光电离检测器（PDECD）以及集次三者为一体的脉冲放电检测器（PDD），4年后，美国Varian公司推出了商品仪器，它比通常FPD灵敏度高100倍。另外，快速GC和全二维GC等快速分离技术的迅猛发展，促使快速GC检测方法逐渐成熟。▲ VARIAN 气相色谱仪（图源网络）二、“气相色谱仪”的结构及原理气相色谱仪的六大系统气相色谱仪的种类繁多，功能各异，但其基本结构相似。气相色谱仪一般由气路系统、进样系统、分离系统(色谱柱系统)、检测及温控系统、记录系统组成。▲ 图源网络1. 气路系统气路系统包括气源、净化干燥管和载气流速控制及气体化装置，是一个载气连续运行的密闭管路系统。通过该系统可以获得纯净的、流速稳定的载气。它的气密性、流量测量的准确性及载气流速的稳定性，都是影响气相色谱仪性能的重要因素。气相色谱中常用的载气有氢气 、氮气 、氩气，纯度要求99.99% 以上，且化学惰性好，不与相关物质反应。载气的选择除了要求考虑对柱效的影响外，还要与分析对象和所用的检测器相配。气相色谱选择载气，是根据色谱柱系统及色谱仪的检测器等条件来确定的。氢气(H2)具有相对分子质量小、热导系数大、黏度小等特点，是热导检测器常用的载气、氢火焰离子化检测器中必用的燃气，但氢气易燃、易爆，使用时要特别注意安全。氮气(N2)相对分子质量较大、扩散系数小、柱效相对较高、安全、价格便宜，因此，氮气是最为常用的载气，在氢火焰离子化检测器中常用，但由于其热导系数低、灵敏度差、定量线性范围较窄，因此在热导检测器中少用。氦气(He)相对分子量小、热导系数大、黏度小、使用时线速度大，与氢气相比，更安全，但成本高，常用于气一质联用分析。氩气(Ar)相对分子量大、热导系数小，但由于成本高，因而应用较少。2. 进样系统(1)进样器：根据试样的状态不同,采用不同的进样器。液体样品的进样一般采用微量注射器。气体样品的进样常用色谱仪本身配置的推拉式六通阀或旋转式六通阀。固体试样一般先溶解于适当试剂中,然后用微量注射器进样。(2)气化室：气化室一般由一根不锈钢管制成,管外绕有加热丝，其作用是将液体或固体试样瞬间气化为蒸气。为了让样品在气化室中瞬间气化而不分解，因此要求气化室热容量大，无催化效应。(3)加热系统：用以保证试样气化，其作用是将液体或固体试样在进入色谱柱之前瞬间气化，然后快速定量地转入到色谱柱中。3. 分离系统分离系统是色谱仪的核心。其作用就是把样品中的各个组分分离开来。分离系统由柱室、色谱柱、温控部件组成。其中色谱柱是色谱仪的核心部件。色谱柱主要有两类：填充柱和毛细管柱。柱材料包括金属、玻璃、融熔石英、聚四氟乙烯等。色谱柱的分离效果除与柱长、柱径和柱形有关外，还与所选用的固定相和柱填料的制备技术以及操作条件等许多因素有关。4. 检测系统检测器是将经色谱柱分离出的各组分的浓度或质量(含量)转变成易被测量的电信号(如电压、电流等)，并进行信号处理的一种装置，是色谱仪的眼睛。通常由检测元件、放大器、数模转换器三部分组成。被色谱柱分离后的组分依次进检测器，按其浓度或质量随时间的变化，转化成相应电信号，经放大后记录和显示，绘出色谱图。检测器性能的好坏将直接影响到色谱仪器最终分析结果的准确性。根据检测器的响应原理，可将其分为浓度型检测器和质量型检测器。(1)浓度型检测器：测量的是载气中组分浓度的瞬间变化，即检测器的响应值正比于组分的浓度。如热导检测器、电子捕获检测器。(2)质量型检测器：测量的是载气中所携带的样品进入检测器的速度变化，即检测器的响应信号正比于单位时间内组分进入检测器的质量。如氢火焰离子化检测器和火焰光度检测器。5. 温度控制系统在气相色谱测定中，温度控制是重要的指标，直接影响柱的分离效能、检测器的灵敏度和稳定性。温度控制系统主要指对气化室、色谱柱、检测器三处的温度控制。在气化室要保证液体试样瞬间气化；在色谱柱室要准确控制分离需要的温度，当试样复杂时，分离室温度需要按一定程序控制温度变化，保证各组分在最佳温度下分离；在检测器要使被分离后的组分通过时不在此处冷凝。控温方式分恒温和程序升温两种。(1)恒温模式：对于沸程不太宽的简单样品，可采用恒温模式。一般气体分析和简单液体样品分析都采用恒温模式。 (2)程序升温：程序升温是指在一个分析周期里色谱柱的温度随时间由低温到高温呈线性或非线性地变化，使沸点不同的组分，各在其最佳柱温下流出，从而改善分离效果，缩短分析时间。对于沸程较宽的复杂样品，如果在恒温下分离很难达到好的分离效果，应使用程序升温方法。6. 记录系统记录系统是记录检测器的检测信号，进行定量数据处理。一般采用自动平衡式电子电位差计进行记录，绘制出色谱图。一些色谱仪配备有自动积分仪，可测量色谱峰的面积，直接提供定量分析的准确数据。三、“气相色谱仪”的分类按固定相状态不同，可以分为两种，用固体吸附剂作固定相的叫气固色谱，用涂有固定液的担体作固定相的叫气液色谱，在实际气相色谱分析中，气液色谱占90％以上。 按色谱分离原理，可分为吸附色谱和分配色谱两类。吸附色谱是利用固体吸附表面对不同组分物理吸附性能的差异达到分离的色谱；分配色谱是利用不同的组分在两相中有不同的分配系数以达到分离的色谱。气固色谱属于吸附色谱，气液色谱属于分配色谱。按色谱柱外观形态，可分为填充柱色谱和毛细管柱色谱两类。一般填充柱是将固定相装在一根玻璃或金属管中，管内径为2~6毫米。毛细管柱色谱通常为常用内径0.1~0.5mm的玻璃或弹性石英毛细管。毛细管柱比填充柱有更高的分离效率，但因其内径小，柱容量小，且对进样技术要求高，载气流速控制要求更为精确。四、“气相色谱仪”的应用气相色谱仪利用被测物质各组分在不同两相间分配系数(溶解度)的微小差异，当两相作相对运动时，这些物质在两相间进行反复多次的分配，使原来只有微小的性质差异产生很大的效果，而使不同组分得到分离。气相色谱法作为近代迅速发展起来的一种新型分离分析技术，具有分离效能高，分析速度快，样品用量少等特点，被广泛用于石油化工、环境监测、医药生产、以及食品分析等领域。1、石油化工气相色谱常用于石油化工行业中常量气体组成及痕量杂质分析，一般采用热导池检测器（TCD）和氢火焰离子化检测器（FID）色谱法。汽油馏分组成分析也石化分析的一个重要部分，主要包括汽油中烃族、芳烃、含氧化合物、含硫化合物的组成分析，均离不开气相色谱的身影。2、环境监测气相色谱技术在土壤中的应用主要体现在对有机污染物的检测，包括农残、多氯联苯、多环芳烃等持久性污染物的分析等。环境水和生活饮用水中卤代烃、苯系物、有机酸、挥发性有机物（VOCs）等沸点较低，易汽化，气相色谱技术在上述物质的分析检测中具有广泛应用。伴随着工业生产，不可避免的会有有毒有害的挥发性有机物分散到空气中，利用空气采样管吸附，然后通过石油醚解析，并使用气相色谱外标法定性定量，可满足大气中多种有毒有害组分的分析。3、医药分析气相色谱在中药定性鉴别、杂质检查、含量测定、中药挥发油分析、中药农药残留量等各项指标分析中都有广泛应用。随着气相色谱与质谱、红外光谱等技术的联用，为未知试样的定性分析提供了新的手段，特别是与质谱联用适合于中药中挥发性成分指纹图谱的研究。中药的安全性控制，包括毒性成分、有害元素、农药残留等是其质量评价的重要内容。《中国药典》附录中收载有“农药残留量测定法“，对有机磷、有机氯类以及拟除虫菊酯类农药采用GC法测定。4、食品分析食品安全检测一直是重要的民生问题之一，气相色谱因其灵敏度高、分离效果好，在食品检测中已经得到广泛应用。主要应用之一为对水果蔬菜农药残留方面的检测。使用气相色谱法，可以对几十种农药同时进行检测。一般来说，主要通过毛细管色谱柱分离并使用ECD或FID进行检测，该方法具有速度快、结果准确的优势。主要应用之二为对食品添加剂的检测，如甜味剂、防腐剂等，一般都是采用GC/FID气相色谱技术。气相色谱还可以用于食品理化性质的分析，如白酒中甲醇含量、酯类成分分析等，以此来确定白酒品质和等级。五、“气相色谱仪”的安装及调试（一）色谱仪的安装准备 1、对色谱仪分析室的要求a. 分析室周围不得有强磁场，易燃及强腐蚀性气体。b. 室内环境温度应在5~35度范围内，湿度小于等于85%(相对湿度)，且室内应保持空气流通。有条件的实验室最好安装空调。c. 准备好能承受整套仪器，宽高适中，便于操作的工作平台。一般要求高0.6~0.8米，平台不能紧靠墙，应离墙0.5~1.0米，便于接线及检修。d. 供仪器使用的动力线路容量应在10KVA左右，且仪器使用电源应尽可能不与大功率耗电量设备或经常大幅度变化的用电设备公用一条线，电源必须接地良好。2、气源准备及净化a. 气源准备一般用氮气，氢气，空气这三种气体，有的实验室使用氢气发生器和空气压缩机也可以，但空压机必须无油。当钢瓶气压下降到1~2Mpa时，应更换气瓶。上述气体一般要求纯度达到99.99%，电子捕获检测器必须使用高纯气源（纯度达99.999%及以上）。b. 气源净化为了除去气体中可能含有的水分，灰分和有机气体成分，在气体进入仪器之前应先经过严格净化处理。气相色谱净化装置装填的主要有5A分子筛（吸附气源中的水分和低摩尔质量的有机杂质），在5A分子筛之后装入少量变色硅胶（当分子筛失效时，水开始被变色硅胶吸附），硅胶变红说明分子筛需要重新活化。还需装入一些活性炭（吸附烃类杂质）。应定期进行各种净化剂的更换或烘干，以确保气体纯度。注意：净化管的出口和入口处应加标志；出口处应当用少量纱布或脱脂棉塞上，防止净化机粉尘流入气相色谱仪。（二）色谱仪成套性检查及安装仪器开箱后，按资料袋内附件清单，进行逐项清点，并将易损零件的备件予以妥善保存。然后按照仪器的使用说明书上要求，将其放置于工作平台上，并对着接线图和各插头，插座将仪器各部分连接起来，最后连接记录仪和数据处理机。注意各接头不要接错。1、外气路的连接a. 减压阀的安装有的仪器随机带有减压阀，若没有的则要购买。所用的是2只氧气，1只氢气减压阀。将2只氧气减压阀，1只氢气减压阀分别装到氮气，空气和氢气钢瓶上（注意氢气减压阀螺纹是反向的，并在接口处加上所附的O形塑料垫圈，以便密封），旋紧螺帽后，关闭减压阀调节手柄（即旋松），打开钢瓶高压阀，此时减压阀高压表应有指示，关闭高压阀后，其指示压力不应下降，否则有漏，应及时排除（用垫圈或生料带密封），有时高压阀也会漏，要注意。然后旋动调节手柄将余气排掉。b. 外气路连接把钢瓶中的气体引入色谱仪中，有的采用不锈钢管(φ2×0.5mm)，有的采用耐压塑料管(φ3×0.5mm)。从钢瓶到仪器的管路长度视需要而定，不宜过长，然后用不锈钢管或耐压塑料管把气源和仪器（气体进口）连接起来。c. 外气路检漏把主机气路面板上载气，氢气，空气的阀旋钮关闭，然后开启各路钢瓶的高压阀，调节减压阀上低压表输出压力，使载气，空气压力为0.35~0.6Mpa（约3.5~6.0kg/cm3)，氢气压力为0.2~0.35 Mpa。然后关闭高压阀，此时减压阀上低压表指示值不应下降，如下降，则说明连接气路中有漏，应予排除。2、色谱仪气路气密性检查气密性检查是一项十分重要的工作，若气路有漏，不仅直接导致仪器工作不稳定或灵敏度下降，而且还有发生爆炸的危险，故在操作使用前必须进行这项工作。方法是，打开色谱柱箱盖，把柱子从检测器上拆下，将柱口堵死，然后开启载气流路，调低压输出压力为0.35~0.6Mpa，打开主机面板上的载气旋钮，此时压力表应有指示。最后将载气旋钮关闭，半小时内其柱前压力指示值不应有下降，若有下降则有漏，应予排除。若是主机内气路有漏，则拆下主机有关侧板，用肥皂水（最好是十二烷基磺酸钠溶液）逐个接头检漏，最后将肥皂水擦干。3、仪器开机检查及调试仪器的调试把气路，仪器等按上述接好，安置好后，便可进行下面检查和调试工作。a. 将接通载气，调节主机面板上的载气旋钮(即：载气稳流阀)，使载气流量为20~30ml/min。b. 启动主机，检查是否有异样声响及仪器运转情况；若无异常，检查仪器温控准确度，包括柱温箱、进样器、检测器温度控制精度，一般要求温控精度达到0.01度。4、色谱柱安装及老化色谱柱的正确安装才能保证发挥其最佳的性能和延长使用寿命。正确的安装请参考以下步骤：a. 检查气体过滤器、载气、进样垫和衬管等检查气体过滤器和进样垫，保证辅助气和检测器的用气畅通有效。如果以前做过较脏样品或活性较高的化合物，需要将进样口的衬管清洗或更换。b. 将螺母和密封垫装在色谱柱上，并将色谱柱两端要小心切平。c. 将色谱柱连接于进样口上。（色谱柱在进样口中插入深度应视仪器不同而定）正确合适的插入能最大可能地保证试验结果的重现性。通常来说，色谱柱的入口应保持在进样口的中下部，当进样针穿过隔垫完全插入进样口后，如果针尖与色谱柱入口相差1-2cm，这就是较为理想的状态。（具体的插入程度和方法参见所使用GC的随机手册）避免用力弯曲挤压毛细管柱，并小心不要让标记牌等有锋利边缘的物品与毛细柱接触摩擦，以防柱身断裂受损。将色谱柱正确插入进样口后，用手把连接螺母拧上，拧紧后(用手拧不动了)用扳手再多拧1/4~1/2圈，保证安装的密封程度。因为不紧密的安装，不仅会引起装置的泄漏，还有可能对色谱柱造成永久损坏。d. 接通载气当色谱柱与进样口接好后，通载气, 调节柱前压以得到合适的载气流速。将色谱柱的出口端插入装有己烷的样品瓶中，正常情况下，我们可以看见瓶中稳定持续的气泡。如果没有气泡，就要重新检查一下载气装置和流量控制器等是否正确设置，并检查一下整个气路有无泄漏。等所有问题解决后，将色谱柱出口从瓶中取出，保证柱端口无溶剂残留，再进行下一步的安装。e. 将色谱柱连接于检测器上其安装和所需注意的事项与色谱柱与进样口连接大致相同。如果在应用中系统所使用的是ECD或NPD等，那么在老化色谱柱时，应该将柱子与检测器断开，这样检测器可能会更快达到稳定。f. 确定载气流量，再对色谱柱的安装进行检查。（注意：如果不通入载气就对色谱柱进行加热，会快速且永久性的损坏色谱柱。）g. 色谱柱的老化色谱柱安装和系统检漏工作完成后，就可以对色谱柱进行老化了。将色谱柱升至一恒定温度，通常为其温度上限。特殊情况下，可加热至高于最高使用温度10-20℃左右，但是一定不能超过色谱柱的温度上限。当到达老化温度后，记录并观察基线。初始阶段基线应持续上升，在到达老化温度后5-10分钟开始下降，并且会持续30-90分钟。当到达一个固定的值后就会稳定下来。如果在2-3小时后基线仍无法稳定或在15-20分钟后仍无明显的下降趋势，那么有可能系统装置有泄漏或者污染。遇到这样的情况，应立即将柱温降到40℃以下，尽快的检查系统并解决相关的问题。如果还是继续的老化，不仅对色谱柱有损坏而且始终得不到正常稳定的基线。六、“气相色谱仪”的使用注意事项1、使用纯度满足要求的载气：载气一定要用高纯级的，以避免干扰分析和污染色谱柱或检测器。2、及时更换进石墨密封垫：石墨密封垫漏气是GC常见故障之一。尽量不要在不同色谱柱上重复使用同一密封垫，即使同一根柱卸下重新安装时，最好也要换新密封垫，这样能保证更高的工作效率。3、定期更换气体净化器填料：变色硅胶可据颜色变化来判断其性能，但分子筛等吸附有机物的净化器就不好用肉眼判断了，所以须定期更换，最好3个月更换一次。如果硅胶与分子筛装在一起，则更换硅胶时也要更换分子筛。4、使用性能可靠的气体减压阀：新的减压阀在使用时一定要试漏，在长期的使用过程中也要经常检漏。如果不注意该问题，轻则造成气体浪费，重则出现安全问题。5、定期更换进样衬垫：进样口衬垫漏气也是GC常见故障之一。另外，衬垫的老化降解也会给色谱分析带来干扰。比如其碎屑掉进汽化室内也可能导致鬼峰。至于多长时间换一次衬垫，则要看所分析的样品性质和分析条件而定。一般不建议，一个衬垫连续使用时间超过一周。6、及时清洗注射器：保持注射器清洁能避免样品记忆效应的干扰。更换样品时要清洗，用同一样品多次进样时也要用样品本身清洗注射器。一支注射器暂时不用时，更要彻底清洗，否则残留其中的样品可能将针芯粘牢，造成注射器报废。7、定期检查并清洗进样衬管：仪器长期使用后，进样衬管内会有焦油状物质，这是样品中的不挥发成分造成的。此外还会有颗粒状物质积存（隔垫碎屑，样品中的固体物质）这些都会干扰分析的正常进行。因此要定期检查，及时清洗。在衬管中填充一些经硅烷化处理的石英玻璃毛，既可提高样品的汽化效率，又能防止隔垫碎屑进入色谱柱造成堵塞。8、做好仪器使用和分析记录并定期归档：这是仪器的履历，应逐日记录，包括操作者、分析样品及条件、仪器工作状态等,一旦仪器出现问题，这是查找原因的重要资料。更多内容，请查看仪器信息网牵头编写的《气相色谱实战宝典》七、“气相色谱仪”的常见故障及排除1、进样后不出色谱峰气相色谱仪在进样后检测信号没有变化，不出峰，输出仍为直线。遇到该情况，应从进样针、进样口到检测器的顺序逐一检查。a. 首先检查进样针是否堵塞；b. 再检查进样口和检测器的石墨垫圈是否紧固、不漏气；c. 检查色谱柱是否断裂或漏气；d. 检测器是否出现故障，如堵塞或者未点火。2、基线出现负峰a. 载气不纯：当样品中的物质含量比载气低时便会有负峰，此时更换纯度更高的载气；b. TCD中，样品热导率大于载气热导率，或使用氮气作载气，或TCD电源接反；c. 积分仪或记录仪输入线接反，倒相开关位置改变；d. 在双柱系统中，进样时进错色谱柱；e. 离子化检测器输出选择开关的位置错误，放射源或电极被污染；f. 脉冲发生器不正常，收集极接触不良或短路。3、基线漂移在温度不变的情况下，若基线有漂移通常可考虑以下几种情况：a. 检查色谱仪本身和积分仪的接地线是否良好，保证接地可靠；b. 载气漏气、流速不稳也会使基线漂移，检漏；c. 柱箱密封性要好，使箱体周围没有间隙，防止室内空气进入箱内而造成温度不稳定；d. 载气阀（包括色谱内部阀）有故障，气源压力不稳；e. 从进样系统到检测器的连接管，或者TCD的池体受到污染需要清洗掉污染物；f. 若色谱柱填充物流失，需要重新老化色谱柱。在高灵敏度操作时，由于柱流失使基线漂移是正常现象；g. TCD 故障，检修或更换；h. 检测器的温度过高（或过低）。对于TCD，检测器质量较大，当温度改变时，热容大，温度平衡慢，允许有一定时间使基线稳定；i. 检测器检测元件被氧化，用不锈钢管或铜管替代四氟乙烯管，这样空气中的氧气不会渗透到载气管线中，从而减少元件的氧化；j. 基线漂移很大，色谱柱老化不充分，再次进行老化，色谱柱被污染也会发生大的漂移，只有充分老化色谱柱才行。色谱柱老化后又出现了大的基线漂移，可能是有高沸点液体样品在程序升温过程中没有被吹出去，在色谱柱允许的最高使用温度下，通载气，升温清洗；k. 如果是双柱系统操作时，两路载气不平衡，设置相同的柱流速即可。4、程序升温过程中基线上升在程序升温过程中基线上升，可能的原因以及排除方法如下：a. 色谱柱内固定相流失现象相对上升，可以老化色谱柱并进行柱补偿；b. 两柱的流速不一样，设置相同的柱流速；c. 色谱柱有可能被污染，充分老化色谱柱2h以上。5、基线不在零位基线不在零位，故障原因较多，主要考虑以下几种：a. 积分仪零点没调合适，重调其零点；积分仪接线错误，检查各条连接线，特别检查屏蔽线的接法；积分仪滑线电阻故障，检修或更换；b. TCD 电源故障或没有调平衡，检修或更换新件，重调平衡；c. 柱的固定相流失大，改用低流失柱；d. 检测器可能被污染，需要清洗。6、基线出现尖峰基线出现无规律或有规律的尖峰，其原因有：a. 房间内的开关门，排气扇的启动等使大气压迅速改变，拨打手机时产生的电磁信号流也会影响，可以通过改善仪器放置环境来解决这一问题；b. TCD电源故障，检修或更换新件；c. 热丝老化不好，充分老化；d. 温度不稳，桥流过大，设置合适的参数；e. 载气被污染，用大流量载气吹洗管路，净化载气或更换过滤器，或更换新的载气钢瓶；f. 有其他高沸点液体残留在TCD 检测器出口，将检测器温度升高，但不能超过其使用温度，使凝聚物蒸发， 或在检测器排气口注入少量的丙酮等溶剂热清洗，除去管内的凝聚物；g. TCD的检测器元件故障或桥流不稳定，更换有故障的元件。7、出现拖尾峰出现拖尾峰，可进行如下几种操作：a. 减少样品的进样量；b. 进样器气化管有残渣或破损，清洗或更换，检查检测器是否被污染，必要时清洗；c. 检查载气流量、隔膜清洗流量是否设置正确，分流比或其他条件设置是否合理；d. 气化温度设置是否正确，若柱箱温度过低，增加其温度，提高检测器温度；e. 色谱柱安装方法是否正确，在柱入口端切除1~2 m，使用的柱不合适，致使样品和固相担体相互作用，更换合适的色谱柱，填充柱使用时间过长，重新装填柱子。8、出现圆顶或平顶峰出现圆顶或平顶峰，有如下可能：a. 操作超出检测器输出范围，针对此种情况可以减小进样量，降低灵敏度；b. 积分仪故障或重新调整。9、信号陡然下降到原基线信号陡然下降到原基线，故障原因如下：a. 样品量过大，减小样品量；b. 检测器信号值太高，调零；信号线发生短路，或检测器已坏，进行修理更换；c. 载气流速太大，调整流速。更多内容，请查看仪器信息网牵头编写的《气相色谱实战宝典》八、“气相色谱仪”的采购建议气相色谱仪厂家众多，我们如何从众多气相色谱仪厂家之中找出合适自己样品分析的气相色谱仪呢？下面针对以上问题，为大家列举你在购买气相色谱仪的时候需要考虑的事情。1、被分析样品情况a. 样品本身的组成和状态，是气态，液态，固态还是混合态，能直接用气相色谱仪分析吗？b. 被测组分是热不稳定，易分解，还是易催化反应。时间，温度，压力等变化是否会引起被测组分的变化；c. 样品中是否有烟尘，悬浮物，高佛点组分和有腐蚀性成分。以考虑样品如何采集获得，如何进行样品的预处理；d. 样品来源容易吗？允许样品的消耗量，有利于选择进样方式；e. 不需分析的组分及大致的浓度范围；f. 每天需要分析样品的次数，两次分析的间隔时间。2、分析的目的a. 做定性分析：被分析组分已知或未知，有无标准物；b. 定量分析：在哪个范围—常量（10-1~10-3）；半微量（10-3~10-5）；微量（10-5~10-7）；痕量（10-6~10-9）或超痕量（≤10-9）；c. 定量精度和分析准确性，若是半定量要求就简单的多。3、单位需求定位a. 科研院所——各方面要求高；b. 监测和分析中心——数据准确可靠；c. 在线的现场分析用——重现性高。4、检出限仪器的检出限表示在一定的置信范围内能与仪器噪音相区别的最小检测信号对应的待测物质的量，是评价仪器的重要指标——简单的说，检出限越低，那么检测出来低浓度物质含量的能力越强。因此，在痕量分析中，应当尽可能的选择检出限较低的仪器。目前来说，国内外气相色谱仪中，FID和ECD检测器的检出限差别不大，其他检测器则有一定的差距。 5、相关标准及同行咨询寻找有无被分析样品的国标、行标、企标或国外有关参考资料，若有，在标准中会给出在一般场合下，应使用气相色谱仪的功能和技术要求。同行有无做同类样品的分析者，若有，对选型和日后建立色谱分析方法会有直接帮助。6、同一种样品，从理论上讲可能有用多种仪器的分析方法，从仪器的性价比，操作特性，维修服务等多方比较，列出选用气色谱仪分析的理由。7、实用性实用性指标某种程度上来说就是性价比。评价实用性应该从两个方面来谈：一方面是自己的仪器预算是多少，在预算的范围内购买合适档位的仪器；另外一方面是能不能满足自己分析要求，只要可以满足自己的分析要求，不一定要购买贵的。九、“气相色谱仪”检测器的分类及选择1、气相色谱仪检测器分类检测器是气相色谱仪的重要部件，其作用是将色谱柱分离后各组分在载气中浓度或质量变化转换成易于测量的电信号，然后记录并显示出来。根据检测原理的不同，气相色谱检测器可分为浓度型检测器和质量型检测器。浓度型检测器测量的是载气中某组分浓度瞬间的变化，即检测器的响应值和组分的浓度成正比，如热导检测器和电子捕获检测器。质量型检测器测量的是载气中某组分单位时间内进入检测器的含量变化，即检测器的响应值和单位时间内进入检测器某组分的量成正比。如火焰离子化检测器和火焰光度检测器等。根据样品是否被破坏，气相色谱检测器又可分为破坏性检测器和非破坏性检测器。破坏性检测器有：FID（氢火焰离子化检测器）、NPD（氮磷检测器）、FPD火焰光度检测器）等；非破坏性检测器有：TCD（热导池检测器）、PID（光离子化检测器）、ECD（电子捕获检测器）等。根据对被检测物质响应情况，气相色谱检测器又可分为通用型检测器和选择性检测器。常见的通用型检测器有：TCD（热导池检测器）、FID（氢火焰离子化检测器）、PID（光离子化检测器）。常见的选择性检测器有：FPD（火焰光度检测器）、ECD（电子捕获检测器）、NPD（氮磷检测器）。2、气相色谱常见的6种检测器a. 氢火焰离子化检测器（FID）通过有机化合物在氢气-空气的扩散火焰中燃烧形成离子流，产生电信号，经过放大，然后由记录器记录电压随时间的变化，从而得出色谱图。其特点是只对含碳有机物有明显的响应，而对非烃类、惰性气体或在火焰中难电离或不电离的物质，则讯号较低或无信号，如一些氮的氧化物（NO、N2O等）、一些无机气体（SO2、NH3等）、CO2、CS2和H2O等，甲酸因氧化态较高不易在火焰中形成离子也不产生显著的信号。FID检测器具有灵敏度高，线性范围宽，响应快等特点，常用于微量有机物分析。b. 热导检测器（TCD）根据各种物质均具有不同的热传导系数，当载气中混入其他气态物质时，热导率发生变化，利用被测组分与载气的热导率不同来检测组分的浓度变化。其结构简单，性能稳定，对无机和有机物都有响应，通用性好，而且线性范围宽，可用于常量、半微量分析。c. 电子捕获检测器（ECD）利用放射性同位素作为放射源轰击载气生成正离子和自由电子，在所施电场的影响下，电子向正极移动，形成了一定的离子流，称为基流。当载气带着微量的电负性组分（含卤素、硫、磷、氰基等的化合物）进入时，这些亲电子的组分将捕获电子形成负离子而使基流下降，从而产生检测信号。ECD检测器对电负性物质有极高的灵敏度，对非电负性的物质则没有响应。常用于有机氯农药残留分析。d. 火焰光度检测器（FPD）通过燃烧分解从色谱柱中流出的含P和S的化合物分子，使之碎片化，然后把这些碎片激发到高能级，这些激发态的分子回到基态，发射出特征的带状光谱。这些发射光谱通过392nm（对于硫）或526nm（对于磷）处的滤光片，用光电倍增管测定其强度。FPD检测器对含硫、磷化合物有高选择性和高灵敏度，常用于有机磷农药残留量测定、大气中痕量硫化物的微量分析。e. 氮磷检测器（NPD）具有与FID相似的结构，只是将一种涂有碱金属盐（如硅酸钠或硅酸铷）的陶瓷珠放置在燃烧的氢火焰和收集气之间，当试样蒸汽和氢气流经碱金属盐表面时，含N、P的化合物便会从被氢气还原的碱金属蒸汽上获得电子而离子化；失去电子的碱金属则形成盐再沉积到陶瓷珠表面上。这个碱金属陶珠是作为电子转移反应的催化剂来起作用的。NPD检测器只对含磷和氮化合物有很高的选择性和灵敏度，用于有机磷、含氮化合物的微量分析，主要用于食品、药品、农药残留以及亚硝胺类等物质的分析。f. 光离子化检测器（PID）是一种非破坏性的检测器，通过光子激发使载气中的样品分子电离而产生信号。10.2eV的光源使用得最广，它能使大多数分子电离（永久性气体、低于5个碳数的烃类、甲醇、乙腈和各种氯代甲烷除外）。PID检测器已经成功用于测定工业环境中的CS2、H2S、CH3SH和四乙基铅，水中芳香烃，无机组份，农药和药品中的含硫、氯组分等。十、“气相色谱仪”的常见品牌看到这里，相信各位已经对‍‍‍‍‍‍‍‍‍‍气相色谱仪有了较深的了解。那么目前，气相色谱的品牌都有哪些呢？最受关注的又是哪些呢？（以品牌简称首字母排序）A. 安捷伦产品：Agilent 8890 气相色谱系统Agilent 7890B 气相色谱仪等▲ Agilent 8890 气相色谱系统B. 北分瑞利产品：SP-3420A气相色谱仪北分瑞利气相色谱仪SP-3500等▲ SP-3420A气相色谱仪C. 岛津产品：岛津旗舰级气相色谱仪 Nexis GC-2030岛津气相色谱仪 GC-2010 Pro等▲ 岛津旗舰级气相色谱仪 Nexis GC-2030D. 东西分析产品：GC-4100系列气相色谱仪东西分析GC-4000A系列气相色谱仪等▲ GC-4100系列气相色谱仪E. 福立产品：福立GC9790Plus气相色谱仪福立GC9720 plus气相色谱仪等▲ 福立GC9790Plus气相色谱仪F. 磐诺产品：磐诺A91 Plus实验室高端气相色谱仪磐诺V5000实验室气相色谱仪等▲ 磐诺A91 Plus实验室高端气相色谱仪G. 珀金埃尔默产品：气相色谱仪PerkinElmer Clarus 680气相色谱系统PerkinElmer Clarus 590/690等▲ 气相色谱仪PerkinElmer Clarus 680H. 赛默飞产品：赛默飞TRACE 1300系列 模块化气相色谱仪赛默飞TRACE 1310 气相色谱仪等▲ 赛默飞TRACE 1300系列 模块化气相色谱仪I. 上海炫一产品：炫一M6物联网气相色谱分析平台等▲ 炫一M6物联网气相色谱分析平台J. 上海仪电分析产品：上海仪电分析-GC128 气相色谱仪（GC）上海仪电分析-GC126N 气相色谱仪（GC）等▲ 上海仪电分析-GC128 气相色谱仪（GC）K. 舜宇恒平产品：舜宇恒平GC1120气相色谱仪舜宇恒平GC1290 气相色谱仪等▲ 舜宇恒平GC1120气相色谱仪L. 天美产品：天美GC7980气相色谱仪Scion GC气相色谱仪436-GC/456-GC等▲ 天美GC7980气相色谱仪本文出现品牌由仪器信息网仪器导购专场大数据（品牌指数、3i指数等）综合计算得出最终解释权归仪器信息网所有十一、小结 以上，就是小编为大家整理的气相色谱百科知识大全，附上部分市场主流仪器品牌及型号，更多仪器，请点击进入“气相色谱仪”专场。 找靠谱仪器，就上仪器信息网【选仪器】栏目。它是科学仪器行业专业导购平台，旨在帮助仪器用户快速找到需要的仪器设备。栏目囊括了分析仪器、实验室设备、物性测试仪器、光学仪器及设备等14大类仪器，900余个仪器品类，收录3万+台优质仪器。也可微信扫描下方二维码关注仪器信息网公众号观看更多资讯及内容

近日，我市第一家商业检测中心达州联信清洁汽车及化工产品检测中心在达州市天然气能源化工产业区正式开工建设，建成后，该项目将填补目前国内在天然气化工和LNG汽车及产业检测方面的空白。　　据了解，该检测中心于今年7月在我市注册，整个项目拟投资3.5亿元，占地255亩，包含10条车辆检测线、6个化工检测实验室、2个研究所、1个LNG汽瓶开发中心和1个政府应急预案基础数据提供中心，能够满足全市化工、天然气及产品、煤及延伸产品、水泥及附加产品、矿及延伸产品等的化学成分检测和产品质量检测，检测的品种数量可达2500余项。　　该检测中心建成后，能够满足全市每年15万辆至20万辆机动汽车(含清洁能源汽车和专用车辆)的安全技术检验检测，全市每年4000多辆机动车辆的CNG和LNG气瓶改装，除政府环保监测站以外的环境检测，如矿井中的瓦斯、作业区有毒有害成分的检测，水系安全检测等。还可与气象、环保等部门合作，建成抗灾救灾应急数据输入输出中心。据了解，该项目将于明年7月建成第一条检测线，到2013年7月，整个项目将全面建成。

2010年10月21日，空气化工产品公司(AirProducts)——全球领先的工业气体和功能材料供应商，宣布在上海张江高科技园区的亚洲技术中心的扩建工程顺利完成。这一先进的技术中心在扩建后将有助于空气产品公司加速工业气体应用和解决方案的开发，以满足中国及亚洲其他市场上高速发展的工业及电子产业的需求。　　据AP中国区副总裁张立鸿介绍，2005年，空气产品公司在上海成立亚洲技术中心，成为首个在中国建立研发中心的全球工业气体公司。在当时，该中心主要服务于功能材料业务，之后曾在2007年进行了第一次扩建。在再次扩建后，亚洲技术中心成为空气产品公司在全球的第二大研发中心，其面积和研发人员数量都将于明年年底前增加一倍。　　该技术中心一贯服务于高速增长的聚氨酯化学品、环氧树脂涂料、特种涂料添加剂、油墨黏合剂等功能材料相关市场。本次扩建将在其原有服务能力基础上增加工业气体应用、产品及流程研发、分析及测试的标准实验室和机器房，以针对金属加工、电子封装和装配、工业制冷、水处理和能源应用等主要高速发展市场。　　空气产品公司副总裁兼首席技术官MontyAlger先生表示：“创新是空气产品公司的核心价值。我们一直致力于开发具有可持续性和成本效益的应用以帮助客户面对越来越多的挑战，例如环保法规的日趋严格，或投资回报率的要求提高。中国和亚洲其它市场是空气产品公司的高增长区域，客户要求具有独特性。我们在全球范围内的尖端技术及在中国进一步扩大的研发能力，将有助于推进我们的发展，并为客户提供更加快速、高效的服务和更高品质的产品。”　　在亚洲，空气产品公司还在韩国、台湾、日本和泰国分别设有研发中心，各有自己的市场重点。这些区域中心都充分地融入在空气产品公司的全球创新网络中，可凭借公司在材料和表面科学、清洁能源、应用技术和工程能力上的优势，相互完善和支持。　　空气产品公司亚洲区工业气体部副总裁苏俊雄先生表示：“中国和亚洲其它市场是空气产品公司的发展趋动力。随着经济的飞速增长，这一区域工业气体的需求和气体应用也与日俱增。我们一直在不断提高我们的气体产品生产能力，并已建立了一个强大的供应网络以满足客户需求。此次亚洲技术中心扩建的最新努力将帮助空气产品公司为客户提供更贴近的服务，支持他们通过可靠的供应和先进的解决方案取得成功。”　　空气产品公司一直致力于加强与多所亚洲著名大学及学术机构的研发合作，例如天津大学等，并在最近签署了多份合作备忘录和研发合同。这些与外部伙伴的建设性合作加速了双方的构想和见解的交流，最终惠及空气产品公司在亚洲区的客户，同时也能帮助院校，通过积极参加有空气产品公司科学家参与的重大商业项目，获得更大的社会效益。　　此外，空气产品公司的许多专利应用技术都是为创建一个更加环保和绿色的环境而设计的，例如应用于清洁燃烧、煤气化、碳捕获的富氧技术、电子装配过程中的氮气保护技术、以及燃料电池技术等。　　作为最早投资于中国的全球工业气体公司之一，空气产品公司已服务中国市场长达20年之久，建立了包括工程中心、低温冷冻设备制造中心、战略采购中心以及亚洲技术中心在内的强大的本地服务能力，以支持中国、亚洲其他和全球市场。

聚合物电解质膜燃料电池(PEMFC)凭借高效、低排放的优点被普遍认为是一种最有前途的能源设备和电力运输系统。解决掉PEMFC的高成本以及耐用性有限、稳定性差的问题，就成为了实现商业化应用的关键。研究发现，PEMFC的性能与相对湿度、背压、氢气和气体化学计量比、电池温度等各种操作参数密切相关。1、背压对PEMFC的极化曲线和EIS曲线的影响图1 不同背压下PEMFC的极化和功率密度曲线(0、0.3和0.6 bar)图1中显示了0、0.3和0.6 bar背压下，商业Pt/C（Johns Manville Corporation GM Pt/C）在25cm² 的PEMFC中极化和功率密度曲线。随着背压从0到0.6 bar变化，PEMFC在0.4V电压下电流密度从1370 mA/cm² 分别增加到1400 mA/cm² 和1450 mA/cm² , 而0.7V电压下电流密度从476 mA/cm² 增加到588 mA/cm² 和708 mA/cm² 。可以发现，PEMFC的电流密度随着背压增大而明显增大。图2 不同背压下PEMFC的电化学阻抗 (0、0.3和0.6 bar)图2中显示了0、0.3和0.6 bar背压下，该PEMFC在0.8 V下频率范围为0.1Hz至10kHz的阻抗图谱。经过Zahner和Zview软件解析发现不同背压下，R1（欧姆电阻）从1.54 mΩ略微下降到1.52 mΩ，而R2（阴极电荷传递阻抗）从7.48 mΩ显著下降到5.29 mΩ，最后降低至3.48mΩ。相反的是，R3（阳极电荷传递阻抗）从0.76 mΩ增加到1.29 mΩ。在不加背压时，极化曲线显示了一个明显的欧姆极化电压降，这与阻抗图谱中显示的变化一致。在较高的背压下，使气流饱和所需的水，比低背压下所需的水少。证实了较高的背压下，质子膜的加湿性和导电性得到改善，从而降低了欧姆电阻和阴极电荷转移电阻。2、相对湿度对PEMFC的极化曲线和EIS曲线的影响图3 不同相对湿度下PEMFC的极化和功率密度曲线 (64、70、80和100%)图3显示了0.3bar背压下，PEMFC的极化曲线和能量密度在不同相对湿度下的变化。当相对湿度从64%增加到70%时，0.4 V电压下的电流密度从764 mA/cm² 增加到790 mA/cm² ，在0.7 V电压下，从405 mA/cm² 到453 mA/cm² 。然而，在相对湿度从70%到80%再到100%的情况下，0.4 V电压下电流密度分别降至744和588 mA/cm² , 0.7 V电压下电流密度分别降至424和364 mA/cm² 。可以发现，在同一背压下，PEMFC的电流密度随着相对湿度升高呈现出先增大后减小的趋势。图4 不同相对湿度下PEMFC的电化学阻抗 (64、70、80和100%)通过拟合解析可知，在不同的相对湿度下，PEMFC的欧姆阻抗（R1）都在1.92 mΩ间波动。当相对湿度提高到70%时，阴极转移电阻(R2)首先从8.34 mΩ下降到8.23 mΩ。相对湿度为80%和100%时，阴极转移电阻继续增大，分别达到9.32 mΩ和9.49 mΩ。阳极电荷转移电阻(R3)也有类似的变化趋势，相对湿度在64%时为1.19 mΩ，为70%时达到最低值0.54 mΩ，在80%时为2.48 mΩ，在100%时为3.24 mΩ。在相对湿度为64%时，Nafion型膜无法吸收足够的水分以获得适配的水合作用，从而影响离子电导率，从而产生更高的电池电阻。当相对湿度从70%增加到100%时，阴极和阳极电荷转移电阻急剧增加，造成PEMFC性能急剧下降。3、空气化学计量比对PEMFC的极化曲线和EIS曲线的影响图5 不同空气化学计量比下PEMFC的极化和功率密度曲线 (2.5、3、3.5)当空气化学计量从2.5变为3和3.5时，0.7V电压下的电流密度从621 mA/cm² 变化到584 mA/cm² 和598 mA/cm² ，0.4V电压下的电流密度从1417 mA/cm² 增加到1564 mA/cm² 和1686 mA/cm² 。由此可见，不同空气化学计量比下，PEMFC在低电流密度区域和高电流密度区域性能呈现出差异性变化。当进入流道的空气流速增大时，电化学反应更平稳，整体性能更好。然而，在低电流密度范围内，空气化学计量比为2.5时表现出较好的性能。这可能是由于流速较慢，水合条件较好，对空气量的需求较低。图6 不同空气化学计量比下的PEMFC的电化学阻抗（2.5、3、3.5）不同空气化学计量比下，欧姆电阻（R1）和阳极电荷转移电阻（R3）基本保持稳定，分别为1.59 mΩ和2.38 mΩ左右。空气化学计量量为2.5时阴极电荷转移电阻最高，随着空气化学计量量从3提高到3.5，阴极电荷转移电阻从5.36 mΩ仅变化到5.5 mΩ，几乎无变化。当空气化学计量比由2.5变化至3.5时，PEMFC在高电流密度范围内的性能得到明显改善，而在低电流密度范围内的效果不太明显。阴极电荷转移电阻随着空气化学计量比的增大而减小（图6）。可以推断，在空气化学计量比为2.5，空气含量相对不足，大多数电流密度范围内，自产水较少和膜的含水量较低，使得膜的离子电导率相对较低。当空气化学计量量为3和3.5时，空气供应充足，水管理得到改善，PEMFC的阴极转移电阻也就几乎保持恒定。4、结论燃料电池的背压对其性能有着重要影响。背压较高时，可以提高湿化率、降低阻力损失、加快反应速度，从而改善整体性能。研究还发现，相对湿度转折点设置在70%时，可以平衡膜的干燥和水合作用，保持适当的电池含水量，避免局部水淹。同时，适度提高空气化学计量比可以改善燃料电池的整体性能和低电压空间电流。燃料电池测试系统980pro最后，研究中对背压、相对湿度和空气化学计量比与PEMFC极化曲线和阻抗的变化规律进行了探究，为相关研究提供了参考和依据。但不同MEA实际的变化趋势和测试需求可能不同，因此未来还需更多样本的多样化研究。参考文献[1] Zhang,Q,Lin,et al.Experimental study of variable operating parameters effects on overall PEMFC performance and spatial performance distribution[J].ENERGY -OXFORD-, 2016.以上内容由理化有限公司技术中心整理，有不足之处请指正，转载请注明出处。

前言：2015年11月的一天，在工厂的院子里推来了一台老旧的仪器，回厂进行升级和返修，这台仪器出厂是2003年，已经有12年了，仪器的样子和现在的新仪器相比显得有些“丑陋”。这引起了我们的好奇。东西分析生产的气相色谱仪至今已有1万多台，有相当数量已经超过10年。是什么样的用户在使用我们的仪器，他们在做些什么工作，东西分析的仪器对他们的工作有什么帮助？好奇心驱使着我们，开始了老用户的追踪，这些是他们一个个的有趣的故事，并在随后系列报道.... 北京东西分析仪器有限公司“仪”路伴我行---------北京化工大学 张贺平 2014年9月，我成为北京化工大学14级一名在读研究生，我所在课题组致力于壳/核磁性新型新型催化剂的制备及反应性能的研究。这项研究单听起来就觉得非常“高大上”吧。数十年的时间中，我之前的师兄师姐非常给力的建立起完整的研究架构，他们研究了负载贵金属壳/核磁性催化剂，负载非贵金属壳/核磁性催化剂、负载双金属壳/核磁性催化剂等多种催化剂，并将它们用于Heck反应和Suzuki反应的研究，实现催化剂重复利用，在各类期刊发表文章二十多篇。 “巧妇难为无米之炊”，有价值科研数据自然离不开性能优秀的科学分析仪器的帮忙。我们实验室有不少“价格不菲”的进口仪器，都是国家专项资金拨款购买的，它们享受着单间、20度恒温、专人照顾等诸多优待。做实验之前我们都得事先预约登记，使用起来更是要小心翼翼，生怕一不留神操作不当仪器出了故障，就只能付出高额的维修费，眼巴巴的等着售后工程师上门了。 可是我发现带我的师兄并不去排队使用进口仪器，而是常在一台看起来已经是“老”仪器的气相色谱仪前忙前忙后。问他原因，他说这仪器皮实，出点小毛病自己动手就解决了，遇到解决不了的问题，打个电话售后工程师很快就能来。见我有兴趣，师兄有空的时候就会特别帮我做做仪器培训，他教会了我开启、关闭仪器，更换毛细柱、进样垫，检查漏气点，操作工作站，数据处理等，还把厂家送给他的操作指南、故障手册、分析方法等统统传给了我。他曾经笑眯眯的说，有关气相色谱仪的维护，他基本都可以独立完成，我立刻崇拜的看着他，他得意的说是一位高人教的。有一次厂家派人来对仪器进行常规检查，我终于见到了这位高人，他四十多岁，人看上去很nice,操作间隙还问我今后要使用的样品情况，教我对应的仪器保养知识。 师兄毕业后，我继承他的“衣钵”，继续使用起这台堪称经典的“老”仪器。 这台气相色谱仪是北京东西分析仪器有限公司2003年出厂的，已经在我们实验室服务了12个年头。我用它进反应物、产物和内标物的纯样，得到各种反应物的出峰时间并计算出校正因子，再进反应后处理过的产物样品，根据峰面积算出转化率。使用过程出现过一些小问题，记得有一次色谱突然不出峰了，当时以为是氢焰熄灭了，后来发现载气压力显示为0，才发现是色谱进样口处漏气了，用了隔热手套拧紧了色谱柱上的螺丝，并且在下一次使用气相色谱仪前换了一个新的色谱垫。 当然也出现使用过程中也出现过自己解决不了的问题。有一次，进样后，色谱工作站采集到的色谱图峰值特别小，峰的样子矮低粗，临近的峰都叠加到一起了，根本没法分析。我们检查仪器也没发现异样，就跟那位“高人”工程师联系说，他怕耽误我们的实验进度，第二天一早就来帮我们排查问题。不是载气的问题，不是尾吹的问题火，不是焰的问题，检查进样口，清洗气化室，他一一细心检查，排除仪器硬件部分的故障后，他询问我们最近进样的状况。我说最近的样品纯度较高，他提出可能是样品污染。我们升高柱温烘烤四个小时之后，峰型明显改善。他只用了5个小时就帮我们解决了问题，我的实验进度未受影响。 读研一年半，泡在实验室一年，我的实验成果进展很快，学术能力、思维能力日益提高。在这个过程中，我认为拥有一台让我无后顾之忧，可以专心于试验的仪器是非常重要的。试想假如我总是需要排队使用仪器或是仪器总是出现故障，那么我会耗费掉许多本应专注于科研的宝贵时间，我的实验结果与进度必然受到影响，个人的成长速度也会因此大打折扣，真诚的说，它陪伴我的这一年，我受益颇多。 查阅一些资料和文献，我发现随着国产科学仪器品质的提升，现在不少课题组对国产仪器的使用不再止步于教学和简单试验，过去科研数据需由进口仪器得出才有说服力的状况正悄然发生着变化。我认为只要仪器数据稳定，皮实耐用，出现问题能快速解决又无高额花费，我们又何必“迷信”进口呢！我想，在我毕业之后，我也会把它继续传给自己的师弟或师妹们吧......最后，彩蛋来了，欢迎我们的主角儿亮个相吧。附上一项我最近在做的试验项目：Heck反应 Heck反应是指卤代烃与活化不饱和烃在钯催化下，生成反式产物的反应。将碘苯（溴苯）和丙烯酸丁酯（苯乙烯/丙烯酸甲酯）反应，选用十二烷为内标物，分别讨论了不同温度、时间、碱源、溶剂下，反应物碘苯（溴苯）的转化率。碘苯：丙烯酸丁酯：十二烷=3:2:1（摩尔比）。反应一定时间后，用适量的饱和食盐水淬灭，然后加入20mL的甲苯萃取，完成萃取后，用取样瓶取样，等待色谱分析。色谱条件：柱温：初始温度100℃ 升温时间：12 min 升温速率：10℃/min 气化室：220℃ 检测器：230℃色谱图： 1：碘苯 2：十二烷 3：目标产物肉桂酸丁酯根据出峰位置，确定组分的名称，根据峰面积确定浓度大小。计算公式如下：m碘苯=f校正因子×m十二烷（A碘苯/A十二烷)；ɑ 碘苯的转化率 =（m碘苯原质量-m碘苯）/m碘苯原质量 ×100%；以上图为例，f校正因子为0.425，m十二烷为0.423g，m碘苯原质量为1.038g，A碘苯为21168.768 μ Vs，A十二烷为643992.375μ Vs带入公式得出m碘苯=0.005909g ɑ 碘苯的转化率=99.4%表1不同温度下催化剂的转化率序号温度/℃反应时间/h转化率/%1903h7.521003h23.631103h82.741203h99.4 从表1可以看出，较低温度下，碘苯的转化率较低，当温度达到110℃时，转化率有了突变，120℃时催化剂的催化活性最高。关于我们：北京东西分析仪器有限公司，拥有二十多年的分析仪器研发、制造、服务的历史，系北京市高新技术企业，分析仪器制造行业国际化企业。在行业内率先通过ISO9001国际质量体系认证，ISO14001环境管理体系认证，多个产品取得欧盟CE认证，系中华预防医学会卫检专用委员会产品信得过单位。“完美分析，辉映东西”。公司以科研技术实力为后盾，以质量管理为保证，以完善的售后服务为支撑，为用户提供高品质的分析仪器产品。

仪器信息网讯 由北京理工大学傅若农教授主审并作序，广东省生物制品与药物研究所副主任徐明全、仪器信息网李仓海为主编的《气相色谱百问精编》一书已于2013年5月正式出版发行。　　现如今气相色谱仪在实验室的普及程度已经很高，但在使用中往往会出现各种问题和故障，对于刚刚入门的分析人员来说这确实是一大障碍。因此，为了让用户快速地掌握气相色谱的使用操作，解决日常分析和维护中的问题，仪器信息网仪器论坛依靠广大网友，发挥集体智慧，共同编写了《气相色谱百问精编》一书。　　该书从招募编者到组织编写、审核、校正、出版前后历经近2多年时间，组织了十几位工作在仪器分析前线的行业专家进行搜集、整理以及筛选等工作。全书共计约34万字，分别从“气路与温控系统、进样系统、分离系统、检测系统、信号记录系统、气相色谱-质谱联用技术”等六个章节进行了详实的介绍和阐述，将气相色谱在日常分析时遇到常见的疑难问题，结合多年科研、教学和实践工作经验，以提出问题、分析原因、解决问题及结合实际案例的方式进行解答。　　本书针对气相色谱分析中出现的常见问题，以问答的形式，结合农药残留检测、食品、医药、化工、环境保护等方面的实际应用案例，做了较为详细的解答，共精选了103个问题。在解答过程中，编者力求做到简明扼要、深入浅出、通俗易懂、新颖实用。该书不论对刚刚学习气相色谱的人员，还专门从事气相色谱分析和检测的一线人员都具有一定的帮助作用。　　附：图书章节介绍：　　第一章 气路与温控系统　　第一节 气体与气路　　第二节 温控系统与温度设置　　第二章 进样系统　　第一节 进口洋与衬管　　第二节 进样器与气化室　　第三节 固相微萃取、顶空进样与吹扫捕集进样　　第四节 与进样系统有关的其他问题　　第三章 分离系统　　第一节 色谱柱的选择与安装　　第二节 色谱柱分析条件的选择　　第三节 色谱柱的使用与维护　　第四节 色谱柱异常现象的处理　　第四章 检测系统　　第一节 检测器的普适性问题　　第二节 FID的常见问题　　第三节 TCD的常见问题　　第四节 FPD在检测中遇到的问题　　第五节 ECD在检测中遇到的问题　　第六节 NPD在检测中遇到的问题　　第五章 信号记录系统　　第一节 基线问题　　第二节 灵敏度问题　　第三节 色谱峰异常问题　　第四节 保留时间问题　　第五节 异构体峰定量　　第六章 气相色谱-质谱联用技术　　详情点击：http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20130507/4718536/　　仪器论坛介绍：　　仪器论坛(http://bbs.instrument.com.cn)是仪器信息网最早的栏目，也是仪器行业内从业人员最多的在线论坛，每天都会接纳数万用户访问。在这里，无论您是提问还是学习，都可以得到满意的答案。另外，仪器论坛版面目前还有大量版主职位空缺，欢迎有经验、有空闲时间的业内资深从业人士前去申请，共同为论坛的建设、发展贡献自己的力量。论坛版主申请网址：http://bbs.instrument.com.cn/resume/ ，期待您的加盟!

近年来，随着新能源在轨道交通的应用兴起，氢能正成为轨道交通领域备受关注的技术“新秀”。业内人士普遍认为，当前，在轨道交通清洁化需求、政策支持等因素推动下，氢能轨道交通正持续升温。满足降碳需求“氢能轨道交通采用氢能源作为动力，从全产业链角度来看，更加低碳环保。”四川荣创新能动力系统有限公司董事长陈维荣在2023世界氢能青年科学家论坛上指出，“据测算，一列时速160公里的氢能源市域动车，一天跑500公里，一年大概可以减少1万多公斤二氧化碳的排放，减碳效果显著。因此，氢能轨道交通是我国交通领域实现‘双碳’目标的重要手段之一。”氢能巨大的减碳潜力也获得了更多的政策支持。目前，成都、佛山、张家口、青岛等地在“十四五”规划中明确提出，要把有轨电车、城际交通纳入氢能应用范围中。竞争优势明显陈维荣指出，氢能轨道交通的核心是以氢能为动力系统，由于避免了传统电气化铁路的接触网、变电所等复杂工程问题，氢能轨道交通的一次性建设成本和全寿命周期运营成本，比传统电气化铁路成本低10%—20%，有很好的竞争优势。“目前，氢燃料电池已开始在乘用车、客车、物流车等当中推广应用，由于需要布局更多加氢站，短期内难以大规模商业化。相比而言，轨道交通系统的线路相对固定，让氢气的运输和储存更简单。”陈维荣表示。基于上述应用优势，目前国内外都在积极推进氢能轨道交通的研究和应用。国内氢能轨道交通发展持续加快，以中国中车、国能集团、中国中铁为主的相关企业瞄准能源转型方向，加快推动燃料电池在氢能轨道交通领域的应用。2023年6月，“宁东号”氢动力机车在中国中车下线，这是目前氢燃料电池装机功率最大的氢动力机车，也是国内首台由内燃机车改造而来的氢动力机车；同年7月，国内首台氢能源地铁施工作业车在湖北襄阳正式下线，与传统燃油作业车相比，该车全生命周期可累计减少碳排放225吨。国际范围内，法国阿尔斯通、德国西门子、日本丰田等公司都在研发氢能轨道机车；英国和德国等欧洲国家计划在2035年逐步将现有内燃机车替换为氢能机车；马来西亚已完成38列氢能智轨车的全球招标；印度发布了35列氢能列车的招标计划等，这些都为氢能轨道交通发展带来更多机遇。

北京赛克玛公司参加第12届全球大气化学IGAC会议圆满结束 北京赛克玛环保仪器公司于2012年9月17日到21日参加了由北京大学环境学院主办的全球大气化学会议的展会。这次会议是一场国际会议，参会人员有来自欧美等国家的400位外国友人以及国内大气环境行业的近100人，参展企业主要有杭州聚光科技、禾信质谱仪器、安捷伦科技以及我公司。全球大气化学国际计划(IGAC)是国际地圈与生物圈研究计划(IGBP)的核心项目，北京大学朱彤教授目前任IGAC科学指导委员会共同主席。每两年举办一次的IGAC国际会议是大气化学领域学术水平最高的。每次IGAC国际会议的地点和主题不同。本次在北京举办的会议主题是&ldquo 人类世的大气化学&rdquo 。&ldquo 人类世&rdquo 一词最早由诺贝尔化学奖获得者Paul Crutzen等人提出，表明工业革命以来，人类作为地球的主宰物种已根本改变了地球环境，由此进入了新的地质时代。本次大会设立了六个主题，分别是人类世的大气化学、大气化学与超大城市、大气化学与气候、大气化学与健康、大气化学与地表-大气交换、大气化学基础研究。 9月17日的大会开幕式放映了IGBP制作的很有震撼力的&ldquo 欢迎来到人类世&rdquo 短片，国家气象局秦大河院士发表了开幕演讲，介绍IPCC气候变化报告工作组最新进展。20日大会晚宴特别邀请北京大学唐孝炎院士做了&ldquo 中国大气化学研究回顾&rdquo 专题演讲。 IGAC大会的特点是连续5天，不设分会场。本次大会安排了3个主旨报告、12个特邀报告、60个大会口头报告。我公司针对这次会议，参展仪器主要有FTIR温室气体监测仪、PAN分析仪以及大气采样仪器等，在参展过程中，还特别邀请了Uow大学FTIR仪器研发者 David Griffith 与参会人员进行交流，取得了良好的展览与交流效果。

中国，上海，2008.4.20-26日，赛默飞世尔科技空气质量仪器部参加了由北京大学、复旦大学、上海大学、东华大学、香港理工、香港理工大学以及美国NCAR组织，上海市城市环境气象中心承办的首期长三角地区大气化学国际研讨会。会议邀请了美国NCAR大气化学部的专家、香港理工大学、北京大学、复旦大学、上海大学的知名专家和学者做专题报告，主要围绕对流层臭氧的形成机理、臭氧及其前体物的输送与转化，气溶胶的测量及其作用等内容展开介绍。各气象部门从事大气成分业务的科研与管理人员、环保部门从事环境预报和管理的科研业务人员，以及各大学从事环境科学和大气科学教学和科研的人员参加了此次会议。 会议上重点研讨上海和长三角地区臭氧及气溶胶污染现状，以及臭氧和气溶胶可预报性及其相关方法。赛默飞世尔科技着重介绍了其在空气监测方面的最新成果：airpointer环境空气质量系列产品及i系列气体分析仪的应用。赛默飞世尔科技在中国已有20多年的市场经验，建立了一套稳定的销售、市场和技术服务体系，拥有雄厚的客户基础。随着近年来我国对环境质量要求的不断提高，我们与各地环保部门和其他相关部门的合作也日趋频繁。 此次会议促进了国内外的交流与合作，加强了长三角地区和上海市的空气质量研究与管理，为上海世博会的成功举办及长三角地区的可持续发展提供科技支撑。

JASIS 10周年纪念活动2022年9月7日新大谷幕张酒店研究环境的进化和科学分析机器的未来，解决社会课题的研究基础设施的应有状态报告人1：波多野睦子先生 东京工业大学工学院电气电子系教授/校长特别助理。自2022年以来，内阁办公室综合科学技术和创新会议成员报告人2：江端新吾先生 东京工业大学企划本部战略经营室教授岛津制作所山本靖则社长、日本电子大井泉社长、日立高科技高木由充常务、堀场制作所足立正之社长纪念JASIS成立10周年的特别企划。在研究基础设施和人力资源开发方面，学术界和工业界代表讨论了科学和分析仪器的未来。 一、研究基础设施的应有状态共同研究基础设施建设对促进研发的重要性。如何促进不同仪器的连接，培养能够共同创造的人才，构建测量分析平台至关重要。公司和大学合作连接各种分析仪器，建立任何人都可以使用的研究基础设施，将培养日本优秀的科学和分析技术可以进一步为社会做出贡献的土壤。二、人才培养共享研究基础设施的管理需要能够进行各种协调的管理，但重要的是如何创建一个培养具有这种能力的人力资源的“地方”。人们聚集在一起，知识聚集，可能性从各种人力资源的集合中传播开来。

滴滴涕和六六六（666）均系有机氯杀虫药剂，在水中性质稳定，并具有臭味。1 应用范围1．1 本法采用电子捕获鉴定器，可分离鉴定滴滴涕和666的各种异构体。适用于测定生活饮用水及其水源水中有机氯农药的含量。2 原理水中有机氯农药经有机溶剂萃取浓缩后，由氮气载入色谱柱进行分离，载有有机氯农药的氮气进入电子捕获鉴定器，其出峰顺序为：①?&mdash 666；②?－666；③?－666；④?－666；⑤o，p－DDE；⑥p，P－DDE；⑦o，p－DDT；⑧p，p－DDD；⑨p，p－DDT。电子捕获鉴定器中具有一个放射源（3H或63Ni）的电离室，其?射线可使氮电离，并产生自由电子。向电离室正极施加电压，移动速度较快的自由电子形成恒定的电源。当氮气将有机氯农药载入电离室时，与自由电子反应形成负离子，导致电流量的降低，根据电流量的改变进行定量分析。3 仪器所用玻璃器皿均需经铬酸洗涤液浸泡。3．1 具电子捕获鉴定器的气相色谱仪固定相：3％OV－210（或QF－1）加0．5％OV－17固定液的Chromosorb W 酸洗硅烷化担体80～100。色谱柱：长2m，内径3mm的玻璃管。温度：镍源鉴定器柱温：185℃，气化室：250℃，鉴定器：225℃；氘源鉴定器柱温：180℃，气化室：220℃，鉴定器：195℃。3．2 1000ml分液漏斗。3．3 10ml具塞比色管。3．4 5?l微量注射器。4 试剂4．1 滴滴涕，666标准贮备溶液：称取?－666，?－666，?－666，?－666和o，p－DDE，p，p－DDE，o，p－DDT，p，p－DDD，p，p－DDT各10．0mg，分别置于10ml容量瓶中，用苯溶解并稀释至刻度。4．2 滴滴涕、666标准溶液：用环己烷将标准贮备液分别稀释100倍，使各成为1．00ml含10．0微克的中间浓度溶液。4．3 滴滴涕、666混合标准溶液：分别吸取33．1．4．2标准溶液：?－666、?－666各0．10ml，?－6660．2ml、?－666、o，p－DDE、p，p－DDE各0．50ml，o，p－DDT、p，pDDD、p，p－DDT各1．00ml，合并于10ml容量瓶中，加环己烷至刻度，摇匀。混合标准液1．00ml含?－666、?－666各0．10?g，?－6660．20?g，?－666、o，p－DDE、p，p－DDE各0．50微克，o，p－DDT、p，p－DDD、p，p&mdash DDT各1．00微克。根据仪器的灵敏度，用环己烷将此混合标准液再稀释成标准系列，贮存于冰箱中。4．4 苯：色谱纯。4．5 环己烷：重蒸馏。4．6 硫酸：优级纯。4．7 无水硫酸钠：分析纯，经350℃灼烧4h，贮存于密闭容器中。4．8 4％硫酸钠溶液：称取4g无水硫酸钠（33．1．4．7），溶于纯水中，稀释至100ml。5 步骤5．1 萃取和净化5．1．1 洁净的水样：取水样500～1000ml，置于1000ml分液漏斗中，加入10．0ml环己烷（4．5），充分振摇3min，静置分层，弃去水相。环己烷萃取液经无水硫酸钠（4．7）脱水后，供测定用。5．1．2 污染较重的水样：取水样500～1000ml，置于1000ml分液漏斗中，加入10．0ml环己烷（4．5），振摇3min，静置分层，弃去水相。加入2ml硫酸（4．6），轻轻振摇数次，静置分层，弃去硫酸相。加入10ml 4％硫酸钠溶液（4．8），振摇数次，分层后，弃去水相。环己烷萃取液经无水硫酸钠（4．7）脱水后，供测定用。5．2 吸取上述萃取液5．0微升注入色谱柱内，记录色谱峰，从标准曲线中分别查出滴滴涕和666各异构体的浓度。5．3 标准曲线的绘制：分别吸取混合标准溶液（4．3）5．0微升，注入色谱柱，以测得的峰高或面积为纵坐标，各单体滴滴涕和666的浓度为横坐标，分别绘制校准曲线。6 计算式中：C&mdash &mdash 水样中各单体有机氯农药的浓度，微克/L；C1&mdash &mdash 相当于标准有机氯农药的浓度，微克/ml；V1&mdash &mdash 水样体积，ml；V2&mdash &mdash 萃取液总体积，ml。滴滴涕和666的总量分别为各单体量之和。

近年来，极端天气、气候变化等在全球层面日益突显，影响到人类的生存和发展，越来越受到世界各国的重视。大气中的化学反应机理对这些问题的产生起到重要作用。2017年11月22日---30日，由上海复旦大学主办的第三届中欧大气化学研修班（Third Sino-European School on Atmospheric Chemistry, SESAC3）在上海开班。德国驻上海总领事馆官员（科技代表）Silvia Kettelhut，复旦大学环境科学与工程系主任、教授杨新，复旦大学研究生院副院长吴宏翔致欢迎辞。上海市大气颗粒物污染防治重点实验室主任、复旦大学环境科学与工程系教授陈建民，中科院生态环境研究中心研究员牟玉静，法国国家科学院燃烧气动热力学与环境研究所（CNRS-ICARE）副所长、教授Abdelwahid Mellouki，德国莱布尼兹对流层研究所（TROPOS）副所长、教授Hartmut Herrmann，和法国里昂催化与环境研究所（CNRS-IRCELYON）副所长、教授Christian George等五位SESAC发起人共同主持了开班式。来自中国、法国、德国、以色列、瑞士、美国、加拿大等国家和地区的大气化学专家、青年学者共140余人参加了开幕式并参加为期10天的研修班。普立泰科作为特约赞助商商，倾情赞助了本届活动。普立泰科在本次研修班上重点推荐了三款最新研发的仪器：1、 环境空气VOCs全在线监测系统：该套系统为中国科学院生态环境研究中心与北京普立泰科合作开发的；采用了Nafion除水技术、低温单吸附管梯度吸附技术，闪热解吸技术、低温微型色谱分离技术、多维色谱柱切换技术、双路高灵敏检测技术、高频数据采集以及远程工程控制等关键技术，可实现大气中56种PAMS在线快速定性定量分析。一次进样实现低碳、高碳PAMS全分析高低碳色谱柱联用检测C2-C12 NMHCs、含氧化合物和卤代烃等多种挥发性有机物。2、 流动注射分析仪：该台仪器为：美国OI公司与普立泰科公司合作研发；符合国家标准、行业标准和环保部方法。一台主机可以搭载四个方法；采用独特的八通阀设计，使得流动压力保持高度一致性和稳定性。同时支持中/英文软件切换，支持win7/win8系统运行，可同时显示所有分析通道的实时谱图等技术特点。3、全自动烷基汞分析仪：普立泰科公司推出的全自动烷基汞分析仪是依据美国EPA1630标准进行自主研发的仪器，同时符合环境保护部发布的《水质 烷基汞的测定 吹扫捕集/气相色谱-冷原子荧光光谱法》征求意见稿。超痕量检出限完全满足目前国内烷基汞的检测需求，适用于样品的批量分析。全自动烷基汞分析仪采用吹扫捕集富集，气相色谱分离，高温热裂解及CVAFS（冷原子荧光检测器）检测的原理。自动进样，分析过程全部自动化，避免操作者在实验中暴露伤害。样品前处理简单，一次检测只需要25~40ml样品（水样），解放人力。分析时间短，实验数据准确，可靠。为实验室提供安全、准确高效的形态汞分析解决方案。下图为北京普立泰科仪器有限公司展位：

美国TSI公司将于2017年11月27-30日参加在上海粤海酒店举办的第三届中欧大气化学学校。第三届中欧大气化学学校由复旦大学环境科学与工程系承办，在大气化学过程、全球气候变化等领域探讨学术前沿问题，增进国际学术交流。TSI公司将展出3321 空气动力学粒径谱仪(APS™ ) ,提供 0.5 至 20 微米粒径范围粒子的高分辨率、实时空气动力学检测。这些独特的粒径分析仪还检测 0.37 至 20 微米粒径范围粒子的光散射强度。APS 粒径谱仪通过向同一粒子提供成对数据向有兴趣研究气溶胶组成的人士开辟了令人振奋的新途径。TSI 的SMPS™ 粒径谱仪被广泛用作测量空气中的颗粒粒径分布的标准。此系统还常用于悬浮在液体中的纳米颗粒粒径的精确测量。美国国家标准与技术研究院(NIST) 使用TSI DMA 筛分直径60 nm 和100 nm 的标准粒径作为参考标准。SMPS 粒径谱仪的粒径测量是一种直接测量粒子数浓度的非连续技术，而无需假定颗粒的形状来得到粒径分布。该方法不依赖于粒子或液体的折射率，并具有绝对的粒径精度和高测量重复性。TSI 具有超过30 年粒径谱仪的历史，3938 型是第三代的扫描电迁移粒径谱仪，是研究人员可以依赖的仪器。TSI 3330型光学颗粒物粒径谱仪简单轻便，能够对颗粒物浓度和粒径谱分布进行快速和准确的测量。基于TSI公司40年气溶胶仪器设计的经验，本款产品使用120度光散射角收集散射光强度和精密的电子处理系统，从而得到高质量和高精度的数据。同时，TSI工厂严格的标定标准也确保仪器的精确性。该产品是广大环境研究机构和环境监测部门进行颗粒物监测分析和源解析的最佳仪器。TSI 3910 型NanoScan SMPS 打开纳米颗粒粒径常规测量的大门。这一革命性的粒径谱仪将TSI 公司的SMPS粒径谱仪集成在约一个篮球大小的便携箱内。容易使用，重量轻，电池供电等优点使NanoScan SMPS 让研究人员多点采集纳米颗粒粒径分布数据成为可能。由TSI 核心技术中衍生而来，NanoScan SMPS 是一个创新的，低成本的实时纳米粒径测量的有效解决方案。欢迎您届时莅临TSI公司位于上海粤海酒店二层的A1展位！

特点：1.可实现自动加入内标物、衍生化试剂等样品制备功能2.节省空间，便于升级为双塔进样器3.进样助手功能：可选择高粘度模式，样品节省模式或低残留模式4.大体积(PTV)进样口支持程序升温的进样方式 从岛津气质类产品数据库看公安领域应用方向： 环境损害检测，毒物及代谢物检测，高毒性农药检测，法医毒物/毒品筛查需要拓展GC/GCMS产品的样品种类。本文介绍了8种常见的气相色谱进样方式及可选则的进样器产品，为您优化分析方案作参考。 1.液体进样法直接吸入液体样品并注入GC进样口中，通过高温气化方式导入色谱柱实现色谱分离和质谱检测，常用于挥发性和半挥发性样品分析。优势：方法适用范围广，进样器结构简单。劣势：微升级样品溶液转移，容易出现吸液误差。解决方案：精良的进样器设计，可适用于高粘度样品分析。 2.静态顶空法：样品置于可加热的顶空瓶内，抽取上方空气并注入进样口。静态顶空法用于可挥发性，半挥发性样品分析，加热温度取决于目标物的气化温度。优势：分析效率高，交叉污染较低。劣势：进样时顶空瓶内压力高于常压，多次分析数据重现性一般。主要影响因素：加热时间，样品溶剂类型，气密针的气密性等。解决方案：精准控温，更好的气密性设计。 3. 动态顶空法又名“吹扫捕集。气体中成分吸附到捕集阱内，通入载气解吸附并注入GC分析。优势：有富集过程，多次分析同源样品的数据重现性更好。劣势：需要根据化合物类型选择捕集阱，需要匹配合适的解离方案，分析时间较长。解决方案：高质量通用型捕集阱，精准的载气压力及流速控制。 4.热脱附法采样热脱附管中解析组分直接导入冷肼中二次富集，二次解离后再导入色谱分析。优势：双重富集方式更适合痕量组分分析。劣势：需根据目标物的理化性质匹配热脱附管和捕集阱。解决方案：成熟的检测方案+精准的进样流程控制+抗交叉污染能力。 5.直接热脱附法固体样品直接加热，解离物导入色谱分离。优势：可分批次导入样品组分，可实现可挥发性全组分分析目标。劣势：直接分析过程中杂质干扰及交叉污染情况频发。解决方案：精准程序温控功能，低残留的优势化设计。 6.固相微萃取法固相材料吸附方式引导的进样口热脱附分析方案。优势：有更好的选择性，无需载气及复杂管路设计。劣势：萃取头价格较高，吸附总量受比表面积影响容易饱和，不适用于高浓度样品的定量分析。解决方案：进样器可实现程序化操作，可自动更换萃取头。 7.直接进样法样品直接注入MS离子源并实现质谱分析。优势：无需色谱分离，分析速度快。劣势：没有色谱分离及基质分离过程，容易造成离子源污染。解决方案：MS配备更强大的分子涡轮泵，进样后仍可保持良好的真空度。 8.热裂解法高温解离目标物中高分子量组分，可实现油品及聚合物等高分子量化合物检测。优势：可分析高聚物及重组分。劣势：裂解后的化合物成分复杂，一般需要对照组的数据比对。解决方案：多样品自动化进样功能+更加精准的温度控制+样品仓的合理化设计。 进样器选择：本文内容非商业广告，仅供专业人士参考。

岛津公司长期以来极为重视中国广大用户对于分析检测仪器的实际需求，在中国正逐步构筑起由产品研发到生产、销售的一体化事业体制，坚持“作为一家中国的企业为中国的科学技术的发展做贡献”的发展目标。在新产品开发之际，实施市场调查，确切了解该产品是否满足中国用户的实际需求。 近日，针对近期最新开发的分析仪器产品，首先开展了公司内部的市场调查，征求岛津中国员工对本产品评价意见。本次市场调查由岛津公司企划部发起，岛津公司分析事业开发部协助实施。调查活动自2010年12月10日发起，至12月27日结束。 本次活动得到了岛津公司内部各位同仁，以及岛津代理商伙伴的大力支持，总计参与达381人次。通过调查，获得了大量意见反馈，对能够开发出符合中国用户真正需求的产品起到了极好的效果。 为感谢此次所有参与市场调查者，岛津公司于2010年12月28日在分析事业开发部部门年会上举行了抽奖仪式（凡参与者均可参加抽奖），邀请岛津公司企划部部长小谷崎先生、上海开发部部长吴洪池先生、上海开发部项目经理朱健行先生抽奖，分别抽出一、二、三等奖。 今后，岛津公司将通过与广大中国用户的密切交流，开发出能够真正满足中国客户期待的产品。岛津公司企划部部长小谷崎先生为新产品市场调查活动抽取一等奖 关于岛津 岛津国际贸易（上海）有限公司是（株）岛津制作所为扩大中国事业的规模，于1999年100%出资，在中国设立的现地法人公司。 目前，岛津国际贸易（上海）有限公司在中国全境拥有12个分公司，事业规模正在不断扩大。其下设有北京、上海、广州分析中心；覆盖全国30个省的销售代理商网络；60多个技术服务站，构筑起为广大用户提供良好服务的完整体系。 岛津作为全球化的生产基地，已构筑起了不仅面向中国客户，同时也面向全世界的产品生产、供应体系，并力图构建起一个符合中国市场要求的产品生产体制。 以“为了人类和地球的健康”为目标，岛津人将始终致力于为用户提供更加先进的产品和更加满意的服务。 更多信息请关注岛津公司网站www.shimadzu.com.cn。

各有关单位、专家：根据深圳市生物与工业洁净行业协会《关于批准《实验室空气化学污染控制技术规程》社团标准立项的通知》 (洁净协(2023) 09号)的要求，由深圳市科建建设集团有限公司会同有关单位共同编制的《实验室空气化学污染控制指南》，现已完成征求意见稿。为了广泛征求意见，现网上公开征求业内意见，时间为1个月。请各有关单位、有关专家给予大力支持，提出修改意见或建议，并望于2024年2月26日前反馈到本标准编委会。 编委会联系方式：联系人：胡小海电 话：0755-27823121、82537069Email: admin@szclean.org.cn 地 址: 深圳市福田保税区市花路21号富林大厦B座411室深圳市生物与工业洁净行业协会 深圳市生物与工业洁净行业协会2024年1月25日关于《实验室空气化学污染控制指南》（征求意见稿）征求意见的函.pdf附件1：《实验室空气化学污染控制指南》（征求意见稿）.doc附件2：《实验室空气化学污染控制指南》（征求意见稿）征求意见表.docx

&ldquo 2012年第十二届国际全球大气化学科学大会（The 12th International Global Atmospheric Chemistry Science Conference）&rdquo 于2012年9月17日至21日在北京国家会议中心盛大召开，这次由北京大学主办的大会主题是&ldquo 人类纪元的大气化学&rdquo 。 两年一度的国际全球大气化学科学会议是大气化学领域交流和传递科技信息的首要途径，与会代表就在大气成分和化学性质被我们人类改变的情况下，对大气和人类活动之间的相互作用进行了讨论。 总经理周振博士带领广州禾信分析仪器有限公司的研发、市场、技术等一行队伍，携在线单颗粒气溶胶质谱仪（SPAMS）、在线挥发性气体质谱仪（SPIMS）、激光光腔衰荡气溶胶消光仪（XG-1000）等参展产品参加了此次会议。 位于国家会议中心一层宴会厅C厅外侧大厅的禾信展台及展品受到了参会人员的极大关注，尤其是在线单颗粒气溶胶质谱仪（SPAMS）更吸引了众多中外科研人员的驻足，无论在外观还是在产品的功能上，中外科研人员都表现出了极大的兴趣，某国外专业人士还热心提了一些关于产品性能和应用方面的意见和建议，更有很多长期支持和信赖禾信公司产品的老客户前来咨询新产品。禾信的应用工程师也现场为感兴趣的客户讲解和介绍了相关仪器的原理和使用情况。我们相信，禾信的质谱仪器能够在中国市场上创领行业先锋，为全球大气化学科学提供有力的帮助。

往期讲座内容见：傅若农老师讲气相色谱技术发展　　　　　MOFs是当今世界上有机和无机基团结合的多功能材料，SPME 是当今绿色的样品处理方法，二者相配当属珠联璧合的联姻，良材铸利器的结合。上一讲我们知道：金属有机框架化合物(Metal Orgaic Framework)(MOFs)是由无机金属离子和有机配体，通过共价键或离子共价键自组装络合形成的具有周期性网络结构的晶体材料，MOFs具有独特的孔道，可设计和调控它的尺寸和几何形状,并在孔道内存在开放式不饱和金属配位点，使其可用于吸附或分辨不同的气体或离子，MOFs非常适合于辨识特定的小分子或离子，在多相催化、气体分离和储存等方面有着广泛的应用。由于MOFs具有优异的性质，如比表面高、热稳定性好、纳米级孔道结构均一、内孔具有功能性、外表面可修饰等，在分析化学领域有广泛的应用前景，尤其是非常适合用作固相微萃取的吸附剂。　　SPME 是一种广泛使用的样品前处理技术，它是集萃取、浓缩、解吸、进样于一体的样品前处理新技术，它以固相萃取(SPE)为基础，保留了SPE的全部优点，排除了需要柱填充物和使用有机溶剂进行解吸的缺点。SPME是以涂渍在石英玻璃纤维(或不锈钢金属丝)上的固定相(高分子涂层或吸附剂)作为吸收(吸附)介质，对目标分析物进行萃取和浓缩，并在气相色谱进样口中进行分析(或变通结构在液相色谱系统里用液相色谱流动相洗脱吸附样品，用液相色谱进行分析)，这一技术适合于很多技术领域的样品处理和分析。　　1. SPME 使用过的吸着剂　　SPME发明人Pawliszyn 研究组最早使用的吸着剂是涂渍有二甲基硅氧烷(PDMS)和聚丙烯酸酯(PA)涂层的萃取丝，涂渍工艺类似于毛细管气相色谱柱，但是膜厚远高于毛细管气相色谱柱。起初商品SPME萃取丝的固定相有：聚二甲基硅氧烷，聚丙烯酸酯(PA)，碳吸附剂等。　　除去这常用的固定相之外，十几年来人们研究了多种固定相涂层，在SPME 应用中，没有一种单一的涂层可以适应所有的化合物。涂层的性质要和被分析物的性质相匹配，选用的固定相涂层首先要对有机分子有较强的萃取富集能力，使分析物在涂层中有较快的扩散速度，能在较短时间内达到分配平衡，并在热解析时能迅速脱离固定相涂层，而不会造成峰的扩宽。同时，由于分析物是在高温下易于解吸，因此针对不同的分析物对涂层可有多种选择，为了适应各种需要，特别是用于极性化合物的SPME固定相，这就推动了新SPME固定相的开发和研究。人们首先开发的是混合型SPME萃取丝涂层，如PDMS-DVB(聚二甲基硅氧烷-二乙烯基苯)，PDMS-Carboxen(聚二甲基硅氧烷-专利碳吸附剂)，CW-DVB(聚乙二醇-二乙烯基苯)，CW-TRR(聚乙二醇-高温树脂)，上述固定相 Sulelco 公司都把它们形成商品SPME产品。为了改进能够萃取极性化合物的涂层，又要满足涂层必须涂渍到石英丝上、可适应高温的要求，因此寻找新的性能优越的SPME固定相是比较困难的。人们所研究过的SPME吸着剂涉及的无机材料有石墨化碳黑,铅笔芯，玻璃碳，陶瓷等，碳类SPME是研究最多的一类涂层材料。自从1997年有人把HPLC固定相使用的键合硅胶固定相C8和C18用做SPME的涂层以后，这类吸着剂的研究和应用越来越多。　　1999年Pawliszyn 研究组把导电聚合物用于SPME涂层,他们把聚吡咯(PPY)及其衍生物用电化学方法涂渍在金属丝上，它有利于通过 π -π 相互作用力萃取芳香族化合物，特别是多环芳烃，由于它有极性基团适合于萃取极性多环芳烃，它还具有阴离子交换的倾向，可以萃取阴离子化合物,此后这一SPME有多方面的研究和使用。　　分子印迹技术(molecular imprinting technology , MIT) 是一种高选择性分离技术,由于MIT模仿了生物界的锁匙作用原理,使制备的材料具有极高的选择性，在固相萃取、化学或生物传感器、不对称催化和模拟酶等方面得到了应用。2001年 Koster把 MIP 用作 SPME 萃取丝上的分离介质, Pawliszyn 研究组MIP 用作管内 SPME 固定相和HPLC联用测定体液中的 β -阻断剂药物。　　限进介质吸附剂(restricted accessmatrix sorbents)是针对大分子的体积排阻功能和对小分子分析物的保留功能,通过控制吸附剂合适的孔径和对吸附剂的外表面进行适当的亲水性修饰,使得生物或环境样品溶液中的大分子不能进入吸附剂的内孔中去,且亲水性的外表面使生物大分子在吸附剂外表面不会发生不可逆的变性和吸附,可以用这一类吸附剂排除生物大分子，而对小分子分析物可以进行萃取，这种限进介质吸附剂在固相萃取中得到很多应用。　　2 MOFs 用作SPME 吸着剂　　在寻求SPME的研究中，人们自然会想到具有优异的性质的MOFs。　　(1)MOFs 首次用作SPME 萃取头涂层　　2009年严秀平研究组首次把把 MOFs 用于SPME ，他们使用原位水热生长法，把MOF-199涂渍在不锈钢丝表面上，应用于空气中挥发性苯系物的萃取和富集，结果表明，MOF-199纤维涂层对苯系物选择性好、富集因子高、线性范围宽，其远优于商品化PDMS/DVB纤维涂层。对苯系物的检出限分别为8.3?23.3 ng/L ，相对标准偏差(RSD)2%～7.7%。。三次平行制备纤维纤维重复性(RSD)为3.5%?9.4%，对室内空气样品进行了分析苯系物的添加回收率在87%? 106%的范围。MOF-199纤维涂层对苯系物选择性好、富集因子高，远优于商品化PDMS/DVB纤维涂层.MOF-199对苯系物的高选择性和富集效率高是由于MOF-199比表面积大、孔结构独特和骨架上有1,3,5-苯三酸配体与苯系物芳环的π -π 相互作用,以及孔内的路易斯酸位点与富电子的苯系物之间的π -π 相互作用所致。但是，由于MOF-199的金属空配位点很容易被水分子占据，因此只适合用于气态样品或相对湿度较低样品的富集。(Anal Chem, 2009, 81(23):9771-9777)(分析化学，2013,41(9)：1297-130l)。　　(2)MOF-199, ZIF-8, 和 ZIF-7 用作SPME 萃取头涂层　　2011年严秀平研究组把 ZIF-8作为选择性固相微萃取和ZIF-8作毛细管色谱柱的固定相结合，用以分析复杂基体(如石油和体液)中的正构烷烃。　　(a) MOFs萃取头的制备：取20cm 长一段不锈钢丝，3 cm浸在王水(HCl：HNO3 = 3:1，v/v)中20min，不锈钢丝表面慢慢变粗，在刻蚀过程中有小气泡冒出，之后用超纯水轻轻洗净。刻蚀过的不锈钢丝安装到一个5μ L微量注射上，在涂渍吸附剂前于气相色谱仪气化室 250℃下老化 1 h。把要涂渍的MOFs(MOF-199, ZIF-8, 和 ZIF-7)纳米级晶体颗粒用DMF(或甲醇)洗涤三次，分散在10mL DMF中，然后把老化好的不锈钢丝浸入MOFs溶液中，搅拌20 s。取出来在气相色谱仪进样口中在干燥N2中干燥10min，这一操作重复10次。使用前要把萃取头在气相色谱仪气化室中250℃下老化1 h，以除去残留的溶剂。得到的萃取头电镜图见图1。图 1 涂渍MOFs的SPME萃取丝电镜图(a) 刻蚀后的不锈钢丝 (b) 涂渍MOF-199的萃取丝 (c) 涂渍ZIF-8的萃取丝(d) 涂渍ZIF-7的萃取丝　　(b)萃取方法　　石油基燃料样品用十四烷稀释500倍，取1μ L稀释样于100mL 气密密封玻璃瓶中，超声5min，把萃取头插入样品瓶中，进行顶空萃取20 min，进行气相色谱分析。　　(c) MOF萃取头的选择性和性能　　为了考察不同MOFs不同孔隙对萃取物的选择性，他们对五个不同的孔隙，孔隙的孔径结构，研究了孔径的选择性和分子筛效应或尺寸排阻效应。选择MOF-199，ZIF-8，和ZIF-7的孔径尺寸为 0.9nm,0.34nm，和0.29nm用作固相微萃取吸着剂。　　制备出来的固相微萃取头，MOF的涂层不仅光滑均匀(图1)，而且坚固稳定。从石油基燃料中萃取烃类以考察萃取头的选择性，同时使用商品SPME萃取头PDMS/DVB进行比较，PDMS/DVB对苯系物、直链烷烃和支链烷烃没有什么选择性，萃取物进行色谱分析的色谱图很复杂。MOF-199涂渍的SPME萃取头，其选择性也很差，这是因为它的孔径为0.9nm x 0.9nm,它不仅可以吸附直链烷烃，也可以吸附支链烷烃和苯系物，结果轻烃比高沸点烃类有更高的萃取量，这是因为轻烃的挥发性高所致。但是ZIF-8 和 ZIF-7涂渍的SPME萃取头对上述样品有很好的选择性，ZIF-8对直链烷烃有很高的选择性，这是由于它的孔径为 0.34nm,与直链烷烃的临界尺寸相适应。ZIF-7涂渍的SPME萃取头的孔径只有0.29nm,小于所有样品分子的临界尺寸，所以没有萃取直链和支链烷烃(见图2中的g)，但是对分子临界尺寸大于ZIF-7孔径的萃取头的苯系物仍然可以萃取，这是由于苯系物的π - π 键和ZIF-7表面上的咪唑有相互π - π 堆积作用力而被吸附(如图2中的h)。图 2 不同孔径MOFs萃取头的选择性　　石油基燃料样品用不同孔径SPME萃取头得到萃取物的总离子流色谱(m/z 从50-250)：a,b 为PDMS/DVB萃取头萃取物的图 c,d 是MOF-119 萃取头萃取物的图 e,f 是ZIF-8萃取头萃取物的图 g,h 是ZIF-7萃取头萃取物的图。气相色谱分离是在HP-5毛细管色谱柱(30m x 0.25 id)进行分离，载气氦流速1m/min，MS检测(扫描模式)( a-d-- 30 ℃ 3min，然后以5℃/min 到250℃保持10 min e-h-- 30 ℃ 3min，然后以10℃/min 到250℃保持10 min。 a,c,e,g—在m/z 57下的烷烃同系物的提取离子色谱(1, 己烷 2, 庚烷 3, 辛烷 e 4, 壬烷 5, 癸烷 6, 十一碳烷)。b, d, f, h--在m/z 91下的苯同系物的提取离子色谱(1, 甲苯 2, 乙苯 3, 间、对-二甲苯 4, 邻二甲苯 5, 丙基苯 6, 1-乙基-3-甲基苯和1-乙基-4-甲基苯 7，丁基苯　　(d)MOFs –SPME 和MOFs毛细管色谱柱的协同效应　　协同效应(Synergy Effects)，简单地说,就是“1+12”的效应，在自然科学和社会科学中都利用这一协同效应，提高效果的最大化。严秀平研究组把MOFs –SPME 和MOFs毛细管色谱柱结合起来发挥它们的选择性协同作用。例如把ZIF-8萃取头的SPME与用ZIF-8涂渍的毛细管色谱柱相结合分析石油基样品中的直链烷烃，得到很好的效果，如图3所示。图 3 ZIF-8-SPME与ZIF-8-毛细管柱分析石油基样品中的直链烷烃　　(3) MIL-53(M) 用作SPME 萃取头涂层　　MIL-53(M)是MIL-n(MIL代表Material of Institut Lavoisier)系列MOFs材料的代表。M是三价金属(如铬Ⅲ、铝Ⅲ、铁Ⅲ、钒Ⅲ等)与对苯二甲酸、均苯三甲酸等合成MIL-n的MOFs材料 (高校化学工程学报，2012,26(5)：858-863)　　2012年山东省分析测试中心的赵汝松等把 MIL-53(M)用作SPME吸附涂层，萃取水中的多环芳烃(Analyst,2012,137:5411-5419)。MIL-53(M)是稳定的固体，在水中其空隙不会有明显的变化，MIL-53(M) 可以在水中吸附有机物。他们把三种MIL-53(M)涂渍成SPME萃取头从水中提取16个多环芳烃用气相色谱-质谱/质谱进行测定。　　(a)MIL-53(M)的制备　　MIL-53(Fe)的制备是把氯化高铁、对苯二甲酸和N,N’-二甲基甲酰胺以1 : 1 : 280摩尔比进行混合，转移到100 mL有聚四氟乙烯衬里的不锈钢反应釜(弹)中，在150℃下加热15 h。MIL-53(Al)是把硝酸铝、对苯二甲酸和去离子水以1 : 0.5 : 80摩尔比混合，转移到100 mL有聚四氟乙烯衬里的不锈钢反应釜(弹)中，在220℃下自动升压下保持3天。得到的产物再加热到280℃以除去对苯二甲酸残留，之后用去离子水洗涤4次。MIL-53(Cr)是在100 mL有聚四氟乙烯衬里的不锈钢反应釜(弹)中把硝酸铬(III)、对苯二甲酸、氢氟酸和水(摩尔比=1 : 1 : 1 : 280)混合物进行水热反应，得到的固体用200mL 乙醇在70℃洗涤4次，以除去对苯二甲酸残留。　　(b) MIL-53(M)萃取头的制备　　取5 μ L 微量注射器制作SPME萃取装置，首先把注射器的不锈钢丝前部的 2.5cm用氢氟酸刻蚀30min，把不锈钢丝抛光，在超声波浴中用丙酮、乙醇、和蒸馏水洗涤，在空气中晾干，经抛光的不锈钢丝插入环氧树脂胶中，慢慢取出，垂直插入到制备好的MOFs中，把涂渍了MOFs的不锈钢丝在70℃下烘烤30 min，这一操作重复3次，最后把它在气相色谱仪的气化室中280℃下老化4 h。这样制作的萃取头涂层厚度约为50μ m。　　(c)萃取操作步骤　　萃取都是在一个20mL 玻璃瓶中进行，装入大约10 mL样品，盖上覆盖有聚四氟乙烯的瓶盖，用电磁搅拌器进行搅拌，把萃取头浸入水溶液中进行萃取。萃取后立刻把萃取头取出来，插入气相色谱仪进样口进行热脱附。连续进行两次萃取后，在新的萃取前，把萃取头在300℃下老化5min。　　(d)萃取效果的比较　　MOFs萃取头和商品SPME萃取头(100 μ m PDMS 和 85 μ m PA)对16种多环芳烃(PAHs)萃取效能的比较：PDMS适合于对非极性化合物的萃取，PA适合于极性化合物的萃取，这两种商品萃取头都可以从水中萃取这16种PAHs，PDMS对PAHS的萃取效率高于PA(因为PA对PAHs的亲和力小于PDMS)。三种MOFs萃取头的萃取效能为：MIL-53(Cr) MIL-53(Fe) MIL-53(Al)，MIL-53(Al)对16种PAHs的萃取效率最高。对8个分子量低的PAHs的萃取效率MIL-53(Al)与PDMS近似，而对8个分子量高的PAHs其萃取效率MIL-53(Al)大大高于PDMS、MIL-53(Cr)、 MIL-53(Fe)。如图4所示图 4 使用不同萃取头萃取多环芳烃的比较　　(a) 不锈钢丝,(b)涂环氧树脂的不锈钢丝,(c)MIL-53(Al),(d)MIL-53(Fe ),(e)MIL-53(Cr)，　　PAHs浓度200 ng /L，搅拌速度600 rpm，脱附温度 300℃，脱附时间5 min.　　(4) MIL-88B 用作SPME 萃取头涂层　　2014年严秀平研究组把MIL-88B以水热反应涂渍在不锈钢丝上，制备SPME萃取头，从水中萃取多氯联苯(PCBs)(J Chromatogr A,2014, 1334 :1–8)。MIL-88B((Fe3O(BDC)3X,X=Cl, OH, BDC = 1,4-对苯二甲酸)，是由Fe3O为中心的三聚体，对苯二甲酸为配体构成的MOFs，具有大的表面积，纳米级双锥型笼结构，有好的热稳定性和对溶剂的稳定性，是一个很好的用于从水和土壤中萃取PCBs的吸附剂。　　(a) MIL-88B SPME 萃取头的制备　　用作者们以前使用过的原位水热生长法制备MIL-88B SPME 萃取头涂层((Anal Chem, 2009, 81(23):9771-9777)。取一段20cm长的不锈钢丝,不锈钢丝的一端(长3厘米)用王水刻蚀，产生一段直径0.15mm的粗糙表面，用超纯水小心洗涤，在空气中干燥。为了要在蚀刻的不锈钢丝部分原位水热生长MIL-88B膜，在27 mL聚四氟乙烯内衬的反应釜(弹)中把243mg FeCl3?6H2O和664mg 对苯二甲酸与25mL甲醇和0.9mL氢氧化钠 (2M)混合。把蚀刻的不锈钢丝小心地浸在反应釜的溶液中，把反应釜密封，置于烘箱中在100℃ 加热16h。把MIL-88B不锈钢丝组装到一个5 μ L微量注射器上，用DMF和甲醇依次洗涤，然后在气相色谱仪的气化室中于300℃ 下、在氮气中干燥1 h。　　(b)萃取操作步骤　　所有萃取过程都是在一个20mL 玻璃瓶中进行，装入大约10 mL样品，盖上覆盖有聚四氟乙烯的瓶盖，在水溶液顶空上进行萃取。萃取后立刻把萃取头取出来，插入气相色谱仪进样口进行热脱附。萃取头在使用前于300℃下老化30min。　　(c) 萃取效果比较　　MIL-88B SPME萃取头和商品SPME萃取头对12种PCBs萃取效能的比较,见图5.图 5 MIL-88B SPME萃取头和SPME萃取头PCBs的比较　　(5) MIL-101(Cr) 用作SPME 萃取头涂层　　2015年中山大学的欧阳钢奋把MIL-101(Cr)涂层的固相固相微萃取(SPME)用于萃取挥发性化合物(苯系物，苯、甲苯、乙苯、二甲苯和邻二甲苯)和水样中的半挥发性有机物(多环芳烃)。(Anal Chim Acta，2015， 853 ：303–310)。MIL-101(Cr)涂层制备过程如图6所示：图 6 MIL-101(Cr)涂层制备过程　　MIL-101(Cr)涂层纤维具有良好的热稳定性，且具有良好的热稳定性，纤维可以重复使用150次以上。它已成功应用于河水中的苯系物和多环芳烃的分析，可对低浓度的分析物(1.7和10 ng /L)进行检测，获得的苯系物回收率为80–113%，多环芳烃为84.8–106%。与商品PDMS比较有很高的萃取效率，见图7图 7 MIL-101(Cr)萃取头与PDMS的萃取效率的比较　　小结 ：MOFs材料具有比表面高、热稳定性好、纳米级孔道结构均一、内孔具有功能性、外表面可修饰等，在分析化学领域有广泛的应用前景，尤其是非常适合用作固相微萃取的吸附剂。本文列举了5个应用实例，说明MOFs萃取头具有很大的优势。