吸收法工业仪

铊及铊化物都具有剧毒，铊对动植物的毒性远大于铅、镉、汞等其他重金属。《GB 31573-2015 无机化学工业污染物排放标准》中规定涉铊的无机化合物工业企业，其车间或生产设施废水排放口的铊总量限值为0.005 mg/L。现行水质中铊含量测定标准《HJ 748-2015 水质铊的测定石墨炉原子吸收分光光度法》中列出了两种测试方法：沉淀富集法和直接法。直接法对于基体复杂的废水样品而言，基体影响大，且灵敏度不足，准确性存疑；沉淀富集法则需要用到溴水（剧毒试剂）、离心机（额外的实验设备）等，对实验室管理体系要求较高，增加了企业的管理成本。珀金埃尔默开发了一种利用铁盐和溴化钾试剂对废水样品中的铊进行萃取富集处理的方法，有效去除碳酸锂生产企业排放废水中的复杂基质，并降低对石墨炉原子吸收光谱仪的灵敏度要求，大大简化了处理过程，节省企业的管理成本，结果准确可靠，是一种高性价比的企业内控检测方法。仪器和试剂本次实验使用的是PerkinElmer™ 900T型火焰-石墨炉一体式原子吸收光谱仪，配置铊元素无极放电灯（Tl-EDL）。样品处理用到的试剂有：硫酸、磷酸、盐酸、铁（III）盐（即硫酸铁或氯化铁）、溴化钾、甲基异丁基酮（MIBK），纯度要求在分析纯以上。前处理精确量取废水样品25mL于烧杯中，加入铁盐试剂，盐酸，混匀后置于150 ℃ 电热板上加热，待无气泡冒出后，提高加热温度使溶液近干。取下稍冷后，加入硫酸（1+4），加热数分钟，用水转移至50mL比色管中，加水定容至35mL，加入溴化钾试剂，摇匀。静置，加入磷酸，加水定容至50mL刻度，摇匀。向比色管中准确加入5 mL甲基异丁酮（MIBK），充分振摇数分钟，待静置分层后，取上层有机相测试。样品分析仪器测试参数石墨炉升温程序标准溶液与样品测试谱图如下图所示，峰型左右对称呈正态分布形状，出峰时间在1秒左右，表明石墨炉温度程序对样品合适。标准溶液和样品溶液Tl测试谱图标准曲线和样品测试结果见下图，萃取富集-石墨炉原子吸收法测试TI的结果与ICP-MS法一致，加标回收符合方法验证要求。通过萃取富集的处理方式，样品中低浓度Tl元素可以浓缩至有机相中，相应的限量指标也从原来0.005 mg /L转变为0.025 mg/L，同时原本干扰大的基体组分也去除干净，大大降低对仪器的灵敏度要求。萃取富集石墨炉法Tl标准曲线AAS和ICPMS测试结果想要了解更多测试细节，欢迎扫码下载应用报告。扫描上方二维码即可下载资料

《导读》--天津市生态环境局近期会同市市场监管委发布《铅蓄电池工业污染物排放标准》（DB12/856-2019）（以下简称《标准》），明确了pH值等11项污染物排放限值。新建企业自2019年2月1日起执行《标准》，现有企业自2020年1月1日起执行。 该标准规定了铅蓄电池生产行业水、大气污染物排放限值、监测和控制要求，以及标准实施与监督等相关规定。本标准控制项目包括11项污染物排放限值和单位产品基准排水量；其中涉及水污染物8项，包括pH值、化学需氧量、悬浮物、总磷、总氮、氨氮、总铅、总镉；大气污染物3项，包括铅及其化合物、硫酸雾和颗粒物。LUMEX高频塞曼原子吸收可以为铅、镉污染物检测提供有效、稳定、准确的解决方案。 铅蓄电池工业是重金属污染防治的重点监管行业，是我市铅排放占比最高的行业。该标准实施后，可以有效促进企业加强运营管理、提高工艺水平、减少无组织排放，有利于天津市地表水环境质量及环境空气质量的改善，通过减少铅、镉等对人体健康有危害的重金属污染物排放，有助于铅蓄电池行业的健康、可持续发展。 LUMEX公司自1991年成立以来一直致力于新产品和先进技术的开发，现已拥有100多种分析方法，为全球用户提供相应行业的解决方案，现产品和方法用户遍布全球80多个国家。LUMEX原子吸收经过二十年多年的发展，具备成熟的仪器方法和配置，独特的优势特点受到广大用户的好评。 LUMEX将其独有的高频塞曼背景校正专利技术、无极放电灯技术用于石墨炉原子吸收，并结合最优软件流程设计，研制出快速、稳定、可靠、智能的MGA1000原子吸收光谱仪。产品特点：高频塞曼背景校正技术（50KHz）塞曼全波段校正有效消除化学背景干扰和结构背景干扰，实现超低检出限，测定稳定性更好。极快的升温速率—瞬时升温高达7000℃/秒瞬时升温速度高可有效提高原子化效率，减少挥发损失，灵敏度较高，检测结果更准确。光源设计—高强度无极放电灯先进的高强无极放电灯EDL光源保证能够实现超低痕量重金属的准确检测，砷As和硒Se无需氢化物发生器即可直接检测。灯座设计—兼容性强旋转六灯座同时兼容空心阴极灯和高强度无极放电灯（EDL），无需额外EDL灯位及供电系统，操作更简单，检测结果更加稳定。独有的准双光束光路设计独特设计有效消除由于元素灯、电子元件和设备引起的仪器漂移，提高仪器的长期稳定性。STPF稳定温度石墨炉平台技术结合快速升温速率，可兼容Massman 石墨管和Lvov’s平台石墨管，纵向加热及STPF设计使石墨管寿命更长，石墨管平台与石墨管契合度好，原子化效率高，能够消除基质干扰，提高分析重复性一体化冷却循环水设计仪器集成冷却循环水系统，冷却效率高，无需单独外接冷却循环水和其他管线。开机即测—仪器无需预热即使仪器和元素灯不经预热，测量数据也能保持很好的稳定性。卓越的软件控制—实现全自动测量高智能型软件设计，全自定义元素、样品及序列等参数，实现六种元素灯自动切换，所有样品自动顺序测量，完全实现无人值守自动测量。精巧设计紧凑一体化设计，整合石墨炉电源，布局合理，安全性能高，外观紧凑小巧，节省实验室空间。前 言为贯彻《中华人民共和国环境保护法》《中华人民共和国大气污染防治法》《中华人民共和国水污染防治法》等法律、法规，保护环境，防治污染，促进铅蓄电池工业生产工艺和污染治理技术的进步，结合天津市实际情况，制定本标准。本标准实施之日起，天津市铅蓄电池工业污染物排放控制按本标准的规定执行，环境影响评价文件或排污许可证要求严于本标准时，按照批复的环境影响评价文件或排污许可证执行。本标准由天津市生态环境局提出并归口。本标准起草单位：天津市生态环境监测中心。本标准主要起草人：刘佳泓、周晶、赵吉睿、孙猛、张骥、张莹、高翔、杨丽萍、张玉慧、张丽红、张震、何富生、陈魁。本标准由天津市人民政府于2018年12月27日批准。本标准为首次发布。铅蓄电池工业污染物排放标准1 适用范围本标准规定了铅蓄电池生产企业（含生产设施）水、大气污染物排放限值、监测和控制要求，以及标准实施与监督等相关规定。本标准适用于天津市辖区内铅蓄电池生产企业（含生产设施）水、大气污染物的排放管理，新建、改建、扩建项目的环境影响评价、环境保护设施设计、竣工环境保护验收、排污许可证管理及其建成投产后的水、大气污染物排放管理。本标准适用于法律允许的污染物排放行为。新设立污染源的选址和特殊保护区域内现有污染源的管理，按照《中华人民共和国大气污染防治法》《中华人民共和国水污染防治法》《中华人民共和国海洋环境保护法》《中华人民共和国固体废物污染环境防治法》《中华人民共和国环境影响评价法》《天津市大气污染防治条例》《天津市水污染防治条例》等法律、法规、规章的相关规定执行。2 规范性引用文件本标准引用下列文件或其中的条款。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有修订单）适用于本标准。GB 3097海水水质标准GB 3838地表水环境质量标准GB 6920水质 pH值的测定 玻璃电极法GB 7475水质 铜、锌、铅、镉的测定 原子吸收分光光度法GB 11893水质 总磷的测定 钼酸铵分光光度法GB 11901水质 悬浮物的测定 重量法GB 30484电池工业污染物排放标准GB/T 14295空气过滤器GB/T 15432环境空气 总悬浮颗粒物的测定 重量法GB/T 16157固定污染源排气中颗粒物测定与气态污染物采样方法HJ/T 55大气污染物无组织排放监测技术导则HJ/T 397固定源废气监测技术规范HJ/T 399水质 化学需氧量的测定 快速消解分光光度法HJ 75固定污染源烟气（SO2、NOX、颗粒物）排放连续监测技术规范HJ 535水质 氨氮的测定 纳氏试剂分光光度法HJ 536水质 氨氮的测定 水杨酸分光光度法HJ 537水质 氨氮的测定 蒸馏-中和滴定法HJ 539环境空气 铅的测定 石墨炉原子吸收分光光度法HJ 544固定污染源废气 硫酸雾的测定 离子色谱法HJ 636水质 总氮的测定 碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法DB12/ 856—2019水质 氨氮的测定 连续流动-水杨酸分光光度法HJ 667水质 总氮的测定 连续流动-盐酸萘乙二胺分光光度法HJ 670水质 磷酸盐和总磷的测定 连续流动-钼酸铵分光光度法HJ 685固定污染源废气 铅的测定 火焰原子吸收分光光度法HJ 700水质 65种元素的测定 电感耦合等离子体质谱法HJ 776水质 32种元素的测定 电感耦合等离子体发射光谱法HJ 828水质 化学需氧量的测定 重铬酸盐法HJ 836固定污染源废气 低浓度颗粒物的测定 重量法3 术语和定义下列术语和定义适用于本标准。3.1 铅蓄电池 lead-acid battery又称铅酸蓄电池。含以稀硫酸为主的电解质、二氧化铅正极和铅负极的蓄电池。3.2 铅蓄电池生产企业 lead-acid battery manufacturing plants指从事铅蓄电池生产、极板加工、电池组装的生产企业。3.3 现有企业 existing facility指本标准发布之日前已建成投产或环境影响评价文件已通过审批的铅蓄电池生产企业。3.4 新建企业 new facility指本标准发布之日起环境影响评价文件通过审批的新建、改建、扩建的铅蓄电池生产企业。3.5 排水量 amount of drainage指生产设施或企业向企业法定边界以外排放的废水的量，包括与生产有直接或间接关系的各种外排废水（含厂区生活污水、厂区锅炉和电站排水等）。3.6 单位产品基准排水量 benchmark effluent volume per unit product指用于核定水污染物排放浓度而规定的单位铅蓄电池产品的废水排放量上限值。3.7 排气筒高度 stack height指排气筒（或其主体建筑构造）所在的地平面至排气筒出口的高度。3.8 企业边界 enterprise boundary指铅蓄电池生产企业的法定边界；若无法定边界，则指实际边界。3.9 标准状态 standard condition指温度为273K，压力为101325Pa时的状态。本标准规定的有组织大气污染物标准值以标准状态下的干空气为基准；企业边界无组织排放的铅及其化合物、硫酸雾、颗粒物浓度为监测时大气温度和压力下的浓度。3.10 公共污水处理系统 public wastewater treatment system指通过纳污管道（渠）等方式收集废水，为两家以上排污单位提供废水处理服务并且排水能够达到相关排放标准要求的企业或机构，包括各种规模和类型的城镇污水处理厂、区域（包括各类工业园区、开发区、工业集聚区等）废水处理厂等，其废水处理程度应达到二级或二级以上。3.11 直接排放 direct disge指排污单位直接向环境水体排放水污染物的行为。3.12 间接排放 indirect disge指排污单位向公共污水处理系统排放水污染物的行为。4 技术及管理要求4.1 实施时间新建企业自本标准发布之日起执行；现有企业自2020年2月1日起执行本标准。4.2 水污染物排放限值及要求4.2.1 水污染物排放限值执行表1的规定，单位产品基准排水量执行表2的规定。4.2.2 排放限值按污水不同的排放去向和不同的功能区分为三级，其中一级、二级为直接排放标准，三级为间接排放标准。4.2.3 排入GB 3838中IV类（含）以上水体及其汇水范围内水体的污水，以及排入GB 3097中二类、三类海域的污水执行一级标准。4.2.4 排入GB 3838中V类或排污控制区水体及其汇水范围内水体的污水，以及排入GB 3097中四类海域的污水执行二级标准。4.2.5 排入公共污水处理系统的污水执行三级标准。4.2.6 本标准规定的水污染物排放限值适用于单位产品实际排水量不高于单位产品基准排水量的情况。若单位产品实际排水量超过单位产品基准排水量，则按照GB 30484的相关规定换算为水污染物基准排水量排放浓度，并据此判定排放是否达标。4.3 大气污染物排放限值及要求4.3.1 大气污染物排放限值执行表3的规定。4.3.2 企业边界无组织排放小时浓度限值执行表4的规定。4.3.3 产生大气污染物的生产工艺和装置必须设置局部或整体气体收集系统，并安装集中净化处理装置。排气筒高度应不低于15m，具体高度按批复的环境影响评价及排污许可文件从严确定。4.3.4 生产设施应采取合理的通风措施，不得故意稀释排放。在国家未规定生产设施单位产品基准排气量之前暂以实测浓度作为判定是否达标的依据。5 污染物监测要求5.1 一般要求5.1.1 企业应按照有关法律、法规、规章、规范性文件及相关标准等规定，建立企业监测制度，制定监测方案，对污染物排放状况及其对周边环境质量的影响开展自行监测，保存原始监测记录，并公布监测结果。5.1.2 新建企业和现有企业安装污染物排放自动监控设备的要求，按有关法律、法规、规章、规范性文件及相关标准等规定执行。5.1.3 企业应按照环境监测管理规定和技术规范的要求，设计、建设、维护永久性采样口、采样测试平台和排污口标志。5.1.4 对企业排放废水和废气的采样，根据监测污染物的种类，在规定的污染物排放监控位置进行，有废水和废气处理设施的，应在处理设施后监测。5.1.5 企业产品产量的核定，以法定报表为依据。5.1.6 对企业污染物排放情况进行监测的采样点位置、采样时间和监测频次等要求，按国家有关污染源监测技术规范的规定和生态环境主管部门的要求执行。5.1.7 本标准发布实施后，新发布的国家环境监测分析方法标准中，其方法适用范围相同的，也适用于本标准排放对应污染物的测定。5.2 水污染物监测要求水污染物浓度的测定采用表5所列的方法标准。5.3 大气污染物监测要求5.3.1 排气筒中大气污染物的监测采样按GB/T 16157、HJ/T 397或HJ 75的规定执行。5.3.2 无组织排放监测按HJ/T 55进行监测。5.3.3 大气污染物浓度的测定采用表6所列的方法标准。6 其它污染控制要求6.1 有组织废气污染控制要求。各生产工序产生的废气必须收集、处理达标后方可排放；熔铅、板栅、制粉、和膏、分片、称片叠片、组装等工序产生的含铅废气，应采用符合GB/T 14295要求的高效空气过滤器或其他更先进的除尘设施。6.2 无组织废气污染控制要求。所有涉铅生产工序应集中布置在独立、封闭的车间内。厂房设置机械排风，维持负压运行，排风需经过废气处理装置处理。6.3 污染治理设施运行与管理要求。企业应加强对污染治理设施的运行管理和定期维护，并做好记录，保留台账备查。7 实施与监督7.1 本标准由各级生态环境部门负责监督实施。7.2 在任何情况下，企业均应遵守本标准规定的污染物排放控制要求，采取必要措施保证污染治理设施正常运行。在发现企业耗水或排水量有异常变化的情况下，应核定企业的实际产品产量和排水量，按照GB 30484要求换算水污染物基准排水量下的排放浓度。7.3 各级生态环境部门在对排污单位进行监督检查时，可以现场即时采样，监测结果可以作为判定污染物排放是否超标的证据。来源:LUMEX分析仪器

日前，环保部发文：为贯彻《中华人民共和国环境保护法》，保护环境，保障人体健康，提高环境管理水平，规范环境监测工作，决定制定《水质锑的测定 石墨炉原子吸收分光光度法》和《水质锑的测定 火焰原子吸收分光光度法》等国家环境保护标准。新闻链接：http://www.instrument.com.cn/news/20150112/150885.shtml 锑及其化合物被美国环保局及欧盟列为优先污染物，也是日本环境厅密切关注的污染物，其毒性大小主要取决于锑的氧化态和结合体。三价锑与红细胞具有高亲和性，其毒性是五价锑的10倍左右。三价锑化物不仅有致癌作用，还会影响人体某些酶及器官的作用，而无机锑的毒性更要强于有机锑的化合物，所以我们要对水质中的锑进行监测。 对于水质中锑的测定，日立原子吸收分光光度计既可使用火焰法+氢化物发生器，也可使用石墨炉法对环境水、河水、下水道水、废水中的锑进行测定。对于含量极低的样品，我们还有新型石墨管-双孔石墨管，可以提高检测灵敏度。 图为.废水中锑的测定（火焰+氢化物发生器法） 图为.河水中锑的测定（石墨炉法-双孔石墨管） 欲了解详情，请点击《日立原子吸收分光光度计测定水中的锑》，链接：http://www.instrument.com.cn/netshow/SH102446/s500745.htm关于日立原子吸收分光光度计ZA3000，请点击：http://www.instrument.com.cn/netshow/SH102446/C170248.htm 关于日立高新技术公司：日立高新技术公司，于2013年1月，融合了X射线和热分析等核心技术，成立了日立高新技术科学。以“光”“电子线”“X射线”“热”分析为核心技术，精工电子将本公司的全部股份转让给了株式会社日立高新，因此公司变为日立高新的子公司，同时公司名称变更为株式会社日立高新技术科学，扩大了科学计测仪器领域的解决方案。日立高新技术集团产品涵盖半导体制造、生命科学、电子零配件、液晶制造及工业电子材料，产品线更丰富的日立高新技术集团，将继续引领科学领域的核心技术。更多信息敬请关注：http://www.instrument.com.cn/netshow/SH102446/