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吸收法工业仪

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吸收法工业仪相关的论坛

  • 原子吸收光谱法(AAS)在橡胶工业中的应用

    [align=center][b][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收光谱[/color][/url]法(AAS)在橡胶工业中的应用[/b][/align] [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收光谱[/color][/url]法根据蒸汽相中被测元素的基态原子对其共振辐射的吸收强度来测定样品中被测元素的含量。在橡胶工业中的应用有:橡胶原材料的检测、橡胶中金属元素的分析、未知橡胶助剂的定性、定量分析、橡胶制品的环保检测四大方面。[b]1 橡胶原材料检测[/b]1.1无机原材料的真假辨别 目前国内市场,橡胶助剂质量良莠不齐。假助剂中填加大量成本较低的其它无机物,从外观上根本无法区别。以氧化锌为例,采用国家标准中的化学滴定法,测定氧化锌含量,不能识别造假产品。先用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收光谱[/color][/url]法进行筛选,鉴别真假。如是真品,再用化学滴定法测定。若是赝品,采用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收光谱[/color][/url]法,进行定性定量。[b]1.2复合配合剂有效含量的测定[/b] 对于有机物和无机物的复合。将有机物和无机物分离,或者采用干法灰化将有机物分解掉,再测定无机物的含量。间接可得到有机本体的含量。对于无机物和无机物的复合。如硼酸锌与三氧化二锑、氢氧化铝等并用的阻燃剂。可以通过石墨炉[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收光谱[/color][/url]法(GFAAS)测定硼的含量,得到三氧化二硼的含量。[b]1.3原材料中杂质金属元素的测定[/b] 橡胶原材料中的杂质金属元素,如铜、锰、铁、铅等的含量不仅影响原材料本身在橡胶中所起的作用,而且会对橡胶的性能有很大的危害。铅、铁、铜元素的含量超标会使制品变色,影响橡胶的着色性能;镉元素能抑制氧化锌对某些促进剂的活化作用,影响橡胶的硫化;铜、锰元素能损害制品老化性能。采用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收光谱[/color][/url]法测定氧化锌、沉淀水合二氧化硅、陶土、沉淀碳酸钙等原材料中的铅、镉、铜、锰、铁元素含量,对原材料进行质量控制。[b]2橡胶中金属元素的测定[/b] 采用火焰[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收光谱[/color][/url]法(FAAS)可以测定轮胎及橡胶制品中的锌、钴、镁、钙、锑等元素的含量;采用石墨炉[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收光谱[/color][/url]法(GFAAS)可以测定橡胶中的钛、铝、硼元素。一方面,可以进行配方的还原;另一方面,可以检验橡胶制品在混炼过程中是否错加,或者加入量是否准确,实现橡胶产品质量问题的溯源。[b]3未知物的定性、定量分析[/b]  助剂新产品在应用中显示出优异的性能。厂家为了模仿这些新产品,首先要对未知助剂进行全面剖析,而进行无机金属元素的定量、定性分析是最主要的切入点之一。  对于硫化胶或者混炼胶,表面或者剖面上常常会有喷霜或析出现象,不仅会影响外观,还会降低橡胶制品的性能。如果喷出或析出的是无机物,就可以采用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收光谱[/color][/url]进行定性鉴别。[b]4橡胶制品的环保检测[/b] 国际电工委员会(IEC)、欧盟Rohs指令等法规规定了关于电子电气产品中限用物质铅、镉、汞、铬(六价)浓度的测定程序及限量。采用火焰[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]谱法(FAAS)可以测定铅、铬(总铬)、镉,采用冷[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收光谱[/color][/url]法(CVAAS)可以测定汞。

  • 【求助】原子吸收能用工业用的乙炔做燃料吗?

    原来我一直用高纯乙炔做,但近来因厂家设备出故障,不能生产高纯(99.8-99.99%)的,请问:[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]能用工业用的乙炔(98%)做燃料吗?我在网络上看了,有的说可以,有的说不可以,问了一位做[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原吸[/color][/url]的前辈,他说他一直用工业乙炔做的,但[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原吸[/color][/url]厂家却要求一定要用高纯的做。明天高纯的就要用完了,怎么办?只有先拉一瓶工业乙炔试试看。

  • 工业锅炉水质和气相分子吸收光谱仪

    各位老师们,想问下锅炉水检测项目和方法必须按照GB/T1576工业锅炉水质分析么,我们想检测金属铁、铜,可以用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]么。分析频次是按照每班一次就可以是么,脱盐水的分析方法需要跟锅炉水一致么,还有大家有没有推荐的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]分子吸收光谱仪除了北峪和安杰,谢谢各位老师

  • 怎样用原子吸收测定工业氢氧化钠中铁含量

    各位大侠,国标中氢氧化钠中铁含量是用紫外测的,能不能用原子吸收测工业液碱中的铁含量,因为铁含量比较低,而且液碱的粘度很大,直接测或者稀释都对测量有很大的误差,请问各位有没有什么好的方法。

  • 【讨论】COD在线监测分析-紫外吸收光谱法

    [size=4]利用紫外吸收光谱法直接测定COD是一种不用化学试剂、对样品无须加热消解、快速、简洁、无二次污染的绿色技术。[size=3][font=宋体]仪器的基本测量原理[/font][/size][size=3][font=宋体]是基于污水中的有机物对紫外线的吸收。[/font][/size]通过对地表水、生活污水和工业废水样品的紫外吸光度与化学需氧量(或高锰酸盐指数)测定值进行线性回归分析,得出不同类型水体的紫外吸光度与化学需氧量(或高锰酸盐指数)之间具有良好的相关性,在一定条件下,可利用测定的紫外吸光度推算出化学需氧量(或高锰酸盐指数)结果。仪器厂家提供了校准液。 大家有没有这方面的资料啊,特别是原理、校准液方面的资料。还有就是厂家提供的校准液本身有没有COD值。[/size]

  • 原子吸收光谱分析法课程连载

    第1章 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收光谱[/color][/url]分析概述1.1 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收光谱[/color][/url]研究的历史1.1.1 对[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]现象的初步认识1.1.2 技术突破和在分析化学上的应用1.1.2.1 空心阴极灯的发明1.1.2.2 近代常用技术的出现1.2 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]分光光度计的简单介绍1.2.1 复习吸光光度法的原理1.2.2 分光光度计及其基本部件1.2.3 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]分光光度计1.2.4 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]分光光度计的结构1.2.5 仪器各基本组成部分作用1.3 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收光谱[/color][/url]法的基础知识和概念1.3.1 光的知识1.3.2 朗伯—比尔定律1.3.3 光谱的分类1.3.4 三种原子光谱分析法的基本光路图对比1.3.5 灵敏度、检出极限、精密度、准确度1.3.5.1 灵敏度1.3.5.2 检出极限CL1.3.5.3 精密度1.3.5.4 准确度1.4 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收光谱[/color][/url]法的优缺点1.4.1 选择性强1.4.2 灵敏度高1.4.3 分析范围广1.4.4 抗干扰能力强1.4.5 精密度1.4.6 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收光谱[/color][/url]分析法也有如下缺点:1.5 近年研究展望第2章 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收光谱[/color][/url]分析的基本原理 2.1 原子核外电子结构 2.2 原子能级 2.3 跃迁方式 2.3.1 吸收跃迁 2.3.2 自发发射跃迁 2.3.3 受激发射跃迁 2.4 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收光谱[/color][/url]的理论分析 2.4.1 吸收光谱的特征波长和吸收线数目 2.4.2 吸收谱线的轮廓 2.4.2.1 自然宽度(Natural width) 2.4.2.2 多普勒变宽效应(Doppler broading)2.4.2.3 压力变宽(碰撞变宽) 2.4.2.4 自吸变宽 2.4.3 吸收谱线的强度 2.5 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收光谱[/color][/url]的实际测量 2.5.1 吸收线 2.5.2 积分吸收系数和原子浓度之间的关系瓦尔西峰值吸收法 2.5.3 校正线的形状和影响它的因素 2.5.4 实际的测量 第3章 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收光谱仪[/color][/url]3.1 概述 3.2 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]分光光度计的类型 3.2.1 单光束系统 3.2.2 双光束系统 3.2.3 双光束双通道 3.3 光源 3.3.1 空心阴极灯 3.3.1.1 空心阴极灯的构造 3.3.1.2 空心阴极灯的发射机理 3.3.1.3 空心阴极灯内的充入气体 3.3.1.4 空心阴极灯的供电 3.3.1.5 空心阴极灯的使用 3.3.2 无极放电灯 3.3.3 连续光源 3.3.3.1 氘灯 3.3.3.2 蒸气放电灯 3.3.4 其它光源 时间分解火花 火焰 3.4 原子化器 3.4.1 原子化器的吸收光路 3.4.2 火焰原子化法 3.4.3 石墨炉原子化 3.4.4 石墨炉原子化反应机理 3.4.5 氢化物发生及其原子化 3.4.6 其他原子化法 金属器皿原子化法 粉末燃烧法 阴极溅射原子化法 电极放电原子化法 等离子体原子化法 激光原子化法 闪光原子化法 应用高频感应加热炉的方法 应用高温炉的方法 l 粉末燃烧原子化法 3.5 样品引入系统 3.5.1 气动雾化器 3.5.2 超声波雾化器 3.6 单色器 3.6.1 立特鲁(Littrow)型和艾伯特(Ebcrt)型光栅单色器 293.6.2 闪耀光栅 3.6.3 单色器的参数指标 3.6.3.1 单色器的色散率 3.6.3.2 单色器的分辨率 3.7 测量和读出装置 3.7.1 检测器 第4章 干扰 4.1 电离干扰4.2 物理干扰 4.3 光谱干扰 4.3.1 在光谱通带内有一条以上的吸收线4.3.2 在光谱通带内有非吸收线存在 4.3.3 谱线重叠 4.3.4 分子吸收 4.3.5 光散射 4.3.6 试样池发射4.4 化学干扰 4.4.1 化学干扰的产生 4.4.2 消除化学干扰的方法 4.4.2.1 化学分离 4.4.2.2 提高火焰温度 4.4.2.3 采用对消干扰效应的方法来消除干扰 4.4.2.4 改良基体 4.4.2.5 加入释放剂 4.4.2.6 加入保护剂 4.4.2.7 加入缓冲剂第5章 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]分光光度法的分析技术5.1 样品的预处理 5.1.1 样品的溶解 5.1.2 样品的分离和富集5.1.2.1 萃取法5.1.2.2 螯合萃取 5.1.2.3 离子缔合物萃取 5.1.2.4 离子交换法 5.1.2.5 其它富集方法 5.2 测定条件的选择 5.2.1 分析线的选择 5.2.2 狭缝宽度 5.2.3 空心阴极灯电流 5.2.4 原子化条件的选择 5.2.4.1 火焰 5.2.4.2 喷雾器的调节 5.2.4.3 石墨炉原子化法中原子化温度的确定5.3 分析方法 5.3.1 标准曲线法 5.3.1.1 非吸收光的影响5.3.1.2 共振变宽 5.3.1.3 发射线与吸收线的相对宽度 5.3.1.4 电离效应 5.3.2 标准曲线法 5.3.3 标准加入法 5.3.4 稀释法 5.3.5 内标法 5.3.6 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]间接分析法 5.3.7 试样的污染及预防措施第6章 元素各论 6.1 概述 6.1.1 碱金属6.1.2 碱土金属 6.1.3 有色金属 6.1.4 黑色金属 6.1.5 贵金属 6.1.6 稀有和分散元素 6.1.7 难熔元素 6.1.8 间接[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]分光光度法 6.2 元素各论 6.2.1 铝 6.2.2 锑 6.2.3 砷 6.2.4 钡 6.2.5 硼6.2.6 镉 6.2.7 钙6.2.8 铜 6.2.9 锗 6.2.10 金 6.2.11 碘 6.2.12 铁6.2.13 铅 6.2.14 镁 6.2.15 汞 6.2.16 镍 6.2.17 铂 6.2.18 硅 6.2.19 银第7章 AAS在各个方面的应用 7.1 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收光谱[/color][/url]分析的应用 7.2 在冶金工业中的应用 7.2.1 钢铁分析 7.2.1.1 试样的前处理 7.2.1.2 各元素的测定举例 7.2.2 铜合金 7.2.3 铝合金 7.2.4 铅合金 7.2.5 锆合金7.3 在化学工业中的应用 7.3.1 水泥分析 7.3.1.1 试样的前处理 7.3.1.2 各元素的测定 7.3.2 玻璃分析 7.3.2.1 试样的前处理 7.3.2.2 各元素的测定 7.3.3 石油分析 7.3.3.1 汽油中的铅 7.3.3.2 润滑油中的金属 7.3.4 电镀液的分析 7.3.5 食盐电解液中杂质的分析 7.3.6 聚合物中无机元素的分析 7.3.7 煤灰的分析 7.3.8 大气污染物的分析 7.4 在地球化学中的应用 7.4.1 水质分析 7.4.1.1 陆水分析 7.4.1.2 海水分析 7.4.1.3 废水分析 7.4.2 岩石、矿物的分析 7.4.2.1 试样的前处理 7.4.2.2 各元素的测定举例7.5 在农业中的应用 7.5.1 植物分析 7.5.1.1 试样的前处理 7.5.1.2 各元素的测定举例 7.5.2 肥料分析 7.5.2.1 试样的前处理 7.5.2.2 各元素的测定举例 7.5.3 土壤分析 7.5.3.1 交换性阳离子的测定 7.5.3.2 微量金属 7.5.4 食品和饲料的分析 7.5.4.1 试样的前处理 7.5.4.2 各元素的测定举例7.6 在生物化学和药物学中的应用 7.6.1 体液和组织 7.6.2 体液成分的分析 7.6.2.1 试样的前处理 7.6.2.2 各元素的测定 7.6.3 内脏和其它试样的分析 7.6.3.1 试样的前处理 7.6.3.2 各元素的测定 7.6.4 药物分析 7.6.4.1 试样的前处理 7.6.4.2 各元素的测定

  • 【原创大赛】原子吸收光谱法在水质分析中的应用

    原子吸收光谱法在水质分析中的应用原子吸收光谱法自二十世纪五十年代中期问世以来,在国内、外都得到了迅速的发展,由于其具有方法灵敏、准确、选择性好、抗干扰能力强、快速等优点,而被广泛地应用化学分析的各个领域,并且部分被列为标准分析方法。近年来,原子吸收光谱法在水质检测领域也得到了广泛的重视和应用,众多的基层水质检测部门都已装备了这种仪器,并已成为一种日常惯用的分析手段和方法。水体是河流、湖泊、水库、沼泽和地下水的统称。水质的变化是与污染物在水体、水生物及水系沉淀物之间的分布和迁移转化密切相关。无论生活饮用水、工业给水、农业用水、渔业用水,还是特殊用途用水都有一定的水质要求。在《生活饮用水国家标准》GB5749-2006中,对多种重金属离子限量都有要求。原子吸收光谱法在水质及环境分析中应用广泛,在《饮用天然矿泉水检验方法》GB/T8538-2008中,不少金属离子就是用原子吸收光谱法测定的。如应用于水质及地下水中铜、锌、铅、镉、钾、钠、钙、镁、铁、锰、镍、银、钒、硒、钡等元素的分析。1、样品预处理原子吸收光谱法测定水质样品是否需要采取前处理或者采取何种前处理方法,应该根据样品实际情况而定。例如,对于含较高浓度(ppm级别)的Fe、Mn、Cu、Zn等被测元素的较洁净的水样,可以不进行前处理,将水样直接用原子吸收光谱仪进行测定;对于含较低浓度的Cd、Pb等被测元素的水样,可以进行预富集(如萃取、蒸发等方法)之后测定;氢化物发生器法测定试样中的As、Se、Sn、Ge等元素,所需的氢化物发生过程,可以视为一种样品前处理过程;对于有可能含有某种干扰离子的水质样品,可以加入沉淀剂沉淀该种离子,消除对于其他离子测定的影响。2、测定部分2.1、工作曲线的绘制由于原子吸收法的线性范围窄,因此绘制正确的工作曲线就显的尤为重要。在做工作曲线时要注意以下几点:(1)绘制一条工作曲线至少要取5至7点,并且每一个点要重复测定两次或多次,直到平行样的测定值满足要求后,再进行下一个点的测定。(2)标准样品和待测样品必须使用相同的溶剂系统。(3)工作曲线所选用的浓度范围要包括待测样品的浓度。原子吸收法较理想的线性范围在吸光度的0.1~0.5之内,如浓度再高,标准曲线就显著地弯曲了。所以,原子吸收法只能比分光光度法测定的浓度范围更窄。作为一种补救的方法是在工作曲线开始弯曲的地方多加测几个点,以便绘制正确的工作曲线,也可用一元二次方程绘制工作曲线。2.2、样品稀释原子吸收在水质检测领域中常用到的是火焰原子吸收和石墨炉原子吸收两种分析方法。由于两种方法的灵敏度不同,因此,应根据样品的浓度范围选择相应的分析方法。同一项目不同的仪器其工作范围是不同的。在作样品之前,首先应清楚自己使用的仪器的工作范围。如果,样品的浓度范围不在自己仪器工作范围之内,那么就要考虑稀释样品,使稀释后样品的浓度范围在仪器工作范围之内。值得注意的是:稀释的倍数不易过大,用石墨炉原子吸收进行检测时这一点尤为重要。这是因为石墨炉原子吸收的灵敏度很高,所用的蒸馏水、去离子水及酸中必然含有杂质。 3、结论 总之,利用原子吸收光谱法进行样品分析时,一方面要对仪器的性能有足够的认识;另一方面要在实际中不断总结经验,提高分析技巧。只有这样,才能取得令人满意的分析结果。

  • [转帖]动态冷原子吸收法快速测定

    地球化学样品中微量汞①吴 晓 萍②(中国有色金属工业总公司矿产地质研究院分析室 广西桂林市 541004)摘  要  本文介绍了动态冷[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]法快速测定地球化学样品中微量汞的方法。本法研究采用了新型的汞蒸气发生器,并对气泡的干扰进行了研究。线性范围为0.2—12ng/mL,标准回收率为97%—106%,相对标准偏差为3.6%,相关系数为0.9997,试验结果表明此方法简便、快速、准确。  关 键 词 冷蒸气[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url],汞,汞蒸气发生器,消泡剂。1 前言  汞作为寻找深部矿、隐伏矿的重要指示元素之一,正日益受到地球化学找矿工作者的重视。地球化学样品中汞的含量低,组分复杂、基体成分变化大,这就要求所采用的方法有很高的灵敏度,低的检出限,很强的适应能力和简便可靠的操作程序。迄今,汞的测定通常采用双硫腙分光光度法、金丝吸附法、热释法、原子荧光法等。这些方法各有特点,但也都不同程度存在易污染、重现性差、速度慢及适应性不强的缺点,难以胜任大批量地球化学样品的质量、速度要求。冷[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]法基于汞在常温下具有很高蒸气压及很容易从化合物中被还原成金属的特点,不须特殊还原器,用空气导入具有石英窗的吸收池,于253.7nm波长下进行[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]测定就行。自从Poluektov[1]创立了氯化亚锡为还原剂的冷[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]法以来,其还原的装置和测定方法得到了不断改进,在国内外已被用于不同材料中汞的测定的推荐方法和标准方法[2,4,8]。本法在前人[3]工作的基础上,自行设计加工了新型的汞蒸气发生装置,简化了操作程序。以氯化亚锡为还原剂,同时加入适量消泡剂,解决了因吹气产生大量泡沫易进入吸收池,使测定不能进行的问题,从而提高了方法的分析速度,扩大了分析的适应范围,该方法可定量测定0.2—12ng/mL范围内的汞,在2.8ng/mL浓度水平时相对标准偏差为3.6%(n=10)。标样的标准回收率为97%-106%,分析速度可达100次/h。

  • 原子吸收光谱法与原子发射光谱法的比较

    摘要 原子吸收光谱法及原子发射光谱法的产生,原理,用法等的比较。关键词 原子吸收光谱法;原子发射光谱法原子吸收光谱法是根据蒸气相中被测元素的基态原子对其原子共振辐射的吸收强度来测定试样中被测元素的含量。原子吸收光谱法的优点与不足:  检出限低,灵敏度高。火焰原子吸收法的检出限可达到ppb级,石墨炉原子吸收法的检出限可达到10-10-10-14g。  分析精度好。火焰原子吸收法测定中等和高含量元素的相对标准差可 分析速度快。原子吸收光谱仪在35分钟内,能连续测定50个试样中的6种元素。  应用范围广。可测定的元素达70多个,不仅可以测定金属元素,也可以用间接原子吸收法测定非金属元素和有机化合物。  仪器比较简单,操作方便。  原子吸收光谱法的不足之处是多元素同时测定尚有困难,有相当一些元素的测定灵敏度还不能令人满意。原子发射光谱法是根据处于激发态的待测元素原子回到基态时发射的特征谱线对待测元素进行分析的方法。原子发射光谱法包括了三个主要的过程,即由光源提供能量使样品蒸发、形成气态原子、并进一步使气态原子激发而产生光辐射;将光源发出的复合光经单色器分解成按波长顺序排列的谱线,形成光谱;用检测器检测光谱中谱线的波长和强度。 由于待测元素原子的能级结构不同,因此发射谱线的特征不同,据此可对样品进行定性分析;而根据待测元素原子的浓度不同,因此发射强度不同,可实现元素的定量测定。原子吸收光谱是原子发射光谱的逆过程。基态原子只能吸收频率为ν=(Eq-E0)/h的光,跃迁到高能态Eq。因此,原子吸收光谱的谱线也取决于元素的原子结构,每一种元素都有其特征的吸收光谱线。原子的电子从基态激发到最接近于基态的激发态,称为共振激发。当电子从共振激发态跃迁回基态时,称为共振跃迁。这种跃迁所发射的谱线称为共振发射线,与此过程相反的谱线称为共振吸收线。元素的共振吸收线一般有好多条,其测定灵敏度也不同。在测定时,一般选用灵敏线,但当被测元素含量较高时,也可采用次灵敏线。1.2 吸收强度与分析物质浓度的关系原子蒸气对不同频率的光具有不同的吸收率,因此,原子蒸气对光的吸收是频率的函数。但是对固定频率的光,原子蒸气对它的吸收是与单位体积中的原子的浓度成正比并符合朗格-比尔定律。当一条频率为v,强度为I0的单色光透过长度为l的原子蒸气层后,透射光的强度为lv,令比例常数为kv,则吸光度A与试样中基态原子的浓度N0有如下关系:在原子吸收光谱法中,原子池中激发态的原子和离子数很少,因此蒸气中的基态原子数目实际上接近于被测元素总的原子数目,与式样中被测元素的浓度c成正比。因此吸光度A与试样中被测元素浓度c的关系如下:A=kv式中 K吸收系数。只有当入射光是单色光,上式才能成立。由于原子吸收光的频率范围很窄(0.01nm以下〕,只有锐线光源才能满足要求。在原子吸收光谱分析中,由于存在多种谱线变宽的因素,例如自然变宽、多普勒(热)变宽、同位素效应、罗兰兹(压力)变宽、场变宽、自吸和自蚀变宽等,引起了发射线和吸收线变宽,尤以发射线变宽影响最大。谱线变宽能引起校正曲线弯曲,灵敏度下降。减小校正曲线弯曲的几点措施:(1)选择性能好的空心阴极灯,减少发射线变宽。(2)灯电流不要过高,减少自吸变宽。(3)分析元素的浓度不要过高。(4)对准发射光,使其从吸收层中央穿过。(5)工作时间不要太长,避免光电倍增管和灯过热。(6)助燃气体压力不要过高,可减小压力变宽。原子吸收光谱法采用的原子化方法主要有火焰法、石墨炉法和氢化物发生法。2.1 火焰原子化在这过程中,大致分为两个主要阶段:(1)从溶液雾化至蒸发为分子蒸气的过程。主要依赖于雾化器的性能、雾滴大小、溶液性质、火焰温度和溶液的浓度等。(2)从分子蒸气至解离成基态原子的过程。主要依赖于被测物形成分子的键能,同时还与火焰的温度及气氛相关。分子的离解能越低,对离解越有利。就原子吸收光谱分析而言,解离能小于3.5eV的分子,容易被解离;当大于5eV时,解离就比较困难。2.2 石墨炉原子化样品置于石墨管内,用大电流通过石墨管,产生3000℃以下的高温,使样品蒸发和原子化。为了防止石墨管在高温氧化,在石墨管内、外部用惰性气体保护。石墨炉加温阶段一般可分为:(1)干燥。此阶段是将溶剂蒸发掉,加热的温度控制在溶剂的沸点左右,但应避免暴沸和发生溅射,否则会严重影响分析精度和灵敏度。(2)灰化。这是比较重要的加热阶段。其目的是在保证被测元素没有明显损失的前提下,将样品加热到尽可能高的温度,破坏或蒸发掉基体,减少原子化阶段可能遇到的元素间干扰,以及光散射或分子吸收引起的背景吸收,同时使被测元素变为氧化物或其他类型物。(3)原子化。在高温下,把被测元素的氧化物或其他类型物热解和还原(主要的)成自由原子蒸气。2.3 氢化物发生法在酸性介质中,以硼氢化钾(KBH4)作为还原剂,使锗、锡、铅、砷、锑、铋、硒和碲还原生成共价分子型氢化物的气体,然后将这种气体引入火焰或加热的石英管中,进行原子化。AsCl3 + 4KBH4 + HCl + 8H2O = AsH3 ↑+ 4KC1 + 4HBO2 + 13H2 ↑ 3.1 火焰的种类原子吸收光谱分析中常用的火焰有:空气-乙炔、空气-煤气(丙烷)和一氧化二氮-乙炔等火焰。 (1)空气-乙炔。这是最常用的火焰。此焰温度高(2300℃),乙炔在燃烧过程中产生的半分解物C*、CO*、CH*等活性基团,构成强还原气氛,特别是富燃火焰,具有较好的原子化能力。用这种火焰可测定约35种元素。(2)空气-煤气(丙烷)。此焰燃烧速度慢、安全、温度较低(1840~1925℃),火焰稳定透明。火焰背景低,适用于易离解和干扰较少的元素,但化学干扰多。(3)一氧化二氮-乙炔。由于在一氧化二氮(笑气)中,含氧量比空气高,所以这种火焰有更高的温度(约3000℃)。在富燃火焰中,除了产生半分解物C*、CO*、CH*外,还有更强还原性的成分CN*及NH*等,这些成分能更有效地抢夺金属氧化物中氧,从而达到原子化的目的。这就是为什么空气乙炔火焰不能测定的硅、铝、钛、铼等特别难离解的元素,在一氧化二氮-乙炔火焰中就能测定的原因。一氧化二氮-乙炔火焰背景发射强、噪声大,测定精密度比空气-乙炔火焰差。一氧化二氮-乙炔火焰的燃烧速度快,为了防止回火必须使用缝长50mm的燃烧器。笑气是一种麻醉剂,使用时要注意安全。3.2 火焰的类型(1)化学计量火焰。又称中性火焰,这种火焰的燃气及助燃气,基本上是按照它们之间的化学反应式提供的。对空气-乙炔火焰,空气与乙炔之比为4:1。火焰是蓝色透明的,具有温度高,干扰少,背景发射低的特点。火焰中半分解产物比贫燃火焰高,但还原气氛不突出,对火焰中不特别易形成单氧化物的元素,除碱金属外,采用化学计量火焰进行分析为好。 (2)贫焰火焰。当燃气与助燃气之比小于化学反应所需量时,就产生贫燃火焰。其空气与乙炔之比为4:1至6:1。火焰清晰,呈淡蓝色。由于大量冷的助燃气带走火焰中的热量,所以温度较低。由于燃烧充分,火焰中半分解产物少,还原性气氛低,不利于较难离解元素的原子化,不能用于易生成单氧化物元素的分析。但温度低对易离解元素的测定有利。 (3)富燃火焰。燃气与助燃气之比大于化学反应量时,就产生富燃火焰。空气与乙炔之比为4:1.2~1.5或更大,由于燃烧不充分,半分解物浓度大,具有较强的还原气氛。温度略低于化学计量火焰,中间薄层区域比较大,对易形成单氧化物难离解元素的测定有利,但火焰发射和火焰吸收及背景较强,干扰较多,不如化学计量火焰稳定。参考文献:邓勃,何华焜.原子吸收光谱分析. 化学工业出版社. 2004-9-1邓勃.原子吸收光谱分析的原理技术和应用.清华大学出版社. 2004-7-1 保田和雄等著,黄汉国. [

  • 【求助】原子吸收分光光度法和原子吸收光谱法是一个概念吗

    我看仪器分析的相关书上,觉得[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]分光光度法和[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收光谱[/color][/url]法是指的同一种概念,都是利用特征光谱来定量分析。英文名称意思也一样。但是看标准里面,就觉得好像有区别?标准名称就不同。JJG (教委) 023-1996[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收光谱仪[/color][/url]检定规程JJG 694-90[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]分光光度计如果是一样的,那有没有最新的检定规程呢?谢谢大家的帮助!

  • 测汞-什么是冷原子吸收法

    化妆品卫生规范中测试汞要用到冷原子吸收法,这个冷原子吸收是不是就是要用到测汞仪的就叫做冷原子吸收法呢?冷原子吸收和我们平时所说的火焰原子吸收和石墨炉原子吸收有联系吗?用火焰原子吸收和石墨炉原子吸的仪器可以做冷原子吸收吗?问题很多 谢谢!

  • 关于测汞仪,冷原子吸收法

    我们实验室,现有一台测汞仪,是冷原子吸收法,舟进样,手动进样,现有问题,做样时数据重复性不好,我怀疑是进样手法不太好,现想问问大家,是一点进样,还是线进样,进样时,进样针注入助剂多深

  • 【求助】原子吸收法的基本原理中的积分吸收和峰值吸收还是不太明白

    [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]法的基本原理中的积分吸收和峰值吸收还是不太明白积分吸收稍微有点明白了,但是峰值吸收又是什么意思呢?峰值吸收为啥要用锐线光源呢?最终实际应用的时候,测定的是吸光度,吸光度和单位体积内被测元素基态原子数有关系的,这又和峰值吸收没关系了吧?哪位大侠能给小弟详细解释一下

  • 原子吸收光谱法的优点

    (1)灵敏度高。火焰原子吸收法的灵敏度为10一~10“g/1%吸收,适用于大部分元素微量和常量分析。而石墨炉原子吸收法的灵敏度则高达10一。~10一。g/l%吸收,可与高灵敏度的质谱分析、活化分析相媲美,成为超微量分析的重要手段之一。 (2)选择性好。与发射光谱法相比,原子吸收光谱法具有谱线简单、选择性好和不易受激发条件影响等优点。消除干扰的方法也较为方便,通常无须采用冗长的化学分离步骤。 (3)测定快速。由于选择性好、化学处理和测定操作简便,分析速度较快。应用微处理机自动程序控制,与自动进样器、打印器等相配合,可在半小时内测定50个样品中6个元素的含量。 (4)精密度好。在适宜的测定范围内,一般类型仪器的测定误差可控制在相对标准偏差1%~2%的范围内,性能好的仪器误差则可降至0.1%~0.5%。 (5)应用广泛。空气一乙炔火焰可测三十余种元素,一氧化二氮一乙炔火焰可使测定元素增至70多种。利用间接法还可测定一些非金属元素和有机化合物。除了测定元素多以外,这种方法适宜测定的试样品种也非常广泛,测定的含量范围也较宽,既可用于微量和痕量组分的分析,也可用于常量组分的测定。此外,石墨炉原子吸收法可用于微升级或微克级样品的分析。 (6)操作简便,容易掌握。上述优点使原子吸收光谱法在科研和生产中承担了大量的日常分析任务。不少国家还将其定为标准分析方法。但是,原子吸收光谱法也有不足之处和一定的局限性,如这种方法仅适用于单元素测定,一种元素需要一种光源,且一次仅能测定一个元素,比不上发射光谱法一次多元素分析的优点。尽管如此,原子吸收光谱法仍然是分析化学领域中一种特点突出、用途广泛和大有前途的方法。 资料来源:国家标准物质网资料中心

  • 原子吸收火焰法做铁的时候吸收值突然下降

    就是我这个周岛津AA7000火焰[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]法做Fe,上个周配的标曲,上个周做的时候1ppm浓度单位的Fe标准溶液,吸收值在0.1—0.12之间,但是这个周做的时候,吸收值突然降到了0.06左右,来又重新配置了标曲,吸收值比原来高了一点,最高能有0.08,灯用的是原装的元素灯,我想问一下老师,就是像铁这种火焰法的元素标曲浓度对应的吸收值有没有相应的标准范围,像1ppm单位的标准溶液 吸收值0.05跟0.1之间差了又两倍(其他点也都比原来小),导致最后同一个样品做出来的结果差别很大。(注:1.雾化器疏通了确保没有堵塞 2.燃烧头清洗过,确保火焰连续, 3.乙炔在工程师的指导下也验证过纯度应该是合格的,因为乙炔是刚换不久的所以怀疑了一下。 4.那个原装的元素灯确认过用了3000mA*hrs多(理论寿命是5000)。

  • 关于空气甲醛ahmt法吸收液的一点疑问

    吸收液在高温下放置短时间或室温下放置较长一段时间都会导致空白吸光度值变大很多,这个情况下吸收液到底发生了什么反应?此法对比其它,一直标榜的是抗干扰强,吸收液保存期长,实际使用中,只要吸收液不现配的话,空白值都高。更奇怪的是标准里面竟然对吸收液的保存只字不提,简直无法理解

  • 原子吸收光谱法AAS

    [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收光谱[/color][/url]法AAS(Atomic Absorption Spectrometry):是一种测量气态原子对光辐射吸收的方法。物质分子中的元素在一定条件下被离解成原子,气态[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]相应波长的光从基态跃迁到激发态。在原子光谱中,原子只有一种基态,而可有多种激发态。通常把基态原子跃迁至第一激发态时的吸收称为共振吸收,把第一激发态回到基态是的发射称为共振发射。由于第一激发态的能量在所有激发态中最低,最易激发,应而在发射光谱中共振线是最强的发射线,即最灵敏线。各中元素的最强吸收线与该元素的最强发射线相对应。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收光谱[/color][/url]分析法就是利用最强的吸收线进行测定,在一定浓度范围内,吸光度与样品溶液里的待测元素的浓度呈正比,依次作为定量依据。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收光谱[/color][/url]主要用于金属元素的分析。

  • 【原创大赛】原子荧光法与石墨炉原子吸收法测定水中砷含量的经验探讨

    原子荧光法与石墨炉原子吸收法 测定水中砷含量的经验探讨摘要:本文探讨了原子荧光法与石墨炉原子吸收法在同时测定水中砷含量的不同仪器性能。通过下面两个方法比较,在水中砷的测定方面原子荧光法要优于石墨炉原子吸收法,是一种值得推广的方法。关键词:原子荧光:石墨炉原子吸收:砷:水前言:砷大量存在于自然环境中,具有很高的毒性,并且易于在有机体中聚积。无机砷的毒性极强,对人体、动物体以及植物体都是有危害,并且还是一种致癌物质,容易引起皮肤癌、肺癌、肝癌等。随着砷在工业中的广泛应用,使得其危害问题更为突出,在水质检测中砷已经被列为重要的项目之一。目前对生活饮用水中砷的测定方法,按卫生部《生活饮用水检验规范》有二乙氨基硫代甲酸银分光光度法、砷斑法、氢化物原子吸收法和原子荧光法、有些方法操作繁琐费时、灵敏度低、试剂毒性大且测试周期长。本文将原子荧光与原子吸收两种方法比较,对水中砷的检测进行了比对。1 材料与方法1.1仪器 AF-610A原子荧光光度计:砷空心阴极灯。 AA-7000石墨炉原子吸收分光光度计;砷空心阴极灯。1.2试剂(1)砷标准溶液:1000ug/ml,盐酸(优级纯)10%:硼氢化钾(优级纯)2%:介质为氢氧化钾(优级纯)0.2%:硫脲5%-抗坏血酸5%混合溶液;去离子水。(2)砷标准溶液:1000ug/ml,硝酸(优级纯)2%1.3工作方法原理1.3.1原子荧光法在酸性介质中,用硫脲和抗坏血酸使五价砷还原为三价砷。测定时,酸与硼氢化钾反应,产生大量新生态氢,并生成氢化物,以惰性气体(高纯氩)为载体,将氢化物导入原子化器中进行原子化,以砷元素高强度空心阴极灯作激发光源,使砷原子发生荧光,荧光强度在一定范围内与砷的含量成正比。1.3.2石墨炉原子吸收法样品在经过适当处理后,被注入石墨管中,经过干燥,灰化后,所含的待测元素在石墨管内经原子化高温蒸发解离为原子蒸气,其基态原子吸收来自同种元素空心阴极灯发出的共振线,其吸收强度在一定范围内与砷浓度成正比。1.4仪器工作条件1.4.1原子荧光法负高压:270V; 灯电流60mA; 原子化器高度7mm;载气(高纯氩)流量:900mL/min1.4.2石墨炉原子吸收法波长193.7nm, 灯电流3.36mA, 狭缝0.4mm, 保护气:高纯氩气,流量:0.2L/min; 预热30min; 进样量20uL。2 试验2.1原子荧光法2.1.1[/

  • 【讨论】关于原子吸收仪器上发射法使用

    很多厂家生产的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]产品都可以使用发射法进行测试,应用比较广泛的是K、Na两个元素。我在这里建个讨论组,希望各位同仁将自己在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]产品使用发射法的经验和技巧拿出来交流一下,以便共同提高,我在这里先谢谢啦!

  • PE原子吸收光谱仪在打击食品药品造假中的应用

    运用PE原子吸收光谱仪检测胶囊药物重金属的方案。近日,关于问题胶囊的话题不绝于耳,国家食品药品监督管理局4月16日发出紧急通知,要求对媒体曝光的涉嫌铬超标的13种药用空心胶囊产品暂停销售和使用,对违反规定生产销售使用药用空心胶囊的企业依法严肃查处。  事件回顾:  中央电视台《每周质量报告》在4月15日播出的节目中曝光了13种铬超标胶囊药物,其成分含有不可食用的工业明胶,铬含量严重超标。报道称,在浙江省新昌县,一些药用胶囊生产厂从河北、江西等地购买用工业皮革下脚料加工的工业明胶,代替食用明胶作原料生产药用胶囊,并将这些胶囊卖到药企。央视记者对胶囊类药品进行了买样送检,发现包括制药行业中9家知名药品生产企业生产的13种产品铬超标。曝光的药用胶囊中,部分铬含量大幅超过国家标定的2毫克/公斤标准上限,其中,部分胶囊产品中铬含量甚至达到181.54毫克/公斤。  检测方法:  本该治病救人的药品,竟然成了重金属严重超标的“毒药”,实在令人震惊。而国家有明确的国家标准用来检测食品中的金属铬。PE原子吸收光谱仪采用石墨炉原子吸收法检测重金属铬和其他重金属,检测方法非常成熟,检测限优于国家标准中对铬含量的要求,可以用来进行相关重金属的检测。采用色谱法,可以先用快速溶剂萃取仪进行萃取,萃取产物采用离子色谱进行分析,检测含量的同时,还可以进行形态分析。除此之外,这样的突发事件,重金属含量往往非常高,已经远远超过了食品所要求检测的范围,如果实验室没有国家标准规定采用的仪器,也可以采用ICP和ICP-MS等其他的仪器进行快速的定性。之后再用标准方法准确检测。只要严格的按照国家的标准进行检测,这些潜在的危害都可以提前发现,并且避免造成恶劣的后果。

  • 【求助】石墨炉原子吸收法与火焰原子吸收法比较

    [size=4]就测定环境水中的痕量铬来说:石墨炉[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]法与火焰[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]法二者之间的优缺点都有哪些呢?求教~[/size]

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