临界水蒸力仪

成果名称亚临界水萃取仪单位名称天津出入境检验检疫局动植物与食品检测中心联系人宓捷波联系邮箱mijb@tjciq.gov.cn成果成熟度□研发阶段 &radic 原理样机 □通过小试 □通过中试 □可以量产合作方式□技术转让 □技术入股 □合作开发 &radic 其他成果简介：　　样品前处理技术是食品分析检测的最关键步骤之一。食品样品中的目标化合物一般含量极小，基体复杂、干扰物多，必须经过样品的制备、目标物质的提取、净化、浓缩等前处理过程才能最终进行检测。然而，提取和净化过程中通常需要大量使用乙腈、二氯甲烷等有毒试剂，并进行液固提取、转移、洗脱和最终的浓缩，残余溶液的废弃，这些都会对环境造成一定程度的污染，同时也会危害科学技术人员的生命健康。加强样品前处理技术的研究，在提高对食品样品中残留农兽药提取效率的同时，减少甚至不用有毒害的有机试剂，对于保障国家的食品安全、环境质量、人体健康都具有重大意义。　　在食品分析检测过程中，目前广泛应用的前处理技术主要有微波辅助萃取（MAE）、加速溶剂萃取（ASE）、超临界流体萃取（SFE）等。这些方法提取效率高，定量准确，但同时也存在一些缺陷。一是操作处理时间过长。二是有机试剂用量大，对环境有污染。　　天津检验检疫局围绕该关键点，广泛进行资料调研，认真分析，努力寻求方法的突破，积极尝试了亚临界水萃取后的多种反萃模式，并针对进出境食品中农兽药的残留情况进行方法开发。该项目利用固相吸附填料对亚临界水萃取后的目标物进行适时反萃和动态连接技术有效地克服了亚临界水萃取后目标物反萃的难点，建立了一套快速、灵敏、绿色、环保的亚临界水萃取-填料吸附的检测体系，并开发了简易、实用动态亚临界水萃取仪器。应用前景：　　该项目是一个以具有自主知识产权的新技术为基础的食品中农兽药残留检测的前处理技术平台。项目采用了亚临界水萃取，填料组合吸附，动态连接和针对性优化等技术，同时利用该技术组装的动态萃取装置材料普遍，连接简便，适于基层实验室自行组装使用，便于推广。　　该项目具有四项核心技术：亚临界水萃取温度优化，吸附填料的模式优化装填法，溶剂组合反萃技术，动态萃取连接交替冲洗技术。该项目建立的静态和动态亚临界水萃取-反萃技术立足于检验检疫的实际工作，解决了实验室一线的前处理难题，并具有实际推广的应用前景。该项目利用绿色、环保的萃取溶剂-水取代了有机溶剂，基于节能、环保的科技发展理念，充分考虑技术的实用性和可发展性。该技术的特点是萃取溶剂无毒无害，实验材料获取容易、方法灵敏，对蔬果、粮谷、肉类中绝大多数农兽药都可以进行定量的萃取，且动态亚临界水装置结构简单，可以根据实验要求进行不同的改进。　　目前，该项目构建的加速溶剂萃取的静态亚临界水萃取-C18吸附净化前处理技术平台可以在蔬果、粮谷和肉类基质中较好地完成农兽药提取，其检测低限可达0.05mg/kg，回收率及精密度均符合分析要求；由液相色谱泵和气相柱温箱以及管线自组装的动态亚临界水萃取装置，可以在蔬果、中药材以及肉类制品中进行多种农兽药的提取、检测，对农药和喹诺酮类药物的检测低限均达到0.1mg/kg。

超临界水氧化（Supercritical Water Oxidation — SCWO）技术原先被用于处理大体积废水、污泥和被污染过的土壤。GE分析仪器是首家将这种技术运用于商业实验室总有机碳（TOC）分析仪的公司，并已获得专利。下面来听小编说说什么是“超临界水氧化技术”？◆ ◆ ◆工作原理当温度和压力高于水的临界点（375°C/770°F 和 22.1 MPa/3,200psi）时，有机废物迅速被水中的氧化剂彻底氧化。超临界水的特性可以使有机碳极高效、快速地氧化为二氧化碳，即便存在使用非超临界氧化方式时会造成负干扰的氯化物及其他无机物也无妨。而且使用 SCWO 技术的 TOC 分析仪对维护和校准的要求也不高。如今，SCWO 技术的研究和开发主要集中在处理各种有毒有害的有机废物。GE分析仪器是首家将此技术应用于商业实验室 TOC 分析仪的公司。◆ ◆ ◆技术优势使用超临界水氧化（SCWO）专利技术，TOC 回收率高，可靠性强。并且，可用于准确测量炼油厂普遍遇到的高盐水或卤水样品中的有机物含量。在传统的燃烧法 TOC 技术中，盐容易堵塞或损坏设备，而采用 SCWO 氧化技术的 GE InnovOx 氧化反应器具有自我清洁功能，不受溶液中析出的盐的影响。维护和操作程序简便，具有卓越的分析性能与超长的工作时间。◆ ◆ ◆相关仪器GE Sievers InnovOx 实验室型和在线型 TOC 分析仪均采用了超临界水氧化技术（SCWO）。下列视频，可以让您清楚了解超临界水氧化技术（SCWO）的工作原理和InnovOx TOC分析仪的优势。http://www.instrument.com.cn/webinar/video/play/103262◆ ◆ ◆联系我们，了解更多通过以下方式联系我们800 915 9966（固话用户）0411-8366 6489（手机用户）geai.china@ge.comcn.geinstruments.com我们的专家将尽快与您联系！扫二维码关注“GE分析仪器”官方微信

临界点干燥法是一种消除了物相界面(液相／气相)，也就是消除了表面张力来源的干燥方法。这种方法由于没有表面张力的影响，所以样品不易收缩和损伤，此法所用的仪器结构不甚复杂，操作较为方便，所用的时间也不算长，一般约2h左右即可完成，所以，是最为常用的方法。 物质的临界点是1822年由Charles cagridde La Tour发现的。他将不同的液体分别装进玻璃试管并密封起来，然后一边转动一边加热，这时，他发现随着温度的升高，试管内的液相和气相之间的弯月面开始变得模糊起来，只有在试管冷却之后，弯月面才又重新出现。每种液体都存在某一温度，在这一温度时，液相的弯月面完全消失。 那么，弯月面的消失意味着什么呢?它意味着液相和气相之间的界面没有了，之所以出现这种现象，是因为在密封的容器里，液体受热膨胀，而气体本身被压缩，最后在某一特定的温度和压力下，液体由于膨胀，气体由于被压缩而使两者的密度相同，因而相互混合成一种均一的流体，原先存在它们之间的弯月面(即液面)就消失了，表面张力也自然消失了。因此，所谓临界点，就是指使物质的气态和液态两相之间达到相同密度，成为均一流体状态时的温度和压力的总称。此时的温度称临界温度；此时的压力称临界压力。 不同的物质都有其特定的临界点，一般用于扫描电镜样品临界点干燥的置换剂的临界温度和压力。如果在临界点进行干燥，由于表面张力消失就不会造成样品表面的损伤。但进行临界点干燥，需用专用的临界点干燥器。具体处理步骤如下： 固定脱水 按透射电镜常规制样方法进行。纯丙酮置换乙醇 如样品是用乙醇脱水的，在脱水至100％后，用纯丙酮置换15～20min。中间液处理 即在用丙酮置换乙醇后,用醋酸异戊酯(乙酸异戊B8)处理15-80min(也可以过夜)置换丙酶。由于醋酸异戊酯与液态二氧化碳能互溶，使液态二氧化碳容易渗入样品中。装样 将样品从醋酸异戊酯中挑入(或倒入)样品笼中，用滤纸吸去样品笼外围的醋酸异戊酯，然后连笼移入仪器的样品杯(高压容器)内，盖上盖并拧紧以防漏气。(注：在装样前，应先打开仪器电源，将温度调节设定在0℃处预冷10～15min，以保证液态二氧化碳有足够量进入样品杯中)。注入液体二氧化碳 依次打开二氧化碳钢瓶排气阀和仪器的进气阀在0～10℃下，向样品杯注入液体二氧化碳。漂洗 当液体二氧化碳充至样品杯容积的50％(通过刻度尺观察，以液面超过样品笼为度)时，关闭仪器进气阀，静置15～20min，让醋酸异戊酯向液态二氧化碳中充分扩散，然后，打开仪器排气流量计阀门和进气阀门，让其边排气边充液10min左右，(让含有醋酸异戊酯的二氧化碳排出和充入新鲜的液态二氧化碳)再关闭排气阀；继续充入液体二氧化碳至样品杯的80％左右，关闭进液阀，停止充液。加温置换 将温度调节设定在20℃处经15～20min后，由于温度升高，杯内液体二氧化碳逐渐气化，因此，压力也随之上升至7000Pa左右，样品中的醋酸异戊酯将与二氧化碳充分置换。 气化 将温度旋钮调至临界温度以上(35～40℃)，此时随着温度升高，样品杯内的压力也逐渐增加，达到二氧化碳的临介点，界面也随之消失。当压力达到7134Pa时，经5min后，即可排气。排气 在保持温度不变的条件下(即不关电源)，打开流量计的排气阀门，以1.0～1.51／min的速度排气(速度慢些更好)。约经45～60min后，排气完毕，样品杯的压力下降到零，将温度调节至室温约5rain后，即可取出样品装台镀膜(若不能立即装台，应置于干燥器内保存)。临界点干燥的成败如何；与每一步的操作有很大关系，因此，操作时应注意以下事项： 在样品放进样品杯前，样品杯应预先冷却至0～10℃，因为温度过高，充入的液体二氧化碳会立即气化膨胀，压力增加，妨碍二氧化碳液体继续进入样品杯。样品不宜过湿，但也不能让其表面干涸，应在半干半湿时送入样品杯。因为过湿表明乙酸异戊脂太多会干燥后样品仍含有乙酸异戊脂，影响干燥效果。而过干又会因空气干燥而造成样品己变形，再进行临介点干燥也没有意义了。一次加入的样品不宜过多，以免带进过多的中间液，使样品干燥不完全，另外，样品过多使二氧化碳量充入不足而达不到临界点。充入液体二氧化碳的量要足。因为充液量不足，达不到临界值，起不到临界点干燥作用，一般充液量应达样品杯容积的2/3左右。在加温气化时，实际操作温度应超过临界值，以保证达到充分的临界状态。"开"、"闭"阀门时，动作要轻缓，尽量防止二氧化碳液对样品产生突然冲击而造成样品损伤。因此，样品笼的上下应垫上一层镜头纸或滤纸。排气速度也应尽量缓慢，一般放气时间应在．4Omin以上，有时也可以放气过夜或过中午。二氧化碳临界点干燥法除用液体二氧化碳外，也有用固体二氧化碳(干冰)作干燥介质的。与液体二氧化碳比较，固体二氧化碳有以下优点: 有利于微小样品的干燥，例如像玻璃片上的游离细胞，若用液体二氧化碳干燥，由于二氧化碳气体急剧地喷入样品杯内很可能使样品被吹掉，而用固体二氧化碳干燥，则完全没有这种危险。不需要用钢瓶，钢瓶很重，搬运麻烦；用固体二氧化碳时，有适当大小的保温瓶(如冰壶)就可以了，因此很方便。能保证二氧化碳装满样品室，即使用固体二氧化碳时，每次都能准确地放入足够酌量，而不会像使用液体二氧化碳时由于钢瓶中二氧化碳不足，充不进样品杯内，使样品干燥不完全而造成损伤。夏天使用方便 在使用液体二氧化碳时，若室温超过临界温度，液体二氧化碳难以从钢瓶进入样品室，而固体二氧化碳则不受室温高低的影响，即无论多热的天气也能放进足够量。不污染样品 使用液体时，往往由于钢瓶内有铁锈粉末充进样品杯而污染样品，而固体二氧化碳则无此种污染。 固体二氧化碳临界点干燥法除使用专门装置外，也可用任何一种液体临界点干燥器，不过由于液体临界点干燥器的样品室较小，操作起来不大方便。固体二氧化碳临界点干燥法的样品处理{固定、脱水等)与液体二氧化碳临界干燥法相同，所不同的是在于干燥时的具体操作。其操作步骤是：先将干冰用加热器切成样品杯容积大小的圆柱体(也可敲成碎块或粉末)，放于样品笼的顶部，盖好样品杯盖，然后加热到15℃，使干冰熔化成液体二氧化碳，这时干燥器内的压力上升，再加热到40C，使液体二氧化碳逐渐气化，压力继续上升达到临界值，几分钟后即可排气(温度不变)。当气体全部排出，压力回到零后，即取出样品，装台镀膜观察。