水泥中元定仪

DM2500MMEDXRF轻中元素光谱仪（标准型）（水泥行业专用）多单色激发实现高峰背比，使能测元素（B～Zn），其准确度媲美大型波长色散光谱仪标准型针对水泥行业设计。亦或经微改后用于各行各业采用多单色激发能量色散X射线荧光(MMEDXRF)分析技术对数螺线型双曲面弯晶(LSDCC)实现衍射并作为二次靶高计数率、高分辨率、高透过率(AP3.3窗)SDD探测器电压、电流、靶材完美组合的微焦斑薄铍窗X射线管源符合标准GB/T176JB/T11145JC/T1085概述DM2500MMEDXRF轻中元素光谱仪，详称DM2500多单色激发能量色散X射线荧光轻中元素（B～Zn）光谱仪，是本公司集数十年X荧光光谱仪的研究经验，在公司原有的DM系列X荧光硫钙铁分析仪、X荧光多元素分析仪、X荧光光谱仪等的基础上研制推出的一种具创新性的XRF光谱仪。它采用多单色激发能量色散X射线荧光(MMEDXRF) ( Multiple Monochromatic Excitation Energy Dispersive X-Ray Fluorescence)分析技术。主要部件，如：单色晶体采用本公司研制的具有本公司专利的对数螺线旋转点对点聚焦锗单色晶体，X射线管采用KeyWay公司生产的50W微焦点大辐射角薄铍窗X射线管，并对其高压、电流、靶材进行最佳组合， X射线探测器采用德国Ketek公司生产的具有高计数率、高能量分辨率、高透过率的常温用SDD半导体X射线探测器。并且采用具有本公司自主知识产权的轻元素专用的光学系统及多种方法组合使用的多个单色激发系统等独有的技术，极大地提高了仪器的灵敏度和峰背比。它还采用X射线向下照射系统，样品自旋装置，特别适合粉末压片样品，且可根据应用选择真空系统或自充气系统。由此使本光谱仪达到国际领先水平。在与大型波长色散光谱仪的比较试验中，其大部分性能指标接近或达到大型波长色散光谱仪的性能指标，某些甚至超过。其性能指标相比进口同类产品更好，而价格仅为进口同类产品的一半，具有无可比拟的价格性能比。另外国内企业售后服务的方便程度是国外企业所无法相比的。且本光谱仪良好的屏蔽防护设计保证无任何射线泄漏，满足辐射豁免要求。适用范围DM2500MEDXRF轻中元素光谱仪的标准型是针对水泥行业专门设计制造的，可用于水泥生料、熟料、原料等的含量测量。其符合国家标准GB/T 176—2017《水泥化学分析方法》的相关要求，符合行业标准JC/T1085—2008《水泥用X射线荧光分析仪》，符合行业标准JB/T11145—2011《X射线荧光光谱仪》。DM2500MEDXRF轻中元素光谱仪除用于水泥行业外，还能用于其他各行各业所有物料的含量测量。其标准型虽然是针对水泥行业专门设计制造的，但只要用户所要求的测量元素在B(5)～Zn(30)的范围内，则大部分情况可直接使用标准型进行测量。如贵用户对某些元素的测量有特殊的要求，则本公司可根据用户的要求更改单色激发系统和或软件系统以满足用户对测量元素的要求。特点快速同时–所需测量元素同时快速分析，一般几十秒给出含量结果。高准确度–采用先进MMEDXRF技术，LSDCC核心技术，根据所要测量的元素来选择单色光的能量及产生单色光的方法，极大地提高了仪器的灵敏度和峰背比，具出色的重复性和再现性，极高的准确度。向下照射–采用X射线向下照射系统，杜绝了样品粉末污染损坏探测系统的可能，特别适合水泥生熟料等粉末样品。样品自旋–具有样品自旋装置，消除了压片样品中由于特硬物质的存在而不易粉碎造成的样品不均匀性。长期稳定–采用可变增益数字多道，有PHA自动调整、漂移校正、偏差修正等功能，具极好的长期稳定性。环保节能–射线防护达豁免要求。分析时不接触不破坏样品，无污染，无需化学试剂，也不需要燃烧。使用方便–触摸屏操作。样品粉碎压片放入仪器后只需按[启动]键即可，真正实现一键操作。高可靠性–一体化设计，集成化程度高，环境适应能力强，抗干扰能力强，可靠性高。高性价比–无需钢瓶气体，运行维护成本极低。价格为国外同类产品的一半。是真正的高性价比产品。尖端技术多单色激发能量色散X射线荧光(MMEDXRF)分析技术传统XRF，特别是EDXRF，无法实现超轻元素准确测量的一个主要原因是X射线光管出射谱中连续轫致辐射的散射使得X射线荧光光谱的连续散射背景较高，而原子序数越低的元素荧光产额越低，较低的荧光射线强度将淹没在较高的背景之中。单色激发能量色散X射线荧光(Monochromatic Excitation Beam Energy Dispersive X-Ray Fluorescence)分析技术，就是采用光学器件将X射线光管出射谱单色化，进而使得荧光光谱的连续散射背景极大地降低，同时尽可能少的降低甚至于可能的话增加所需激发X射线的单色化的线或窄能量带的强度，从而大大提高所测元素X射线荧光光谱的峰背比，实现超轻元素的准确测量。其原理图如图1。图1.MEDXRF分析技术原理图激发样品的X射线能量越远离所需分析元素的吸收限，其激发效率就越低。这就使得单色激发的光谱仪有一个局限，就是某一个单色能量的激发源只能测定一定原子序数范围内的元素。由于DM2500要求轻中元素都可测量，所以用只有一个单色能量的激发源将使轻元素的激发效率很低从而无法准确测量轻元素，为此2500采用2个单色能量的激发源，分别激发轻元素（Cl以下）和中元素（K-Zn）。故称多单色激发。用于轻元素测量的高衍射效率点对点聚焦的对数螺线旋转双曲面晶体 (LSDCC)将X射线光管出射谱单色化的方法很多，有滤波片法，二次靶法和衍射法等。衍射必须满足Bragg定律：nλ=2dsinθ，所以其具有极好的单色性。而衍射法中的双曲面衍射晶体DCC（Doubly CurvedCrystals）又由于能将点源聚焦，所以有大的收集立体角，从而有极高的效率。另外，聚焦还能使照射到样品的光斑很小，从而使小面积的半导体探测器Si-PIN或SDD可以接受大部分样品较小面中的荧光射线，也就是说DCC还提高了探测效率。由于对数螺线LS（Logarithmic Spiral）DCC有制作方便，可制作较大面积等优点。所以DM2500采用的对数螺线旋转双曲面晶体LSDCC。其点对点聚焦原理图如图2。图2. LSDCC点对点聚焦原理图图3.蓝线为X射线管的出射谱，红色为经锗LSDCC单色化的X射线入射谱由于轻元素荧光产额很低，所以DM2500用以LSDCC实现单色化的高效率单色激发射线来激发轻元素。用于中元素测量的锗二次靶由于中元素荧光产额较高，对激发射线的强度要求不高，所以我们采用了二次靶的方法来实现中能量的单色化。巧的是，能实现轻元素单色化的LSDCC其可选择的晶体材料中有一种是锗晶体，锗的X射线荧光能激发Zn以下所有元素，所以DM2500用锗晶体作为LSDCC的材料同时兼作为二次靶。也就是说DM2500巧妙地用一个光学器件实现了二种方法产生的2个单色能量的激发源。激发源的能谱图如图3。图4为实际测得的水泥生料样品的XRF光谱图。图4.水泥生料样品的XRF光谱图高分辨率(123eV)高计数率(2 Mcps) 高透过率(AP3.3窗)的SDD探测器X射线探测器的种类有很多，其中硅漂移探测器SDD是最好的，其分辨率一般小于140eV，是波长色散的5倍左右。而单色激发能将背景下降一个数量级，所以理论上讲如果没有谱线重叠干扰，则单色激发能量色散的峰背比好于一般的波长色散的。DM2500采用德国KETEK公司生产的VITUS H20LE SDD探测器，其分辨率小于129eV，有效探测面积20mm2，计数率2 Mcps，窗为AP3.3 polymer，最低可测量B Kα（185 eV）。图5. 硅漂移探测器SDD合理kV、mA、靶材组合的微焦斑大辐射角薄铍窗X射线管为准确测量轻元素，LSDCC仅衍射X射线管出射谱中的高强度特征X射线，其有靶材发出，合理的选用靶材能得到最高的激发效率。DM2500标准型由于所测轻元素为Cl以下的元素，所以选择Ag作为靶材。选定靶材后，在X射线光管最大功率一定的情况下，如50W，合理的光管高压（kV）和电流（mA）组合能达到最大的激发效率。由于采用点对点的聚焦，所以必须采用微焦斑的、大辐射角的X光管。由于靶材的特征X射线能量很低，所以必须用薄铍窗X射线管。图6. 微焦斑大辐射角薄铍窗X射线管校准X荧光分析方法是一种参考方法，校准是为得到定量的结果所必须的。XRF光谱仪通过比较已知标样与未知样的光谱强度来得到定量分析的结果。其某元素的含量计算式（即校准曲线）为：C＝D＋EIC＋FIC 2 （1）式中，IC =f(I0)，I0为原始强度（即原始道计数率），IC为处理后强度（或修正后强度），D、E、F是由校准确定的系数。校准的方法是：用光谱仪测量一系列校准标准样品或有证标准样品的每种元素强度，利用回归分析，例如最小二乘法，确定（1）的系数。用已知含量的11个水泥生料国家标准样品对光谱仪进行校准，得到的数据如表1。表1. 水泥生料国家标准样品校准结果数据成分系数D系数E系数F相关系数γNa2O-0.28630.00459700.9863MgO-0.33670.001903000.9937Al2O3-0.42440.001000700.9983SiO2-3.06720.0006498400.9985SO30.00930.0001101700.9886Cl--0.00760.00002948700.9690K2O-0.32180.003233800.9988CaO11.91950.002291800.9931TiO20.00150.001355900.9903Fe2O3-1.36480.003544000.9984这些校准曲线的相关系数γ大部分都大于0.99，最小也有0.9690，表示DM2500光谱仪的线性误差极小。重复性对水泥生料国家标准样品中的XS1标样，进行11次测量，得到各元素的重复性数据如表2。表2. 生料标准样品重复性测量数据分析（%）XS11标样Na2OMgOAl2O3SiO2SO3Cl-K2OCaOTiO2Fe2O3标准值0.462.744.1616.710.700.030.7537.610.263.16平均示值0.452.674.1816.860.690.030.7537.750.263.17最大示值0.462.684.1916.900.690.030.7637.820.263.19最小示值0.442.664.1616.800.690.030.7537.690.263.15极差0.020.020.030.10000.010.1300.04示值标准偏差0.0060.00540.00940.0320.0010.0010.0030.0350.0010.0133倍示值标准偏差0.0180.01620.02820.0960.0030.0030.0090.1050.0030.039GB/T176的重复性限0.050.150.200.200.150.0050.100.250.050.15DM2500与国标的符合性远优远优远优远优远优远优远优远优远优远优注：粉末压片样品。在X射线源为半功率（25W），测量时间为180s的条件下，连续进行11次测量所得的结果。按国家标准GB/T 176—2017《水泥化学分析方法》的重复性要求，光谱仪的重复性必须满足：其示值标准偏差的3倍不大于GB/T176的重复性限，从表2可知，用DM2500光谱仪可以实现所有元素远优于国家标准GB/T 176—2017所要求的重复性。主要技术指标测量元素可选择B(5)～Zn(30)中的任意元素X射线管电压：≤50keV，电流：≤2mA，功率≤50W，靶材：Ag（Mo、Rh、Pd、Cr等可选）探测器SDD，有效面积：20mm2，分辨率：≥123eV，计数率：≤2Mcps，入射窗：AP3.3测量范围0.01%～99.99%。测量宽度Na2Omax—Na2Omin≤5%，MgOmax—MgOmin≤5%，Al2O3max—Al2O3min≤5%，SiO2 max—SiO2 min≤10%，SO3 max—SO3 min≤5%，Clmax—Clmin≤5%，K2Omax—K2Omin≤5%，CaOmax—CaOmin≤10%，TiO2 max—TiO2 min≤5%， Fe2O3 max—Fe2O3 min ≤5%线性误差Na2O：≤0.03%，MgO：≤0.10%，Al2O3：≤0.14%，SiO2：≤0.14%，Cl-：≤0. 003%，SO3：≤0.10%，K2O：≤0.05%，CaO：≤0.18%，TiO2：≤0.03%，Fe2O3：≤0.10%测量精度S Na2O≤0.01%，SMgO≤0.01%， S Al2O3≤0.02%，SSiO2≤0.05%，S SO3≤0.01%，S Cl≤0.001%，S K2O≤0.003%，SCaO≤0.04%，STi2O≤0.001%，S Fe2O3≤0.02%。系统测量时间1～999s，推荐值为180s测量氛围自充气系统或氦气使用条件环境温度：5～40℃，相对湿度：≤85%(30℃)，供电电源：220V±20V，50Hz，≤200W尺寸及重量540mm×500mm×450mm，35kg注：测量技术指标针对水泥生料为对象给出。

TCL-1B自动电位滴定仪是一款用于测定水泥中氯离子专用仪器，仪器使用方法满足GB/T176-2017《水泥化学分析方法》中氯离子电位滴定法，主要用于各检验机构、水泥企业、混凝土搅拌站、科研院所、实验室等。产品特点：1.通过USB与电脑端相连，由电脑端控制仪器并采集数据。2.仪器支持氯离子含量测定和硝酸银标定两种滴定模式，符合GB/T176-2017《水泥化学分析方法》；3.仪器标配银电极、氯离子指示电极和双盐桥饱和甘汞电极；4.滴定记录可存储为PDF格式，存储记录个数无上限；5.实时显示滴定曲线和微分曲线，自定义公式编辑和自定义结果单位。6.支持权限管理功能，可自定义添加用户名、密码、权限分组等，确保数据的保密性；技术指标：售后承诺：1.明码实价销售：禾工科学仪器每种产品均明码实价销售，无水份价格，无高价高折等暗箱操作空间 2.享有30天无理由退换承诺：禾工主要产品均享受30天无理由退换货，详情请咨询禾工科学仪器工作人员。 3.享有12个月质量保证服务：更令您放心的是，禾工科学仪器销售的每台整机产品，在质保期间，都将享受优质的修理费用。 4.12个月延长保修服务：禾工科学仪器提供延长保质期服务，为禾工产品提供长达一年的质量保修，省去意外的修理费用。 5.24小时快速技术指导：无论何时何地，只要您拨打禾工，即有专业的工程师指导您解决仪器使用技能和产品故障。 6.长期的产品维修整备服务：无论何时禾工科学仪器均为所产仪器提供整修服务，无论仪器外观，部件，应用程序损失，均可及时提供修复替换服务。

水泥的分类有哪些？目前常见水泥有：硅酸盐水泥、普通硅酸盐水泥、矿渣硅酸盐水泥、火山灰质硅酸盐水泥、粉煤灰硅酸盐水泥，其中通用硅酸盐水泥应用最为广泛。 水泥成分组成 氯离子：氯离子的存在加速钢筋腐蚀，造成水泥混凝土结构危害，就水泥中氯离子做为当前重点检测项目。GB/T176-2017《水泥化学分析方法》于2018年11月01日实施，将替代GB/T176-2008《水泥化学分析方法》，其中增加了氯离子（自动）电位滴定法，取消了氯离子磷酸蒸馏-汞盐滴定法。新标准方法提要，用硝酸分解试样，加入氯离子标准溶液，提高检测灵敏度。加入过氧化氢以氧化共存的干扰组分，并加热溶液。冷却到室温，用氯离子电位滴定装置测量溶液的电位，用硝酸银标准滴定溶液滴定。TCl-1型水泥氯离子专用自动电位滴定仪在水泥行业的应用：仪器用途TCl-1型自动电位滴定仪是一款用于测定水泥中氯离子专用仪器，仪器使用方法满足GB/T176-2017《水泥化学分析方法》中氯离子电位滴定法，主要用于各检验机构、水泥企业、混凝土搅拌站、科研院所等实验室等主要特点=仪器采用自动电位滴定法对水泥氯离子含量进行检测，符合GB/T176-2017《水泥化学分析方法》；=仪器支持氯离子含量测定和硝酸银标定两种滴定模式；=仪器标配氯离子指示电极和双盐桥饱和甘汞电极；=实时显示滴定曲线，带有公式编辑和二次微计算氯离子浓度功能；=支持权限管理功能，可自定义添加用户名、密码、权限分组等，确保数据的保密性；=支持审计追踪功能，添加、删除、修改，均不会覆盖原始数据；=仪器配有USB、RS-232、WLAN等多种接口，可选择专用数据打印机。技术参数 型号技术参数TCl-1滴定装置滴定单元滴定容量20ml滴定精度0.001ml/滴滴定重复性RSD≤1%滴定误差1ul测量装置电位滴定模块测量范围电位：-2000~2000mVPH：0~14温度：0~100℃分辨率0.01mV，0.01PH，0.1℃方法存储，结果存储按存储量计算，无限制数量GLP规范电极校正记录，校正周期记录滴定管校正记录用户操作记录数据已PDF格式存储，U盘导出或连接打印机打印环境要求温度：5~35℃，湿度：≤80%电源100~220V（AC），50~60Hz尺寸（mm），重量（kg）250×360×330，10水泥中氯离子的测定示例试样处理称取约5g试样，精确0.0001g，置于250ml干烧杯中，加入20ml水，搅拌使试样完全分散，然后在搅拌下加入25ml硝酸（1+1），加水稀释至100ml。加入2.00ml氯离子标准溶液（0.02mol/L）和2ml过氧化氢（1.11g/cm3，质量分数30%），盖上表面皿加热煮沸，微沸1-2min，冷却至室温，用水冲洗表面皿和玻璃棒，并从烧杯中取出玻璃棒，放入一根磁力搅拌棒。试样分析将烧杯置于搅拌台上，将氯离子电极和甘汞电极（双盐桥，外参比是硝酸钾，内参比是氯化钾）插入试样中，打开搅拌器。用硝酸银标准滴定溶液（0.02mol/L）逐渐滴定至终点，同时做空白实验。专利证书售后1.明码实价销售：禾工科学仪器每种产品均明码实价销售，无水份价格，无高价高折等暗箱操作空间 2.享有30天无理由退换承诺：禾工主要产品均享受30天无理由退换货，详情请咨询禾工科学仪器工作人员。 3.享有12个月质量保证服务：更令您放心的是，禾工科学仪器销售的每台整机产品，在质保期间，都将享受优质的修理费用。 4.12个月延长保修服务：禾工科学仪器提供延长保质期服务，为禾工产品提供长达一年的质量保修，省去意外的修理费用。 5.24小时快速技术指导：无论何时何地，只要您拨打禾工服务热线，即有专业的工程师指导您解决仪器使用技能和产品故障。 6.长期的产品维修整备服务：无论何时禾工科学仪器均为所产仪器提供整修服务，无论仪器外观，部件，应用程序损失，均可及时提供修复替换服务。