水质石萃取仪

莱伯泰科有限公司销售的Horizon全自动固相萃取系统（ASPE）和全自动快速溶剂蒸发浓缩系统（DryVap）已广泛地进入中国的环境保护和水质分析实验室。近来，深圳环保、桂林环保、石家庄环保、扬州环保、北师大环境学院、西南大学环境学院、东江水务、河北水产等环保和水质分析领域实验室，先后同时采购了这两种产品，大大提高了样品前处理的工作效率，减少了样品处理消耗的时间。Horizon全自动固相萃取系统是目前世界上**使用萃取盘的全自动固相萃取系统，与传统的萃取柱的方式不同，采用盘式萃取的Horizon固相萃取系统，能全自动地、快速地萃取大量的液体样品，在环保分析、农业分析、各种水质分析的应用上具有**的优势，是目前世界上最快速、萃取样品量最多、样品通道最多的固相萃取系统。此萃取方法已被美国EPA列为标准方法。Horizon的全自动快速溶剂蒸发浓缩系统（DryVap）为目前世界上**的可实现全自动在线干燥和多溶剂快速蒸发系统，与传统的蒸发手段比较，这一系统具备了全自动、快速、自动干燥、多溶剂非批处理方式的蒸发等优点，赢得了广大用户的认可。除在环境和水质领域的大量应用外，Horizon全自动固相萃取系统还被广泛地用于化工、石化、饮料、食品、农业等中间或最终液体产品的萃取浓缩。而全自动快速溶剂蒸发浓缩系统已被广泛地用于各种溶剂的快速浓缩和蒸发应用上。 莱伯泰科有限公司(LabTech.Ltd, www.labtechgroup.com)销售各种无机和有机样品前处理产品，是目前中国市场上能够提供完整样品处理仪器和设备的企业，产品包括微波消解、微波萃取、固相萃取、溶剂蒸发、凝胶净化、制备和半制备色谱、激光固体进样、电热消解仪、膜去溶系统等各种产品。全自动固相萃取系统screen.width-300)this.width=screen.width-300"全自动快速溶剂蒸发浓缩系统screen.width-300)this.width=screen.width-300"

汞是我国重点管控的五种重金属之一，在环境中主要以烷基汞（甲基汞、乙基汞）、二价汞的形态存在。不同形态的汞毒性各异，例如，有机汞的毒性远远超过无机汞的毒性。其中，甲基汞可以与巯基基团结合，引起与巯基有关的代谢紊乱、细胞损伤；乙基汞可对人、动物的中枢神经系统、肾脏和免疫系统造成危害。此外，自然环境中的无机汞可通过生物/非生物甲基化作用，转化为毒性更强的甲基汞。我国新颁布的 GB 5749-2023 及 GB 3838-2002 中针对环境水质中总汞及甲基汞的限量进行了规定，其中总汞含量限值为 0.001 mg/L，甲基汞含量限制为 0.000001 mg/L。日本、韩国等规定水质中甲基汞不得检出，前苏联《生活饮用水和娱乐水体有害物质的最大允许浓度（1978）》规定乙基汞限值为 0.0001 mg/L，《污水排放标准（1975）》对于总汞的限值为 0.0001 mg/L。环境水质中汞的浓度一般较低，因此准确测定其含量及形态对于保护环境、保障人民健康尤为重要。 目前环境水质中烷基汞（甲基汞和乙基汞）标准分析方法主要有气相色谱法、液相色谱法和原子荧光法。当采用上述分析方法进行汞形态分析时，一般需要对环境水样中的汞进行预富集，如采用巯基棉吸附、液液萃取等方法，后续需对试样进行衍生化处理。现有标准中前处理方法的操作步骤相对繁琐费时，对实验人员技术水平要求较高，重现性较差，无法满足快速准确检测的需求。固相萃取作为一种新型的样品前处理方法，具有快速、可靠、重现性好、可进行自动化操作等优点，目前已被广泛应用于环境监测与科研工作中。本标准采用在线固相萃取预富集技术，可实现环境水样中多种形态汞的在线富集与基体元素的初步分离；结合分析柱对不同形态汞的作用力的差异，可实现不同形态汞的在3 线分离与自动化检测，缩短样品前处理时间；同时将目标化合物扩展为甲基汞、乙基汞、二价汞，可为环境水样中汞形态的快速检测提供有力的工具与灵敏的分析方法。该方法准确可靠，具有普遍适用性，易于推广使用。现行强制性国家标准为 GB/T 14204-1993 《水质 烷基汞的测定 气相色谱法》， 规定了水中烷基汞（甲基汞、乙基汞）的气相色谱测定方法，该标准采用巯基棉富集水中的烷基汞，先用盐酸氯化钠溶液解析，再用甲苯萃取，并采用带电子捕获检测器的气相色谱仪测定。当水样取样体积为 1 L 时，甲基汞检出限为 10 ng/L，乙基汞检出限为 20 ng/L。 本标准除了针对环境水质中甲基汞、乙基汞的测定，还扩展加入了二价汞的测定；采用在10 线固相萃取技术富集样品中的待测成分，给出了详细的精密度数据和质量控制手段，主要标准性能参数均优于 GB/T 14204-1993《水质 烷基汞的测定 气相色谱法》方法的性能。本标准采用先进的固相萃取技术对环境水质中的汞进行在线富集与净化，实现环境水质中甲基汞、乙基汞、二价汞的快速准确测定。与现有国内外标准方法相比，不仅操作简单、自动化程度高，而且节省时间，有效削减有机溶剂和净化柱成本，便于高通量大批量检测。样品分析（包括样品前处理）可以在 18 分钟内完成，较 GB/T 14204-1993 水质中烷基汞的测定时间节省 80%以上，可解决现有检测方法前处理时间较长、检出限较高等问题。一、 范围 本文件规定了使用在线固相萃取-液相色谱-电感耦合等离子体质谱法测定环境水样中烷基汞（甲基汞、乙基汞）、无机二价汞的方法。本文件适用于环境水样中浓度范围为 0.5 ng/L~100 ng/L 的烷基汞（甲基汞、乙基汞）、无机二价汞的测定。二、原理 样品经过滤后，使用在线固相萃取-液相色谱-电感耦合等离子体质谱分析系统进行汞形态的分析测定。在第一维固相萃取柱上进行样品的在线富集与初步分离净化，然后通过六通阀切换，在第二维色谱柱上进行样品的进一步分离，净化后的各组分直接导入电感耦合等离子体质谱仪进行汞形态的检测。根据保留时间定性，外标法定量。 在样品富集阶段，使用汞富集试剂修饰SPE柱。当六通阀处于图1所示位置时，样品溶液流经SPE柱，汞通过与富集试剂生成络合物保留在SPE柱上。 在样品洗脱分析阶段，六通阀的位置切换至图2所示位置。此时，SPE柱通过六通阀与C18分析柱串联在一起。使用分析流动相将不同形态的汞从SPE柱中洗脱下来，进入到C18分析柱中并被保留。各种形态的汞在色谱柱中依据其与C18填料作用的强弱，依次流出并进入到ICP-MS中，实现不同汞形态的分离与检测。图一：环境水样富集第二步：样品洗脱、分析测定三、OLSPE-LC-ICP-MS系统在线固相萃取-液相色谱富集、分离净化、ICP-MS分析系统配置图见图3。系统配有高压六通阀和大体积自动进样器，前端使用了一套二维柱切换系统，并使用大体积自动进样器载入一定量样品，样品经过第一维SPE柱进行富集和净化；通过阀切换，使用流动相把待测组分从第一维的SPE柱里洗脱出来并进入第二维液相的分析柱中进行进一步的分离，最后进入到ICP-MS进行定量分析。图2 OLSPE-LC-ICP-MS系统配置图 《水质 烷基汞、无机二价汞的测定 在线固相萃取-液相色谱-电感耦合等离子体质谱法》征求意见稿.pdf

作为自动样品前处理仪器设备的知名品牌，吉尔森公司生产的GX-27X系列全自动固相萃取系统被与北京2008奥运会相关的单位用于食品、水质的检测中的样品前处理。目前，已经投入使用吉尔森全自动固相系统的单位及主要应用包括：北京出入境检验检疫局 GX 274 ASPEC （3台） 食品中兽药/农药残留物的萃取北京市疾病控制预防中心 GX-274/GX-271 ASPEC （各1台） 食品、水中的农药残留物的萃取国家疾病控制预防中心 GX-274 ASPEC （2台），食品、水中的农药残留物的萃取北京市工商局 GX-274 ASPEC （1台），食品中兽药/农药残留物的萃取北京市海淀区质检所 GX-271 ASPEC （1台），食品中兽药残留物的萃取北京市中水公司 GX-274 ASPEC （1台），水中有机污染物的萃取