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我目前使用MAS-3微波合成/萃取反应仪来改性壳聚糖,第一步改性温度是60度,完了以后我停机开门再加乙二胺进行第二步改性,再反应的温度也是60度,停机开门以后温度稍有下降,但是在第二步反应的时候,温度出现了慢慢的回降,60,59,58……当停机重新设置方案再开的时候又会恢复正常,这是怎么回事?求指点。 因为我每次去重新设置方案的时间点不一样,所以我认为可能不是反应吸热造成的。
化学反应过程一旦超越某一临界点,可能会迅速释放出大量气体以致超过消解各罐的压力上限(110bar)而难以驾御。因此需随时谨慎监视反应过程,并及时改变微波功率输出加以调控。一般根据控制能力可分低、中、高三档,控制能力不同,程序输入也不一样。1)开关式脉冲控制:传统的办法是采用固定功率输出,但间歇关闭微波以改变输出功率总量的方式,其特征是开关式脉冲微波。如:在10秒钟内关闭微波5次间隔1秒,功率为50%。开关式控制是第一代控制技术。研究人员发现这种控制方式不仅不易控制,还可能会直接影响到反应结果,且意外都是发生在开关方式下。根据功率发射方式把微波定义为脉冲和非脉冲,即间断发射为脉冲微波,而不间断发射为非脉冲微波。 研究表明,脉冲微波在开关瞬间会产生高阈值电磁脉冲,对消解含有机脂类和醇类的样品,其与硝酸的反应产物可能会刺激发生临界爆炸,其反应机理与炸药引爆相似。在萃取反应中也宜采用非脉冲技术,因为高阈值脉冲微波也极易破坏所萃取的有机分子形态,不能保证分子有机形态的完整,从而影响结果的一致性和可靠性。2)自动功率变频控制和非脉冲技术:这是第二代控制技术,特征是功率自动变化,输出均为非脉冲微波。特点是无须关闭微波发射,在连续微波发射条件下,根据温压反馈信号,自动线性改变微波功率输出,调整反应状态。不仅提高了反应速率,而且非常安全。由于闭环响应是基于精确可靠的在线罐内温压传感装置,从而提高了整机技术,当然成本也相应提高。非脉冲微波是在连续微波发射的条件下,自动线性调整微波的功率输出,其特征是无论功率如何变化,微波仍能持续输出,无脉冲刺激。实验结果表明,这种方式更易于控制微波辅助反应,提高消解反应的稳定性和安全性。且有机萃取反应回收率和稳定性也得到改善。大功率微波仪器最好采用非脉冲,因为其阈值太高,有潜在的危险。因此,非脉冲微波化学仪器的发展对反应动力学的研究十分有利,它实际上代表了微波技术发展的一个新方向。
快速溶剂萃取反相高效液相色谱法测定青蒿中的青蒿素喻凌寒¨’2⋯,宋之光1,陈江韩2,牟德海2,苏流坤2,腾久委2(1.中国科学院广州地球化学研究所有机地球化学国家重点实验室,广州510640;2.广东省化学危害应急检测技术重点实验室中国广州分析测试中心,广州510070;3.中国科学院研究生院,北京100039)摘要:报道了一种应用快速溶剂萃取、经衍生化处理后用RP—HPLc测定青蒿药材中青蒿素的方法。青蒿样品用无水乙醇萃取剂在90℃,12.6 MPa压力下萃取10 Illin,用碱衍生化后,色谱测定,回收率在95.3%~101.2%。色谱分析条件采用Diamonsil c18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5肛m),甲醇一0.02 mol/L乙酸铵为流动相,梯度:甲醇体积分数20%~35%,5 rnin;35%~98%,5 min;98%,6 IIlin.检测波长260 nm;流速:1.0 mL/111in;柱温:25℃。结果表明该法准确、重现性好,可以为青蒿质量标准的制订提供科学依据。关键词:青蒿素;快速溶剂萃取;反相一高效液相色谱http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/07/201207241241_379360_2355529_3.jpg