我目前使用MAS-3微波合成/萃取反应仪来改性壳聚糖,第一步改性温度是60度,完了以后我停机开门再加乙二胺进行第二步改性,再反应的温度也是60度,停机开门以后温度稍有下降,但是在第二步反应的时候,温度出现了慢慢的回降,60,59,58……当停机重新设置方案再开的时候又会恢复正常,这是怎么回事?求指点。 因为我每次去重新设置方案的时间点不一样,所以我认为可能不是反应吸热造成的。
化学反应过程一旦超越某一临界点,可能会迅速释放出大量气体以致超过消解各罐的压力上限(110bar)而难以驾御。因此需随时谨慎监视反应过程,并及时改变微波功率输出加以调控。一般根据控制能力可分低、中、高三档,控制能力不同,程序输入也不一样。1)开关式脉冲控制:传统的办法是采用固定功率输出,但间歇关闭微波以改变输出功率总量的方式,其特征是开关式脉冲微波。如:在10秒钟内关闭微波5次间隔1秒,功率为50%。开关式控制是第一代控制技术。研究人员发现这种控制方式不仅不易控制,还可能会直接影响到反应结果,且意外都是发生在开关方式下。根据功率发射方式把微波定义为脉冲和非脉冲,即间断发射为脉冲微波,而不间断发射为非脉冲微波。 研究表明,脉冲微波在开关瞬间会产生高阈值电磁脉冲,对消解含有机脂类和醇类的样品,其与硝酸的反应产物可能会刺激发生临界爆炸,其反应机理与炸药引爆相似。在萃取反应中也宜采用非脉冲技术,因为高阈值脉冲微波也极易破坏所萃取的有机分子形态,不能保证分子有机形态的完整,从而影响结果的一致性和可靠性。2)自动功率变频控制和非脉冲技术:这是第二代控制技术,特征是功率自动变化,输出均为非脉冲微波。特点是无须关闭微波发射,在连续微波发射条件下,根据温压反馈信号,自动线性改变微波功率输出,调整反应状态。不仅提高了反应速率,而且非常安全。由于闭环响应是基于精确可靠的在线罐内温压传感装置,从而提高了整机技术,当然成本也相应提高。非脉冲微波是在连续微波发射的条件下,自动线性调整微波的功率输出,其特征是无论功率如何变化,微波仍能持续输出,无脉冲刺激。实验结果表明,这种方式更易于控制微波辅助反应,提高消解反应的稳定性和安全性。且有机萃取反应回收率和稳定性也得到改善。大功率微波仪器最好采用非脉冲,因为其阈值太高,有潜在的危险。因此,非脉冲微波化学仪器的发展对反应动力学的研究十分有利,它实际上代表了微波技术发展的一个新方向。
快速溶剂萃取反相高效液相色谱法测定青蒿中的青蒿素喻凌寒¨’2⋯,宋之光1,陈江韩2,牟德海2,苏流坤2,腾久委2(1.中国科学院广州地球化学研究所有机地球化学国家重点实验室,广州510640;2.广东省化学危害应急检测技术重点实验室中国广州分析测试中心,广州510070;3.中国科学院研究生院,北京100039)摘要:报道了一种应用快速溶剂萃取、经衍生化处理后用RP—HPLc测定青蒿药材中青蒿素的方法。青蒿样品用无水乙醇萃取剂在90℃,12.6 MPa压力下萃取10 Illin,用碱衍生化后,色谱测定,回收率在95.3%~101.2%。色谱分析条件采用Diamonsil c18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5肛m),甲醇一0.02 mol/L乙酸铵为流动相,梯度:甲醇体积分数20%~35%,5 rnin;35%~98%,5 min;98%,6 IIlin.检测波长260 nm;流速:1.0 mL/111in;柱温:25℃。结果表明该法准确、重现性好,可以为青蒿质量标准的制订提供科学依据。关键词:青蒿素;快速溶剂萃取;反相一高效液相色谱http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/07/201207241241_379360_2355529_3.jpg
自动功率变频控制原理 微波功率自动变频控制技术是世界上先进的微波制样控制技术。它通过感应消解罐中压力和温度的变化自动地改变微波发射的功率,实现压力/温度和功率的无级闭环控制和非脉冲式微波连续加热。这一技术能够大大提高多罐样品消解的均匀性和压力/温度控制的精度。传统的微波消解技术是脉冲式加热,通过微波发射的开/关来控制消解罐中的压力和温度,即使有的微波消解仪可以人工改变功率(分几档功率),其微波的发射还是开/关脉冲式的,只是发射的全功率通过人工调节分成几档。而非脉冲式微波加热无需人工调节,通过变频技术自动随着消解罐内压力/温度的变化调整微波发射的功率。在消解加热的过程中,消解罐内的压力/温度上升,微波功率就下降;压力/温度下降,功率就上升,从而达到一个动态的平衡。从下边的比较图中可以看到,传统脉冲式微波加热时,消解罐内压力变化的幅度较大,压力控制的效果较差;而采用非脉冲式微波连续加热,由于受压力和微波发射功率的闭环控制,消解罐内压力基本固定在所设定的压力上,压力控制的效果和精度都大大提高。样品消解的安全性也随之提高。 温度控制若采用这一技术其效果同压力一样,不会出现温度上冲或大幅震荡的现象,所以样品消解的安全性和萃取/合成的产率都将明显提高。另外,根据专家研究表明:脉冲微波在“开”和“关”的瞬间会产生高阈值电磁脉冲,在对消解含有有机脂类和醇类的样品时,其与硝酸的反应产物可能会刺激发生临界爆炸;在萃取反应中,高阈值脉冲微波也极易破坏所萃取的有机分子形态而影响萃取结果的一致性和可靠性。而自动功率变频控制和非脉冲技术将有效地改善样品在消解、萃取和合成过程中的一致性和完整性,从而为进一步开发在微波萃取和微波合成等领域的应用创造条件。 [img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2008/10/200810301331_115423_1604460_3.jpg[/img][img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2008/10/200810301332_115424_1604460_3.jpg[/img]
亲,有没有用测汞仪测定汞的?在食品检测中,一般采用哪种消化的方法?没有微波消解仪,这个不算,用五氧化二钒消化的效果好不好呢?还有,我现在用测汞仪做曲线,不成线性,是不是我操作有误?吸取反应样液的体积是不是要很精准?换样品的时候怎么清洗容器?各种问题,有木有,求救亲~~
纯温控的微波消解仪压力过高时有什么反应?
要购买常压普及型微波合成反应仪,哪个公司哪个型号比较好?是大专院校用的。MAS-3型微波合成反应仪是上海新仪的,好吗?价格多少?技术参数(包括使用功能、性质用途、安装要求、售后服务内容、保修期限)等标书上要表明的内容,谁能告诉我
[b]微波有机合成反应的新进展[/b][i]王静,姜凤超[/i]摘 要:综述了近年来微波辐射技术在有机合成应用中的新进展。 着重介绍了微波有机合成反应技术及其在重要有机合成反应中的应用。关键词:微波化学,有机反应,微波辐射 微波最早被人们认识并应用在军事通讯领域,本世纪 40 年代后期逐渐应用于工业、农业、医疗、科学研究等各种领域。 在有机合成应用中的研究始于1986 年,当年加拿大化学家 Gedye 等发现微波辐射下的 4-氰基苯氧离子与氯苄的 SN2 亲核取代反应可以使反应速率提高 1 240 倍,并且产率也有不同程度的提高。 这一发现得到人们的高度重视并引起化学界的极大兴趣。 自此,在短短的十几年里,微波辐射促进有机化学反应的研究已成为有机化学领域中的一个热点,并逐步形成了一门引人注目的全新领域——MORE 化 学 (Microwave Induced Organic Reaction Enhancement Chemistry) 。 我国近年来关于MORE化学的研究也越来越多,发表的综述文章已有多篇,现仅就最近的进展作一综述。 1. 基本原理 微波(microwave, MW)即指波长从 1 mm~1 m,频率从 300 MHz~300 GHz 的超高频电磁波,广泛应用于雷达和电子通讯中。 为避免相互干扰,国际上规定工业、科学研究、医学及家用等民用微波频率一般为 900( ±15) MHz 和 2450( ±50) MHz。 微波加速有机反应的原理,传统的观点认为是对极性有机物的选择性加热,是微波的致热效应。 极性分子由于分子内电荷分布不平衡,在微波场中能迅速吸收电磁波的能量,通过分子偶极作用以每秒 4. 9 ×109 次的超高速振动,提高了分子的平均能量,使反应温度与速度急剧提高。 但其在非极性溶剂(如甲苯、正己烷、乙醚、四氯化碳等) 中吸收 MWI 能量后,通过分子碰撞而转移到非极性分子上,使加热速率大为降低,所以微波不能使这类反应的温度得以显著提高。实际上微波对化学反应的作用是复杂的,除了具有热效应以外,还具有因对反应分子间行为的作用而引起的所谓“非热效应”,已有文献报道此观点。2. 微波有机合成反应技术 与一般的有机反应不同,微波反应需要特定的反应技术并在微波炉中进行。 微波有机合成反应技术一般分为密闭合成反应技术和常压合成反应技术等。随着对微波反应的不断深入研究,微波连续合成反应新技术逐渐形成并得到发展。[color=red]最后有全文下载[/color]
平时测的样品都是未检出,现在刚开始走标准空白和曲线荧光值都挺正常的,就是到了测样的时候测上几个样品就发现荧光值越来越大,而且图谱基线也越来越往上飘,尝试过增加仪器清洗次数也一点用没有,就是看到反应块那里反应越来越剧烈,不知道是什么原因,求解!!!
单位现在有一套CEM MARS微波消解仪,不过当时只配了16根反应罐组件,由于最近样品量加大,单位想买几套CEM MARS微波消解仪反应罐组件(要40套),要求能在CEM MARS微波消解仪上使用,可以直接赶酸,领导要求上报招标参数呢,我想问问大家,这个反应罐组件参数该如何写啊?要注意哪些方面呢?我们要能在原CEM MARS微波消解仪上使用的。赶酸的。就是这种消解仪:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/02/201202191436_349869_2113274_3.jpg
[b]聚焦微波消解[/b]密封增压微波消解的优点是明.显的。但是,高压消解带来的是复杂的防爆安全装置和可能存在的安全隐患。高压消解的另一个缺点就是取样量不能太大,一般在0.5g以内。针对这些同题,产生了聚焦微波消解技术。该技术将微波聚焦直接瞄准样品进行高效辐射.在常压下对样品进行消解,对安全没有后顾之忧,而且可以一次消解处理多达l0g的有机质样品。专业聚焦微波消解在设计上是通过回流系统来解决在消解过程中元素的挥发损失的。可以选用高沸点的酸来提高消解能力。 从应用上比较,聚焦微波稍解系统相对于密封式微波消解系统有如下优点: ①安全。聚焦微波消解系统在整个操作过程中都不涉及密封式微波消解系统中的压力问题,因此避免了由于压力造成的许多安全隐患。 ⑧非脉冲聚焦微波。各个样品槽通过闭环阀门或门式控制微波的输出,避免了密封式微波消解系统中为解决微波场不均匀的各种措施。非脉冲聚焦。其特征是微波输出功率变化均为持续输出,无脉冲刺激。这更易于控制微波辅助反应,提高消解反应的稳定性和安全性,且有机萃取反应回收率和稳定性也得到改善。 ③白动化操作。密封微波消解中,手工操作试剂较多,当处理不同样品时,同一批次中密封消解只能采用一种方法,会造成样品条件的不一致。而聚焦微波技术实现自动化操作,可以同时实现多达六个样品四种试剂的白动计量添加、自动冷凝回收、自动蒸发浓缩,还可以实现,一机同时多种样品独立程序控制,同时使用六个不同的程序,处理六个不同的样品。 ④石英材料反应容器。密封式微波消解系统中由于采用受温度限制的聚合物材料容器,对不同的溶剂有不间的限制温度,一般不能高于300℃,而聚焦微彼系统采用无高温限制的石英材料反应容器,温度可达450℃ 。因此可根据传统方法选用各种试剂。 ⑤时间。密封式微波消解系统的消解时间略短于聚焦微波系统,但考虑到人工的酸试剂操作时间等因素,加上密封式微波消解系统中的冷却时间,聚焦微波系统整个工作效率并不亚于密封式微波消解系统。另外,聚焦微波系统还有能够随时观察反应情况、冷却快等一系列优点。 聚焦微波消解系统完全自动化的操作,免去了反应前的试剂添加和反应后的蒸发、浓缩、定容步骤。从整体上提高了反应效率,降低了劳动量。聚焦微波消解系统在使用上更安全、灵活,具有广泛的应用前景。当然:在消解极难溶物质时,密封微波系统比聚焦微波系统更胜一筹,其作用是不可能完全被聚焦微波系统所取代的。
[b]关于微波化学反应机理的探讨[/b][i]苏跃增 孙晓娟 刘萍(江苏石油化工学院化工系 常州 213016)[/i] 微波在化学过程中的功效,愈来愈引起人们的关注;并已将微波用于化学中更多的领域。微波具有比激光低得多的能级,却能在相同的温度甚至更低的温度下,产生比常规方法高几倍甚至几十倍的效率[1],对这种高效率,学术界的观点是不同的,至今尚没有一个严谨的理论能很好地解释微波反应的机理。这无疑制约着微波化学的发展。1 目前对微波影响化学反应机理的认识及局限性 目前,国内外学术界一般认为,微波对化学反应的高效性来自于它对极性物质的热效应:极性分子接受微波辐射能量后,通过分子偶极高速旋转产生内热效应[2],微波对极性分子的热效应是明显的,而传统的加热方式是靠热传导和热对流过程。因而,人们在研究微波反应时,总是将注意力集中在改变微波辐射功率、辐射时间、原料配比、反应容器的大小等方面[2-4]。更重要的一点是,这些研究大都以家用微波炉改装成反应装置,其微波频率是固定不变的(2450MHz),所以也从客观上使人们忽略了微波频率、调制方式等电磁波特性与反应功效是否存在一定的关系,也就是忽略了去研究一定频率的微波对不同极性分子的影响是否相同、不同频率微波对相同极性分子的影响是否一样,忽略了电磁波的相的加载方向不同是否对反应影响不同的研究,如果答案是否定的,那么微波对化学反应的影响就不只是简单的热效应,而还应存在着选择性加热的问题(即物质分子结构与微波频率的匹配关系)、存在着某些特定的非热效应的影响,或者是对分子的活化影响。[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2006/08/200608211034_24246_1613333_3.jpg[/img]目前的一些实验研究,揭示了一些问题的存在:很多反应在微波条件下副反应增加 有些反应在微波条件下并不比常规加热效果更好 微波可诱导一些选择性反应的发生,如在温和的反应条件下,微波效应能使N-烷氧羰基戊内酰胺选择性优先脱N-烷氧羰基[5],再如Giguere等人[6]对分子间的Diels-Alder反应,进行了研究,在下面反应中: 表现出明显的区域选择性.在通常情况下,简单烯和不对称亲烯体的反应生成异构体混合物,其中烯和亲烯体的b-碳反应所得产物b占优势,但上面的反应式清楚地表明在微波条件下是在亲烯体的a-碳上形成新键,得到产物a,而且未观察到异构体b的生成。 再如,胡希明[7]等人利用微波合成磷酸锌:[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2006/08/200608211036_24247_1613333_3.jpg[/img]在沸水浴中进行常规反应,不断有氨气放出,产率很低,要提高产率,就必需不断地补充尿素;而在沸水浴条件不变,增加微波辐射的情况下,氨气逸出很少,一次按化学反应计量配比投料,产率即可高达98%。这个现象用过热理论很难解释(如果认为此频率的微波与(NH2)2CO分子结构更为匹配,相当于进行了选择性加热,也降低了反应势能,促使反应;也有人的实验证明:微波有利于(NH2)2CO的分解,促使CO2的溢出,使反应也有利于向正方向进行。这样解释,似乎更为合理);另外,酞菁铜配合物的微波合成和浓硫酸作为璜化剂酞菁铜配合物的微波磺化反应研究,获得了常规加热条件下不能制备的水溶性磺化酞菁铜配合物[8]。这也表现出了微波辐射对化学反应的非热效应。 而银董红等用微波辐射对ZnCl2-HY分子筛催化剂进行了改性研究:用一定量的无水ZnCl2与焙烧制备的HY分子筛充分研磨后,在2450MHz的微波下,辐射下15min,然后将其用于苯甲醚与乙酰氯的酰化反应,发现这种催化剂有良好的初活性[9]。 在微波条件下,天然产物的变旋反应和放射化学反应[10];非溶剂条件下快速合成氨基酸盐[11],如果只用简单热效应解释,也是不圆满的。Alloum A.B. 等人进行干法有机反应[12],将吸附在KSF上的醇和酯混合物,在160W微波照射50min后,产生75%的醛及34%混合酯。而相似条件下,用普通加热方法一点也得不到醛。如此这些用简单的热效应解释,都不能得到满意的答案。 从以上大量的实验现象来看,我们认为,目前对微波化学反应的机理认识还存在着局限性,在微波化学反应中,应该既存在着热效应,还存在着一些有特殊作用的非热效应。
[i]自然科学进展;2006,16(3):273-279[/i][b]微波加快化学反应中非热效应研究的新进展[/b][b]黄卡玛,杨晓庆[/b]摘 要:微波已经被广泛应用于加快化学反应。然而,微波加快化学反应所产生的特殊效应,特别是非热效应仍是人们争论的焦点。文中介绍了近年来微波加快化学反应中产生的非热效应、机理分析及实验方法等方面的研究进展。关键词:微波化学反应非热效应特殊效应由于微波独特的选择性加热方式和化学反应速率对温度的敏感性,人们自然联想到降微波应用于加快化学反应以提高反应速率。近年采大量的实验已证实微波可以极大地提高一些化学反应的反应速率,使一些通常条件下不易发主的反应迅速进行,微波现已被广泛应用于从无机反应到有机反应,从医药化工到食品化工,从简单分子反应到复杂生命过程的各个化学领域。近年来,当人们用微波加快化学反应时,发现了许多有别于传统加热的特殊效应,例如:1990年Rose将反应物放在装有冰水混合物的烧杯中以确保恒温,在这样的条件下,他们获得了与相同温度下传统加热方法不一样的结果 Bogdal等在1998年研究不同的有机合成实验中观察到微波加热与传统加热有不同的反应速率 Agrawal等2004年报道了材料烧结过程中发现在腔体中电场最大处和磁场最大处产生了不同的结果 2004年Barnhardt等发现很多在低温条件下不能进行的化学反应,在同样温度条件的微波辐射下可以进进行。这些与传统加热不同的效应引起了人们的关注。2004年在武汉召开的第五届全国微波化学会议,2004年在日本高松举行的微波化学会议、2005年在美国奥兰多举行的第三届世界微波化学大会上微波对化学反应的特殊效应都有专门报道。2004年在奥地利的格拉茨还专门举行了针对微波加热化学反应特殊效应的圆桌会议。 在这些特殊效应中,有一些特殊效应可以用微波的快速加热和选择性加热来解释,如过热现象。很多实验表明在微波加热下各种溶剂的沸点都有不同程度的提高。这是因为微波加热方式造成的。传统加热中,外部靠近热源的容器壁最先热起来,而那里是最容易形成气化核,当其饱和蒸气压等于液体上方气体压强时,溶剂就沸腾了,而微波加热因为是一种选择性的内加热,在内部温度较高的地方缺乏汽化核,致使液体内部因缺乏汽化核而加热到传统沸点时仍不能沸腾。再如热点现象,也是因为微波加热方式造成的。一般说来,热点形成可能由于下面3个原因:(1)具有不同介电损耗的材料的非均匀分布 (2)非均匀分布的微波场 (3)反应物内存在不同的热传导速率。美国宾州大学的Agrawal小组已经成功的观测到了在铁氧体去结晶过程中的热点,其热梯度为2000-4000℃ /mm,该热点持续了31s。还有热失控现象,在微波加热过程中随着温度上升有些物质的介电损耗也随温度增加,这便形成了一个正反馈,导致温度迅速上升将反应物烧毁。在微波加热食品、橡胶和陶瓷中已经报道有热失控现象发生。反之,有些特殊效应不能用温度的变化解释,例如前面所提到的微波低温反应等。而这些难以用温度变化和特殊温度分布来解释的现象就是人们所说的“非热效应”。很多文献中把特殊效应与非热效应等同起来,其实非热效应和特殊效应有本质差别。特殊效应是微波所特有的效应,两者区别在于特殊效应并不排除与温度的相关性。非热效应应该属于特殊效应的一种,它是无法用温度变化来解释的特殊现象。而可以用温度变化解释的特殊效应是热效应。 是否存在非热效应?这个问题一直没有定论,并且微波加快化学反应中的非热效应起源于微波对经典的Arrhenius公式中指前因子和活化能影响的争论,而这两项也正好与化学反应系统中的墒和焙相联系,那么,问题本身就在于对微波不以热的方式对化学反应系统的嫡和烙的影响上。其中Stuerga等反对存在非热效应,而Loupy等则认为存在非热效应。[color=red]最后有全文的下载[/color]
[u][i]精细化工中间体:2004,34(2):1-4[/i][/u][b]微波有机合成及反应器研究新进展[/b][i]刘福萍,陆明[/i]摘 要:综述了近年来微波辐射技术在有机合成应用中的新进展。针对微波有机合成反应技术及专用微波反应器作了重点介绍。关键词:微波化学;有机反应;微波反应器1 前言 微波是频率大约在 300 MHz~300 GHz,即波长在 1000~1 mm 范围内的电磁波,它位于电磁波谱的红外光波和无线电波之间。在 20 世纪 60 年代,N. H. Williams就曾经报道了用微波加速某些化学反应的研究结果,但在化学合成中应用微波技术则直到 20 世纪 80 年代初期才开始,当时人们并未预料到它对化学研究领域的重大作用。微波应用于有机合成的研究则始于 1986 年, Gedye 和 Smith等通过比较常规条件与微波辐射条件下进行酯化、水解、氧化等反应,发现在微波辐射下,反应得到了不同程度的加快,而且有的反应速度被加快了几百倍。至今,微波促进有机合成反应已经越来越被化学界人士所看好,而且形成了一门倍受关注的领域 —MORE化学(Microwave-Induced Organic Reaction Enhancement Chemistry) 。将微波用于有机合成的研究涉及酯化、Diels -Alder、重排、Knoevenagel、Perkin、 Witting、 Reformatsky、 Dveckman、羧醛缩合、开环、烷基化、水解、烯烃加成、消除、取代、自由基、立体选择性、成环、环反转、酯交换、酯胺化、催化氢化、脱羧等反应及糖类化合物、有机金属、放射性药剂等的合成反应。2 微波促进有机反应机理 微波广泛应用于雷达和电讯传输产品中,为了防止微波功率对无线电通讯、广播、电视和雷达造成干扰,国际上规定工业、科学研究、医学及家用微波炉等民用微波频率为 915 ±15 MHz 和 2450 ±50MHz。微波技术应用于有机合成反应,反应速度较常规方法相比有的能加快数倍、数十倍,有些反应能加速数百倍甚至数千倍。为什么微波有如此大的效果呢 ? 目前关于微波加速有机反应的机理,化学界存在着两种观点。一种观点认为,虽然微波是一种内加热,具有加热速度快、加热均匀无温度梯度、无滞后效应等特点,但微波应用化学反应仅仅是一种加热方式,与传统加热反应并无区别。他们认为微波应用于化学反应的频率 2450 MHz 属于非电离辐射,在与分子的化学键共振时不可能引起化学键断裂,也不能使分子激发到更高的转动或振动能级。微波对化学反应的加速主要归结为对极性有机物的选择加热,既微波的致热效应。1990 年,Edwin G. E.Jahngen 等研究了三磷酸腺甙 (ATP) 在微波作用下的水解反应,发现微波作用下反应速度是常规加热方式下的25 倍,但在两种加热方式下,反应动力学并没有明显的改变。1992 年, Kevin D. Raner 等通过研究微波对 2,4,6-三甲基苯甲酸与 2-丙醇的酯化反应速度的影响,也得出结果表明最终酯化产率仅与温度因素有关,而与加热方式无关。
双层玻璃反应釜真正可以实现实验的一机多用,满足不同实验的方方面面的需要,可以进行:1.真空搅拌反应2.高温,低温反应3.恒速运转混匀反应4.可以蒸馏,回流,浓缩5.负压操作,分液功能6.双层玻璃反应釜通过组装精馏柱进行精馏7.根据具体的要求组装成玻璃反应釜生产线。8.针对植物提取,浓缩有良好的工艺效果9.搅拌分离,配置分液装置,效果明显10.进行超细粉的反应制作,卫生级制作药物,看的见,干净。11.双层玻璃反应釜可以取代旋转蒸发器,进行高纯度的物料浓缩,配置超声波搅拌,成倍的减少反应时间。12.无论分离还是合成,加料方便,操作简易
我相买个微波反应器做化学反应,可以搅拌、控温、气体保护的哪种,发现很多都是微波消解的。个人感觉消解和微波反应是不同的,好像不能通用,不是很明白,请教下各位专家。另外,大家可以推荐些好的微波反应器不?
http://www.hbcnc.edu.cn/~hxx/jpkc/yjhx/dizi.htm点“有机反应机理”,你会看到近百种反应机理。点“有机波谱解析”,直接进行文件下载,下载后是一个可执行程序。有指导性。其中“有机化学实验”也很好,可以参考一下。“有机合成设计”里面没有东西
想把家用微波炉改造为专用的微波反应器,应该怎么样改造呢?哪位大神能够具体说明一下万分感谢,还有就是改造后使用的话在做实验的过程中会有危险么?
现在反应改用微波炉反应器,反应时间减短了,但是反应完了之后,炉内生锈了,我用的是氢溴酸,挥发性很强,而且刺鼻,每次反应完,就看见炉内一点点的锈掉了,真担心,还没做完实验,这仪器腐蚀坏了,做不了,现在就想向大家讨教一下这个微波炉炉内防锈的维护技巧,谢谢
前言:本文论述适用于所有搪玻璃设备,因搪玻璃反应罐(即搪玻璃反应釜)最具代表性,因此以搪玻璃反应罐为主体加以分析,并以搪玻璃破损的造成原因及使用规范为切入点为您如何选购和使用搪玻璃设备提出我们的建议,希望广大用户在选购和使用中加以注意。淄博森宇化工设备有限公司竭诚为您提供优质的搪玻璃设备,为您创造出更大的经济效益提供可靠的保障! 1.概况 搪玻璃反应罐因其具有优良的耐腐蚀性能和良好的加工性能,而且表面光滑,因而广泛用于化工、医药、染料、农药、有机合成、石油、食品和国防工业生产和科学研究中的反应、蒸发、浓缩、合成、氯化、硝化等。但由于其材料特性和制造加工及使用、运输、安装、检修时不注意,都容易造成破损,一个搪玻璃反应罐价值较高,由于局部破损而报废十分可惜,在选购和使用过程中加强注意,避免或减少破损,对广大用户具有很好的实际意义和可观的经济效益。在这里以搪玻璃反应罐破损的造成原因及使用规范为切入点论述一下如何选购和使用搪玻璃设备,希望对您有所帮助。 2. 搪玻璃反应罐破损的造成原因及预防措施: 搪玻璃反应罐是将含硅量高的瓷釉喷涂到低碳钢胎表面,经900℃左右的高温焙烧,使瓷釉密着于金属钢胎表面而形成,由于这两种材料的机械性能和物理性能各不相同, 因此搪玻璃反应罐的破损原因也多样,一般有以下几个方面: 2.1 不能选用小厂产品,小厂使用的的原材料或制造程序一般都不合格,这点希望广大用户一定注意: 2.1.1 基体材料不合格 为了降低成本,有些小厂胚体采用Q235钢代用Q235-B钢,直接导致钢材中的碳、硫在搪烧过程气化,使搪瓷层与基体间、搪瓷层内部形成大量气泡,导致搪瓷结合强度降低。搪玻璃层遇冷热急变,极易爆瓷。所以搪瓷釜选用含碳、硫低的钢材做胚体能防止爆瓷,这种钢板就是Q235-B钢板。 2.1.2加工应力损坏 在罐体加工过程中,由于卷筒、冲压、焊接产生大量的内应力,这些应力在搪烧前应彻底消除,如消除不彻底会导致搪玻璃爆瓷。这种损坏往往发生在投入使用后的头三个月。所以对胚体进行热处理或时效处理能防止爆瓷。但一些小厂为图省事,不进行严格的热处理甚至不进行热处理。 2.1.3 搪烧质量欠佳 有些小厂家生产环境简陋、除锈防尘达不到标准,致使底釉与基体结合不好。有的减少搪烧遍数,增加每层厚度,使内因应力过大,影响搪玻璃反应罐使用寿命。 2.2 部分用户使用不当或违反操作程序而导致的损坏: 2.2.1 机械损坏 搪玻璃抗冲击力非常差,任何金属、硬物对其进行撞击均会导致搪瓷破损。因此搪玻璃反应罐使用过程中严防任何金属、硬物掉进罐内,如遇堵料,必须用塑料棒疏通,检修时盖好锅盖,严防焊渣熔化瓷面出现小坑或爆瓷。 2.2.2 热应力损坏 搪玻璃反应罐经900℃高温焙烧,冷却后搪玻璃与钢板粘结在一起。由于搪瓷的线膨胀系数和延伸率小于钢板,因此冷却后搪玻璃的变形量小于钢板的变形量,搪玻璃受到钢板的约束产生压应力。搪玻璃反应罐制成后,其搪玻璃即存在预压缩应力,而钢板则存在预拉伸应力。由于预应力与线膨胀系数和延伸率相关,线膨胀系数和延伸率与温度又密切相关,因此搪玻璃反应罐的工作温度对搪瓷釜的使用影响很大。如果因温度变化大而使搪玻璃产生的应力超过其使用应力,搪玻璃将被破坏。因此搪玻璃反应罐搪玻璃层遇冷、热急变,极易爆瓷。因此搪玻璃反应罐有耐温限制:温度 200℃ ,耐温急变:冷冲击11O℃,热冲击120℃。投料时物料温度与罐体温差太大以及升温时蒸汽过猛、降温太急也能导致爆瓷。因此搪玻璃反应罐在使用中升、降温要缓慢、均匀,分级冷却。 2.2.3 静电穿刺 搪玻璃反应罐内搅拌带有悬浮物的液体,悬浮物与搪玻璃强烈的磨擦,同时悬浮物自身也产生磨擦,这样就产生大量的静电荷,高的静电荷对搪玻璃产生强烈的穿刺作用,从而导致搪玻璃点蚀,因此搅拌转速不宜太快。 2.2.4 析氢腐蚀 搪玻璃反应罐的夹套在使用一段时间后会结垢和生锈,如果使用酸性除垢剂清除污垢或夹套中的冷却液偏酸性,都会导致金属发生析氢腐蚀(Fe+2HCI=FeC12+H2 o一部分H原子扩散到金属内空穴,结合成}b,这些H:由于搪瓷的致密性而不能再向外扩散,因此当Hz聚积到一定的程度,形成定的动力时,搪玻璃就会发生破裂。因此清洗结垢采用酸洗时,必须加缓冲剂,夹套中的冷却液必须呈中性。 3. 一旦出现破损怎么办? 如果破损出现了该怎么办?我们在这里提出如下方法:如果大面积搪玻璃损坏,需将设备送制造厂重新搪烧,费用约是新购置的1/4。损坏面积不大的可在现场进行局部修补。采用现场快速修复,不用拆设备,只需打开人孔即可修复,修复后24小时即可投入使用。现场修补剂有环氧树脂、聚四氟乙烯树脂、高性能搪玻璃修补剂等。下面介绍的是高性能BP-2216搪玻璃修补剂修复搪玻璃反应罐的方法。 3.1 高性能搪玻璃现场修补剂 高性能搪玻璃现场修补剂是由高分子聚合物、合金钢粉末与耐磨陶瓷粉末为基材并配以固化剂的双组份复合材料。具有极强的粘接力和优异的耐腐蚀、抗腐蚀性能。 3.2 修复工艺过程 表面清洗—→除锈—→清洁剂清洗—→涂底层修补剂—→涂面层修补剂—→固化—→使用。 3.3 采用搪玻璃修补剂现场快速修复搪瓷釜,操作简便、快速、效果好、经济效益高。 综上所述,对您如何选购和使用搪玻璃设备我们的建议有两条:1.一定要选购大厂产品;2.使用一定要符合规范,一旦出现问题要快速修复,不能耽误您的生产。
玻璃反应釜主要是利用其双层的玻璃特点,我们可以在中间的夹层放置反应物料(有点叫反应溶媒),通过在常压或者负压的情况下进行搅拌反应,玻璃反应釜通过双层反应釜夹层,注入恒温的(高温或低温)热溶液或冷却液,对反应釜内的物料进行恒温加热或制冷,并且可以提供搅拌。玻璃反应釜怎样才能精确到恒温?是个头痛的事情,只是大家有几个重要的细节没有注意,如果把这几点做好玻璃反应釜恒温精确是没有问题的。本文由上海岩征工程师给大家讲下玻璃反应釜温度精确恒温的方法,仅供参考。 一、玻璃反应釜的保温层做的是否合理。 二、反应釜的接头是否位置的合理分配还有衔接合理。 三、反应釜配备的温度源配置是否合理,温度源的功率是否合理,选配的结构、还有厂家的质量是否温度。 四、温度源的重要性,在选配的时候必须注重厂家质量的把关。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/05/201605311024_595350_3782_3.jpg
[align=center] [url=https://www.instrument.com.cn/webinar/meetings/stadsc20220617/][img=详解日立新一代热分析产品、热分析实验方案设计和曲线解析的问题分析,690,151]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/05/202205311059080514_2528_3295121_3.png!w690x151.jpg[/img][/url][/align]直播预告:详解日立新一代热分析产品、热分析实验方案设计和曲线解析的问题分析两轮抽奖,参会有机会得品胜移动电源、小米无线鼠标1、大久保信明(株式会社日立高新技术科学 资深应用工程师):日立热分析系列的新产品、新技术详解2、丁延伟博士(中国科学技术大学合肥微尺度物质科学国家研究中心 教授级高级工程师):材料研究领域热分析实验方案设计及曲线解析中的常见问题分析 免费参会:[url]https://www.instrument.com.cn/webinar/meetings/stadsc20220617/[/url]
大家好,我最近采用CEM的微波消解MARS6进行食品的消解测试,空白样品我选用5ml硝酸,预消解2h,再加5ml硝酸进行微波消解,结果温度升到170℃后,聚四氟乙烯的反应釜变长影响转动,后来停止反应冷却后我打开变形的反应釜倒出酸液大约8ml,算是正常。我就不明白为什么把反应釜变长呢??大家有什么想法请讨论。
郑州瑞科特仪器设备有限公司是专业从事玻璃反应釜(维修)、旋转蒸发器、的生产企业。技术力量雄厚,加工设备齐全,检测手段完善。我公司的产品经过不懈努力,至今产品已标准化、系列化,还可以生产各种循环水真空泵系列、低温反应浴(槽)、低温冷却液循环泵、高低温循环装置、高压反应釜、微波反应器、集热式磁力搅拌器、电动搅拌器、水浴锅、电热套、真空干燥箱、超声波清洗器、升降台、实验电炉等实验仪器。另外,还可以根据客户的要求特殊设计制造。凭借着高品质的产品、周到的售后服务、卓越的信誉吸引了大批客户,深受广大用户的信赖和支持。 贵公司如有反应釜 、实验设备采购计划,欢迎来电咨询,本公司会及时提供服务。 顺祝商祺 联系人: 常经理 电话: 15517193790 QQ: 1781268243
单层玻璃反应釜也叫作单层玻璃反应器,在单层玻璃反应釜在实验室进行中试或者小试过程中,本公司售后经常遇到的问题,做如下总结,供大家参考学习,交流。一、使用过程注意: 1、在使用前一定要认真的检查单层玻璃反应釜是否有损坏、接口是否吻合,注意拿的时候要轻拿轻放。 2、一定要保持接口的清洁,所以可以用软布擦拭,也可以真空脂涂膜都是不错方式。 3、反应釜的接口不能太紧,所以要保持一定的松动性,否则会影响功效发挥。 4、开始工作时候一定要保持机械从低到高速运行,同时关机的话必须保持机械停止了旋转方可以。 5、在单层玻璃反应釜使用过程中,聚四氟开关如果拧得过紧会损伤玻璃。 6、每次使用反应釜后应该及时的进行清理,保持机械的清洁干净,从而更好的提升机械的工作性能发挥,所以定期对密封圈进行清洁是相当必要的保养措施,使用过程中一定要注意防潮防水性能,以免造成导电现象发生。 二、故章与排除的方法: 1、开启电源开关,指示灯不亮:外接电源未通或接触不良,请专业电工检查电源、插座。 2、保险管短路,将电源开关置于OFF位置看,再换置保险管。 3、电源指示灯亮看,但不旋转,旋转轴生锈。电机、电气箱故障。 4、真空突然消失,玻璃有裂痕,检查玻璃部件;开关有破损,调换开关。 5、电机温度过高、超负荷:停机,用手使机轴转,是否很重,清除密封圈与玻璃轴接触不上的污垢,涂上真空脂。 6、转速显示与实际不符:电压不稳定,自身有误差。
大家谈谈看热电偶控温仪,怎么给改装后的微波反应器自动控温也看了文献,现在有点疑问想请教下大家怎么把微波炉连接到控温仪上?使得到达设定温度后微波炉自动断电低于设定直时有自动开启?望指点谢谢
由于单位没有微波消解装置,只有微波反应(萃取)装置自己想做微波消解,请问微波反应(萃取)装置能用来微波消解吗?
[b]大化所杨学明小组首次观测到化学反应中分波共振现象[/b][align=center][b] 研究成果发表在美国《科学》杂志上,图像达到了光谱精度[/b] [/align][align=center][img=500,360]http://bimg.instrument.com.cn/lib/editor/UploadFile/20103/20103239343687.jpg[/img][/align][align=center][font=楷体_GB2312] 实验测量到的F+HD反应中后向散射HF(v=2,j=6)产物强度随碰撞能量的变化(实圆点)。红实线是理论计算的结果。观测到的三个振荡峰被归属为J=12,13,14的分波共振。图中的三维图是在1.285kcal/mol碰撞能下HF产物在各个方向的散射微分截面图。B代表后向散射方向,F代表前向散射方向。[/font][/align] 在实验上观测由特定分波引起的动力学现象,一直是化学动力学研究领域的一个极具挑战的课题。如今,通过设计一个世界上最高分辨率的交叉分子束散射实验,中国科学院大连化学物理研究所杨学明研究小组首次在实验中观察到了化学反应中的这种分波共振。研究成果发表在3月19日出版的美国《科学》杂志上。杨学明说:“这一反应共振动力学图像已经完全达到了光谱精度,为反应共振态动力学研究提供了一个教科书式的例子。” 这是杨学明和中国科学院大连化学物理研究所研究员张东辉等近年来在反应共振态研究方向的又一个新的突破。在同期出版的《科学》杂志上,英国剑桥大学Althorpe教授发表评述文章,详细介绍了这项工作的学术意义。 化学反应是旧化学键断裂、新化学键生成的过程,是化学学科的核心科学问题。在所有[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]分子反应中,新化合物的形成都是通过两个反应物之间的碰撞而达成的。每一个反应必须先经过一个“过渡态区域”,在这个区域中,反应物分子中的旧化学键即将断裂、生成物分子中的新化学键即将生成。而所有的反应碰撞都是在特定的碰撞参数条件下,通过过渡态区域而进行的。这些特定的碰撞参数在量子力学中是一个“好量子数”,因此在整个反应过程中是守恒的,这些特定的碰撞参数相当于反应体系特定的转动量子态,一般被称为“分波”(PartialWave)。 过渡态的分波结构是影响化学反应的决定性因素,也是化学动力学研究的重要基础课题。由于反应过渡态寿命非常短(飞秒量级,1飞秒等于10-15秒),分波一般在能量上很宽且重叠在一起,因此很难在实验室观测到单个分波的结构。在绝大多数情况下,即使完全量子态分辨的交叉束实验测量的微分截面也是不同分波叠加后的平均值,因此,观测单个特定的分波结构是动力学研究领域的一个极大挑战。
计算回收率时,单点校正和曲线校正结果有出入怎么办?
玻璃反应釜现分为双层玻璃反应釜和单层玻璃反应釜,双层玻璃反应釜夹层可以提供做高温反应(最高温度可以达到300℃);双层玻璃反应釜也可以做低温反应(最低温度可以达到-80℃);双层玻璃反应釜可以抽真空,做负压反应。而且它的独到的设计使试验更加的安全,更加的方便。 一、双层玻璃反应釜的工作原理 通过双层反应釜夹层,注入恒温的(高温或低温)热溶媒体或冷却媒体,对反应釜内的物料进行恒温加热或制冷,并且可以提供搅拌。物料在反应釜内进行反应,并能控制反应溶液的蒸发与回流,反应完毕,物料可从釜底的出料口放出,操作极为方便。是现代化学小样,中样实验、生物制药及新材料合成的理想设备,推荐使用开封市宏兴科教仪器厂生产产品。二、双层反应釜的主要特点: 1.变频调速、交流感应电机。转速恒定,无电刷、无火花,安全稳定,可连续工作。 2.全套玻璃仪器采用GG17高硼硅玻璃生产,有良好的化学、物理性能。 3.玻璃夹层接口通上热油经过循环,可做加热反应,通上冷冻液可进行低温反应。 4.可在常温下反应,通上自来水即能快速将反映热量带走。 5.下放料口具法兰口和聚四氟阀门,容器内无死角,可拆卸便于固体物料出料。 6.四口反应器盖,特大口设计便于清洁,标准口插口可选择组装回流,蒸馏合成装置。