萃取系统

2010年11月26日-历时三天的"第三届中国国际环境监测仪器展览会"降下帷幕。此次展会由中国环境保护产业协会主办、中国环境监测总站承办，是我国最具权威的环境监测仪器专项展览。　　来自国内外的近100家参展厂商纷纷展出其在环境监测领域的新产品和新技术，而沃特世公司将携其在线固相萃取(On-line SPE)系统在展会受到众多来宾的关注。　　沃特世公司造型简洁、充满科技时尚感的展位，吸引了许多业内人士的驻足、观摩。无论是在线固相萃取(On-line SPE)系统实验设备的讲解，还是化学消耗品的展示，都给参观者留下了深刻的印象。沃特世的On-line SPE系统包括从自动样品制备、在线超高效液相色谱/串联四级杆质谱分析和科学数据管理(SDMS)，到最后的检测质量保证控制的ERA标准样品和水平测试(PT)服务与技术支持，可以充分解决和帮助用户轻松满足环境监测的严格要求。

2020年6月23日习近平总书记在全国禁毒工作先进集体和先进个人表彰会议上就禁毒工作做出了重要指示，要求坚持厉行禁毒方针，打好禁毒人民战争，完善毒品治理体系，深化禁毒国际合作，推动禁毒工作不断取得新成效，为维护社会和谐稳定、保障人民安居乐业作出新的更大贡献。在国家“十四五”规划中污水检毒也已经成为了禁毒工作的重要手段，污水验毒可以客观、全面的反应城市毒情，为公安机关锁定“毒源”提供有利的技术支持。目前，污水验毒已成为各省监控毒情的重要技术手段，很多省市在2018年就已经开始开展对全省的污水样本进行检测，并取得了一定的成效，目前该技术已经开始得到大范围的推广。污水中主要检测的毒品包括：吗啡、可待因、、O6-单乙酰吗啡、苯丙胺、甲基苯丙胺、MDMA、苯甲酰爱康宁、氯胺酮、去甲氯胺酮、MDA、可卡因、美沙酮等，同时需要检测常量的可替宁，作为人群基数标志物。目前，较常见的污水毒品检测方法有离线固相萃取法和在线固相萃取法两种方案，两种方案前处理流程如下：离线固相萃取法：在线固相萃取法：两种前处理方法对比：离线固相萃取法在线固相萃取法污水取样量50ml10ml是否需要对水样进行酸化需要不需要单个样本耗时175分钟18分钟前处理耗材（按照每个样品做两次平行计算）一次性过滤器3-5个一次性酸性SPE小柱 2个一次性碱性SPE小柱 2个分析色谱柱 1套一次性过滤器1个在线富集柱 1套分析色谱柱 1套需要配置的前处理设备全自动固相萃取仪离心浓缩仪移液枪移液枪每天可处理和分析的样品数量20个100个自动化程度中等高综上所述，在线固相萃取法相较于离线固相萃取法，具有明显的方法学优势，样本检测耗时只有离线法的十分之一，检测成本只有离线法的十分之一，每日检测速度是离线法的十倍。目前，成都珂睿开发的双鱼-I在线固相萃取系统，在与质谱联用后，可以非常方便而有效的将污水验毒工作开展起来，可同时监测多达近30种毒品，且可随着工作的深入，形势的变化，对监测的毒品种类进行扩展，有效达到毒情监测的目的。目前珂睿可以检测的毒品包括但不限于：a. 常见毒品及代谢物15种：吗啡、可待因、O6-单乙酰吗啡、苯丙胺、甲基苯丙胺、MDMA、MDA、可卡因、苯甲酰爱康宁、氯胺酮、去甲氯胺酮、美沙酮、甲卡西酮、卡西酮、四氢大麻酸。b. 芬太尼类毒品6种：芬太尼、去苯乙基芬太尼，呋喃芬太尼，舒芬太尼、卡芬太尼、瑞芬太尼。c. 新精活物质8种：氟硝西泮、MDPV、对甲氧基甲基苯丙胺、甲氧麻黄酮、1-（3-三氟甲基苯基）哌嗪、1-（3-氯苯基）哌嗪、苄基哌嗪、氟胺酮。d. 制毒原料5种：麻黄碱、伪麻黄碱(冰毒原料)、邻酮（氯胺酮原料）、NPP和4-ANPP（芬太尼原料）本方案完全满足公安部JD/Y JY02.10-2021“水样中21种毒品及代谢物与可替宁的测定”技术规范要求。我们按照方法要求，对污水中12种毒品进行了方法学相关的一系列测试，包括准确性、方法检出限、定量限、污水中基质效应、标准曲线线性相关系数、每种毒品保留时间偏差、样品重复性和双样平行相对相差等，得出了一系列数据，充分证明了双鱼-I在线固相萃取系统的方法可靠性。本次测试所用仪器设备为：双鱼-I在线固相萃取系统+API4000型三重四级杆串联质谱仪。样本情况：A、B、C三个污水样本（每瓶200ml），其中含有的12种毒品已知浓度。操作步骤：1.取样本10ml，过0.22um水相膜，至进样瓶中2.进样瓶中加入氘代内标（12种氘代含量均为25ng/mL），振匀3.取进样瓶中2mL样本进样目标物检出限ng/L（S/N≥3）定量限ng/L（S/N≥10）内标在盲测污水样本中基质效应%（回收率）线性关系方程线性相关系数吗啡0.3183.2Y=0.02679X-0.048700.9997706-单乙酰吗啡0.51109Y=0.01876X+0.006400.99864可待因0.51101Y=0.02034X+0.003560.9986美沙酮0.21123Y=0.01639X+0.105360.99903甲基苯丙胺0.2194Y=0.01933X+0.117440.99929苯丙胺0.2187.3Y=0.0187X+0.109710.99924氯胺酮0.2190.1Y=0.01889X+0.094030.99967去甲氯胺酮0.5179.5Y=0.02229X+0.069610.99981MDMA0.2197.5Y=0.02199+0.016020.99762MDA0.5199.5Y=0.01991X+0.050.99985可卡因0.21106Y=0.02293X+0.016480.99718苯甲酰爱康宁0.5168.8Y=0.02117X+0.026960.99847方法检出限、定量限、污水中基质效应、线性关系考察（定量限均可达1ng/L, 回收率均在68%-125%之间，线性相关系数均优于0.998）目标物保留时间偏差(%)样品重现性（RSD, %, n=6）平行双样相对相差（%）ABCABCABC吗啡0.1290.1210.1932.5171.9893.5920.680.982.0406-单乙酰吗啡0.1280.0370.0372.0521.6260.9682.983.380.47美沙酮0.1560.2150.1952.2641.1311.531 4.551.030.74甲基苯丙胺0.1560.0670.0373.391.7643.0054.711.035.79苯丙胺0.1970.1970.1970.8210.6161.484.923.282.78氯胺酮0.1240.1240.1471.4120.6512.3282.431.982.75去甲氯胺酮0.110.110.111.2230.9611.3752.363.661.11MDMA0.0640.0350.0351.1831.3440.5643.481.493.13MDA0.1810.060.060.5290.9550.7172.222.164.82可卡因0.1040.1040.1040.5030.7342.270 0.111.613.09苯甲酰爱康宁0.1790.1790.1092.9764.1252.574.121.685.22保留时间与标准品的偏差均小于0.2%，样品的重现性RSD均小于3%，双样平行相对相差小于6%珂睿双鱼-I在线固相萃取与Sciex三重四级杆串联质谱系统联用（客户现场）考虑到污水毒品检测中，可替宁为常量组分，不适合采用大体积进样，双鱼-I专门设计了双进样器的高配方案，可以在一次序列分析中实现大体积进样分析痕量毒品和常量可替宁，无需对硬件进行任何手动更换或切换，无人值守，全自动获得检测结果。同时考虑到相关用户除污水毒品检测外，可能会开展其它如毛发毒品检测、理化检测等常量分析，双进样器高配方案用户仅通过系统升级和软件控制，即可方便地实现大体积进样与常规小体积进样分析的快速无缝切换，满足多种应用需要。 成都珂睿科技双鱼-I型在线固相萃取系统目前已经多家客户处开展污水中毒品分析的应用，包括公安局和第三方司法鉴定机构，用户反馈良好。2020年珂睿推出了双鱼-I型在线固相萃取系统以及国产第一套污水中毒品分析的在线固相萃取液质联用方案，希望让国产色谱分析仪器能够更好地助力到关系国计民生的检测项目中，真正做到“中国制造服务于中国崛起”！

上海屹尧微波化学技术有限公司于2007新年之际在全国范围正式发布 全新“Apex常压微波合成/萃取系统”。该系统是目前国内唯一采用专用工业级微波谐振腔、高精度高频光纤温度传感器并配合高频闭环反馈人工智能控制的常压式微波化学实验仪器。拥有尖端技术和卓越性能的APEX将为广大微波萃取、微波合成领域的实验工作者提供了一个具备高精度控制能力且应用面广泛的专业微波实验平台。“Apex常压微波合成/萃取系统”突破性4大核心技术：1. 独创设计专用工业级微波谐振腔（专利）——有别于传统家用微波炉炉腔，其针对微波化学实验的实际要求独特设计，采用整体全钢一体式高强度设计，谐振腔内壁喷涂特氟隆防腐涂层，可防止各种酸碱及有机溶剂的侵蚀，同时耐温高达350℃，保证仪器长时间稳定工作和整机更长的使用寿命。2. 高精度插入式温度测控系统——沿袭了我公司在微波化学领域高精度温度测控系统的一贯技术优势优化设计而成，采用铂金电阻温度传感器或高频光纤温度传感器直接插入反应釜测量反应物中心温度，测温精度最高可达0.1℃，较红外等非接触式测温能更大程度保证所测得温度的精确性及真实性，避免由于温度误差所导致实验结果上的差异。3. 高频闭环反馈PID控制系统——利用高精度的温度传感器把密闭系统中反应数据以1/100秒的采集速度实时检测传输到CPU进行处理，比较后发生调整微波发射功率大小指令，以精确控制反应过程中的实时温度，使微波化学反应过程始终按认定程序进行并适时显示温度曲线。此技术的应用能实现对反应物实际工作温度控制在± 1℃范围内，同时反应全程微波功率大小自动调整，并连续发射，微波作用不间断，因此，该技术与高精度插入式温度测控系统的结合使用能在根本上保证微波化学实验结果的准确性、均一性和数据的重现性。4. 人性化软件控制及显示系统——针对用户实际需求开发而成，将控制显示屏和操作系统一体化集成无须外接控制设备；可完成100种方法编辑、储存、调用、反应控制、温度显示（包括冷却过程）数据及曲线储存等全功能；同时可通过摄像显示装置（选配）并配合TFT彩色液晶显示器观察或录像容器内反应过程，掌握实时反应情况。此外还将可选配微波化学工作站软件，该软件系统配合电脑可任意编辑、存储、修改和删除温度、微波功率、时间等各项参数，并可实现远程反控仪器，同时其还具备了无限量存储每次实验过程，任意打印输出实验数据及温度曲线图表的能力，大大方便了实验记录和数据处理等工作，真正做到人性化设计。 此外，为满足各类用户不同的使用需要，该微波反应系统还配备了磁力搅拌、机械搅拌双重搅拌系统，实现0～2000 r/min连续无级调速，并提供标准接口的反应容器，容积10ml～2000ml反应釜、冷凝回流、加液、惰性保护气体接口等各种附件，以满足不同用户的需求。 上海屹尧微波化学技术有限公司作为一家国内专业研发、生产微波化学实验仪器的设备供应商，一直致力于发展和提升微波化学制样技术在国内的应用，并陆续推出了具有国际领先水平的 EXCEL微波化学工作平台和 WM-1 微波马弗炉。此次 APEX的推出更进一步稳固了我公司在国内微波化学领域的技术领先地位，相信必能得到广大微波萃取、微波合成领域实验工作者的接受及认可。