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各位同仁,单位一台液相衍生系统(SSI)堵塞,B泵压力达到2000多psi,B泵直接保护停机,A泵压力正常。发现B泵purge阀打开,用针管抽无液体流出,压力也不降,拆下B泵各处连接头,就发现pump out阀无液体流出,判断B泵堵塞,(反应池正常),咨询厂家,要上门检查维修且最近无法派人。由于有紧急情况,需衍生出数据。请教各位,有无办法去除堵塞。谢谢
任何颗粒物进入HPLC系统后都会在柱子入口端被筛板挡住,最后的结果是将柱子堵塞,表现出的特征是系统压力增加并使色谱峰变形。因此,要采取各种预防措施,包括操作步骤和商品仪器自身的各种过滤设计,努力防止或减少颗粒物进入HPLC系统中,从而延长仪器和色谱柱的使用寿命,并提高数据的可靠性。在HPLC系统中,颗粒物的主要来源有三个途径:流动相、被测样品和仪器系统部件的磨损物。1、流动相如果流动相均由高效液相色谱级溶剂组成,流动相没有必要过滤。这是因为高效液相色谱级的有机溶剂,例如乙腈、甲醇等,在制造的工艺过程中都已经过了0.2 μm微孔滤膜过滤。同样的,无论你是买的HPLC级的水还是在实验室使用超纯水净化系统制备的水,最后一步也是通过0.2 μm微孔滤膜。然而,如果有任何一种缓冲液中加入了固体物,例如磷酸盐,流动相过滤将是必要的一个步骤。虽然缓冲盐可能是可溶解的、高纯的,但它还是可能含有颗粒物质,例如在盖试剂瓶的塑料内盖时,塑料瓶盖子与瓶口边缘挤压就会产生塑料颗粒。在这种情况下,添加的一种固体物可能完全溶解了,但是少量杂质颗粒存在于流动相中成为残渣。流动相通过0.45 μm微孔滤膜过滤对于从流动相中除去所有颗粒物是一个有效方法。0.2 μm微孔滤膜也可以用,但是它们就这个应用而言并不比0.45μm微孔滤膜更有效,而且它的过滤速度会更慢,特别是当实验室使用的试剂和水的质量不太好时。建议实验室在编写制定他们流动相制备标准操作程序(SOPs)时规定,可以借鉴国际上同类实验室的规定,即:流动相制备仅采用HPLC级液体时不需要过滤,反之所有流动相组成在使用前必须过滤。在连接储液瓶和泵的输液管的末端入口采用下沉式过滤器(常见材质有熔融玻璃砂芯滤板和微孔金属的两种)也是很重要的。这个过滤器的规格为≥10 μm的微孔物质,所以它不能取代流动相过滤步骤,但是它能除去系统中的尘土并保证储液瓶、输液管使用的可靠性。2、被测样品液相系统中的第二个颗粒物来源是被测样品。一些实验室在将他们的样品放置在自动进样器盘(或手动进样)以前,所有样品都先通过一个0.45 μm针筒式过滤器过滤。这是一个有效除去被测样品中颗粒物的方法。但是这个过程也有一点需要关注:你使用了针筒式过滤器就不可能100%得到通过过滤器的被测样品,总会有或多或少的丢失。丢失来自这样几方面:过滤器滤膜的吸附、过滤器滤出的颗粒物上的吸附、针筒式滤膜过滤器与针筒连接处的渗漏等。如果有丢失,过滤后液体中被测物的含量或浓度与原基本样液的含量或浓度还相同吗?这个问题一般需要通过实验确认。确认这步是要增加工作量和费用的。过滤器的使用是一种消耗,每个过滤器的价格从几元到十几元。但在做食品中残留物分析时,由于基质大多比较复杂,所以过滤这步已成为不可或缺的一步。在实际分析工作中,一般检测每一组样品会带一个外标、一个添加回收或是质控样品,所以,只要最终检测时得到的信噪比能满足检出限要求,可将这步视为系统误差而忽略。3、仪器系统部件的磨损物最后,在HPLC系统中颗粒物的另一个主要来源是输液泵密封垫和进样阀旋转轴的磨损。关于输液泵密封垫的磨损更换有两种不同建议。第一种建议认为,在一般实验室中输液泵密封垫通常使用寿命为六个月到一年,因此建议半年或一年更换这些密封垫,实验室应基于上述观点制定定期预防性维护计划。该观点认为:与输液泵密封垫颗粒堵塞柱子而更换新柱子的费用相比,更换密封垫的费用低些。一些输液泵有玻璃砂芯或筛网,可在流路中滤掉从泵密封垫磨损下来的颗粒物,防止这些颗粒物随流动相流至柱头。若有这种装置应查阅输液泵操作手册,查看推荐的这种过滤器清洗或更换的间隔。另一种建议则认为,原装密封垫的密封效果最好,更换以后容易引起流动相渗漏。所以,只要不漏液就不要轻易更换密封垫。
[align=left][font=宋体]北京莱森泰克科技有限公司是从事自动化仪器仪表销售、提供量身定制的系统解决方案和系统集成软硬件开发的高技术公司,竭诚为各界用户提供高品质的解决方案和完善的技术服务。[/font][/align][align=left][font=宋体]莱森公司经营的产品主要有:精密压力检验与控制仪器,数字压力计,活塞式压力计,智能气体配比仪,温湿度仪表,露点仪,温度检验仪,多功能检验仪,以及为各行业量身定制的系统集成软、硬件等。[/font][/align][b]LPTG7600-5[font=宋体]活塞校验系统[/font]1. [font=宋体]系统要求:[/font][/b]1) [font=宋体]压力范围:按高精度活塞现有量程范围(或按需求)[/font]2) [font=宋体]精度总体不确定度:[/font]0.002%3) [font=宋体]被检设备:精度[/font]0.01%[font=宋体]、[/font]0.02%[font=宋体]的压力控制器或传感器等具备数字通讯协议。[/font]4) [font=宋体]检测数量:[/font]5[font=宋体]路[/font]/[font=宋体]次(或按需求定做)[/font][b]2. [font=宋体]系统概述:[/font][/b][font=宋体]LPTG7600-5[/font][font=宋体]高精度压力校准系统由高精度活塞、压力校验仪、显示器、真空泵、工控机、智能气路控制器、220V供电、高中低压控制台和被检设备所组成。以纯净干燥氮气或空气为工作介质,以莱森公司控制软件为核心,通过计算机进行自动控制压力校验仪设定所需的压力,通过指令自动传输到高精度活塞,被检设备均为测量状态,产生标准压力值后自动采集被检设备数据,并自动记录、存储校准数据,根据指令打印原始记录或检定证书。[/font][b]3. [font=宋体]系统功能:[/font][/b]1) [font=宋体]通过控制压力校验仪给出需要的气压,传输至高精度活塞产生标准值。[/font]2) [font=宋体]自动采集[/font]1-5[font=宋体]路(或按需定制)被检设备(高精度压力控制器、传感器)的输出值,并对其输出精度和稳定性进行实时监测。[/font]3) [font=宋体]检测过程中可同时自动记录、处理、存储被检设备测试数据。[/font]4) [font=宋体]具有良好、简洁的人机操作中文界面。[/font]5) [font=宋体]试验台整体为可移动式(气瓶、高精度活塞、打印机除外),所有设备均固定安装在试验台上,外形美观,实现各组成部件的系统集成,实现电路和气路的内部连接。[/font]6) [font=宋体]在高压进气及高压输出接口增加高压过滤及除湿功能,保证系统安全运行。[/font][img=,600,600]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/06/202206221512151287_876_5627570_3.jpg!w600x600.jpg[/img][img=,600,600]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/06/202206221512151287_876_5627570_3.jpg!w600x600.jpg[/img]