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单位要分析不锈钢、碳钢和纯镍,前面两个应该说绝大多数的直读光谱仪都能搞定,但纯镍就困难了,要求能分析到99.99%的镍。
记得前不久,有位版友问我为何镍元素不好测的原因;我想了想,是不是因为镍的谱线比较密集,与需要仪器能正确地选择出主振线有关呢?于是,我特意在日立ZA-3000型的仪器上,分别在0.2nm和0.4nm两个狭缝条件下扫描出镍灯的发射谱线,以供分析之用。见下图:[img=,679,373]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/01/202001121956455641_7273_1602290_3.jpg!w679x373.jpg[/img]图-1 0.2nm狭缝下的镍灯发射谱线从图-1不难看出,当狭缝设置为0.2nm时,镍灯在230.50~233.50 这短短的3纳米区域内,就出现了六条谱线;除了232.0nm的主振线以外,还有其他五条次灵敏线。在这张图谱里,明显看到232.0nm的主振线的发射强度最大。[img=,686,379]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/01/202001122010513757_4781_1602290_3.jpg!w686x379.jpg[/img]图-2 0.4nm狭缝下镍灯的发射谱线从图-2可以清楚地看出,当狭缝改为0.4nm后,仪器的分辨率下降了,前面的六条谱线变成二条了;只剩下232.0nm的主振线和一条231.36nm的混合的次灵敏线了。并且该混合次灵敏线的发射强度明显高于主振线232.0nm的强度了。从上面两张图谱不难发现以下几个现象:(1)镍灯是一个发射谱线比较密集的元素灯;为此仪器狭缝的选择是个很关键的因素。(2)无论狭缝如何选择,232.0nm的主振线的位置是不会变的;但是如果狭缝选择了0.4nm,那么在一些具有自动寻找共振线波长的仪器上,就会错将231.3nm的次灵敏线波长误认为主振线的波长而加以设定,于是乎,可能造成吸收灵敏度下降的可能。(3)从上面两张图谱可以看出,在灯电流不变的情况下,狭缝设置得越窄,光电倍增管的负高压就越高,自然信噪比越差。
我们用的3460光谱仪器铜元素和镍元素不稳定,起初以为是应该全面维护了,但是维护后还是不理想,特别是镍元素a值持续走高,铜元素刚刚校正,一会儿又漂了,突高突低!!