熔量流定仪

新型冠状病毒感染的肺炎疫情引发全球关注，全球多国数个研究团队也积极投身于疫苗的研发中。疫苗作为一种注射到体内的生物制剂，防止其被细菌污染是其保证安全性的要求之一。硫柳汞（Thiomersal）作为一种广谱抑菌剂广泛应用于生物疫苗中，其抑菌作用机理是汞离子与菌体中酶蛋白的巯基（-SH）结合，使酶失去活性。在使用硫柳汞作为抑菌剂时，既要保证抑菌有效浓度和抑菌效果，还要降低抑菌剂对身体的刺激和损害。 尽管WHO等权威机构强调，没有证据表明疫苗中硫柳汞的用量会对健康构成风险，含有毒有害的重金属汞元素仍旧引起公众对硫柳汞使用可能导致汞累积伤害的担忧。美国FDA于2001年开始在儿童疫苗中不再使用硫柳汞作为抑菌剂，我国疫苗生产目前无停止使用硫柳汞的强制要求。即使宣称的无硫柳汞疫苗产品，硫柳汞仍可能在疫苗生产工艺过程中使用，留下痕量残留。疫苗中抑菌剂硫柳汞含量知多少？岛津LC-20Ai+ICPMS-2030联用系统告诉您。 ☆☆岛津LC-20Ai+ICPMS-2030联用系统☆☆图1 岛津LC-20Ai+ICPMS-2030联用系统 岛津惰性液相色谱系统LC-20Ai使用全PEEK的泵头和管路，坚固耐用、性能可靠：（1）使用碳涂层彻底避免金属管路带来的离子迁移干扰；（2）密封垫采用纯金材质，其延展性和惰性有了大幅度提升，提高耐用性；（3）陶瓷针头，不锈钢管路内衬PEEK材质，在惰性的基础上提高了压力耐受性； ☆☆方法特点☆☆ 与《中国药典》（2015版）中疫苗抑菌剂硫柳汞的双硫腙滴定法和原子吸收分光光度法相比，HPLC-ICPMS法无需对样品进行消解处理，操作简单快捷，可以实现硫柳汞的快速、高灵敏检测。图2 硫柳汞色谱图（单位kcps） 硫柳汞典型色谱图见图 2，其保留时间为2.67 min。在硫柳汞浓度5~1000 μg/L范围内，线性相关系数0.9999。分别对10 μg/L和100 μg/L硫柳汞进行重复测定，相对标准偏差（RSD）为0.82%和0.56%，对高低浓度具有良好重复性。 ☆☆样品分析结果☆☆测定市售9批次疫苗样品，其中7批次疫苗未检出，2批次检出的吸附百白破联合疫苗样品谱图和测定结果见图 3和表1。 图3 疫苗样品谱图 表 1疫苗中硫柳汞测试结果及加标回收率如结果所示，上述疫苗中硫柳汞测定结果小于中国药典（2015版）规定100 mg/L的限值（吸附百白破联合疫苗），加标回收率116%。该方法操作简便快捷，灵敏度高，准确性好，适用于疫苗等药品中抑菌剂硫柳汞含量的测定，一定程度上可以弥补滴定法、原子吸收法等技术的不足。 撰稿人：周裕敏

pspan style="font-family: 楷体, 楷体_GB2312, SimKai "　　国家卫计委于2015年9月21日发布了最新版食品安全国家标准(GB 5009-2014)，包括：《GB 5009.11-2014 食品安全国家标准 食品中总砷及无机砷的测定》和《GB 5009.17-2014 食品安全国家标准 食品中总汞及有机汞的测定》，该标准将于2016年3月21日正式实行。/span/ppspan style="font-family: 楷体, 楷体_GB2312, SimKai "　　GB 5009.11-2014第一篇规定了食品中总砷的测定方法，其第一法、第二法和第三法适用于各类食品中总砷的测定，本标准第二篇食品中无机砷的测定取消了原子荧光法和银盐法，增加了液相色谱-原子荧光光谱法、液相色谱-电感耦合等离子体质谱法 无机砷的测定并不是适用所有食品，而是适用于稻米、水产动物、婴幼儿谷类辅助食品、婴幼儿罐装辅助食品中无机砷(包括砷酸盐和亚砷酸盐)含量的测定。GB 5009.17-2014 第一篇规定了食品中总汞的测定方法，第二篇规定了食品中甲基汞含量测定的液相色谱-原子荧光光谱联用方法(LC-AFS)。/span/pp　　对于这两项标准的实施，将带给LC-AFS的市场带来哪些影响?仪器信息网编辑近日采访了吉天公司的首席科学家刘霁欣博士和副总经理黄荣。/pp　　吉天公司的首席科学家刘霁欣博士首先介绍了公司针对食品中砷、汞形态分析所做的准备工作。由于砷元素的形态多达数十种，谱峰容易重叠，为了解决这个问题，此次发布的标准中采用了梯度洗脱的方法；而且，为了分离得更好，标准中使用了1mmol的淋洗液，但是，由于淋洗液的盐度缓冲能力不足，分析高盐度样品时，重峰问题仍然存在。为了让用户操作简单、并且使用成本低，吉天公司的解决方案中采用了等度洗脱方式 那么为了解决重峰问题，吉天公司使用了高酸度的盐酸作为提取液、并且增加了氧化步骤，从而能够将有毒的砷形态和其他形态分开。/pp　　元素形态分析的最大难点在于样品前处理的标准化、规范化，吉天公司为此开发了专用设备，如将振动、离心等耦合到一起 并将提取过程等固化到仪器里，也就是说，样品经过一系列处理，过膜后就可以直接上机检测。/pp　　元素形态分析的重要性越来越明显，不过其分析方法有LC-AFS、LC-AAS、LC-ICP-OES和LC-ICP/MS等多种，那么LC-AFS的优势有哪些呢?对此，刘博士指出，AFS进样是以氢化物的形式导入的，具有形态歧视。也就是说，同样一个物质，AFS的谱图要简单得多，尤其是对砷、汞等元素的定性能力好于ICP-MS 多元素同时检测对于形态分析来讲并不是优势了。所以，即使是实验室已经配备了ICP-MS，还是会采购AFS。/pp　　价格和操作简便是决定某一仪器是否会得到普及的主要因素，价格因素很好理解，而且相比于ICP-MS，AFS的价格优势不必赘言 而操作简便，是因为此次两项国强标发布后，食品检测相关机构都可能购买LC-AFS，为了让用户真正用起来，操作简便是必须的条件。而在操作简便性方面，吉天公司的原子荧光形态分析仪SA30和固体直接进样系统DCD200等都是以此为设计出发点。/pp　　吉天公司副总经理黄荣则介绍道，吉天公司在促进原子荧光方法标准制定方面做了很多工作，并且时刻关注着标准的发展情况。吉天公司曾经参与了多项标准的制定，有已经发布的也有正在制定中的，如2010年就已经发布的、出入境检验检疫行业标准“海产品中汞形态的分析”，没发布的标准包括中药中砷、汞、锡等元素形态分析的系列标准。/pp　　黄总介绍，在上世纪90年代，原子荧光的市场发展遭遇了瓶颈，吉天人求助于专家(促进相关标准的制定)。后来，随着相关标准纷纷出台，原子荧光仪器的销路打开了 吉天人尝到了甜头，觉得有标准支撑原子荧光的路才会越走越宽。而且，标准不但对仪器销售有促进，对仪器开发的促进作用更大 原来的原子荧光仪器非常简单，但是随着应用范围越来越广(标准带来的好处)，使得原子荧光的技术也在不断向前发展。/pp　　对于LC-AFS的主要需求方，黄总也认为主要集中在食药监、出入境检验检疫系统， 以及具有食品检测业务的第三方和部分大型食品企业。不过不同的看法是，由于县级检测单位的主要工作是快速筛查，所以LC-AFS在食药监系统的推广不会到县一级单位。黄总也提到，之前吉天公司的LC-AFS年销量通常在100台左右，而对于2016年的市场，吉天公司的期待是翻一番。/pp style="text-align: right "撰稿：刘丰秋/ppbr//p

烟用包装材料中的溶剂残留问题是卷烟安全性研究中的热点之一。卷烟包装材料中的乙醇、丙酮、乙酸乙酯、苯、甲苯等有机溶剂残留是由于原料本身或加工、印刷中使用的油墨和粘接剂等带入的，包装材料中残留的有机溶剂，不仅影响卷烟产品的吸味品质，而且还会危害消费者的健康。为此国家烟草专卖局对卷烟包装材料中有机溶剂的残留制定了限量指标和判定规则。 岛津公司参照YC/T207-2006，在烟用包装材料中加入三醋酸甘油酯基质修正液，经顶空处理后，用气相色谱法对16种有机溶剂残留进行定性和定量分析。岛津建立的本方法准确可靠、重现性好。 本方案利用岛津GC-2010 Plus进行顶空进样，对卷烟包装材料中有机溶剂残留进行分析，结果准确可靠，重现性好，回收率在85%~96%之间。完全能满足日常检测的要求。 新一代的GC-2010 Plus采用世界领先的高灵敏度检测器（FPD、FID等），从而获得高可靠性、高重现性、高精度的痕量级分析结果。 另外，更快的柱温箱冷却速度和先进的流路技术（如反吹系统等）为缩短分析时间、提高分析效率提供了强有力的保证。GC-2010 Plus的高灵敏度检测器系列使得高精度的痕量分析成为可能，通过对FPD、FID等检测器进行了彻底的重新设计和加工，从而达到了领先世界的灵敏度水平。新的流路控制技术满足高通量、高效率分析。 欲知详情，请点击顶空-气相色谱法测定卷烟包装材料中的残留溶剂。关于岛津 岛津企业管理（中国）有限公司是（株）岛津制作所为扩大中国事业的规模，于1999年100%出资，在中国设立的现地法人公司。 目前，岛津企业管理（中国）有限公司在中国全境拥有12个分公司，事业规模正在不断扩大。其下设有北京、上海、广州分析中心；覆盖全国30个省的销售代理商网络；60多个技术服务站，构筑起为广大用户提供良好服务的完整体系。 岛津作为全球化的生产基地，已构筑起了不仅面向中国客户，同时也面向全世界的产品生产、供应体系，并力图构建起一个符合中国市场要求的产品生产体制。 以&ldquo 为了人类和地球的健康&rdquo 为目标，岛津人将始终致力于为用户提供更加先进的产品和更加满意的服务。 更多信息请关注岛津公司网站www.shimadzu.com.cn。