熔点熔定仪

熔点是指物质在大气压力下固态与液态处于平衡时的温度。固体物质熔点的测定通常是将晶体物质加热到一定温度时，晶体就开始由固态转变为液态，测定此时的温度就是该晶体物质的熔点。熔点测定是辨认物质本性的基本手段，也是纯度测定的重要方法之一。因此，熔点仪在化学工业、医药研究中据有重要地位，是生产药物、香料、染料及其他有机晶体物质的必备仪器，也是实验室常用的基础仪器之一。纯净的固体有机物，一般都有固定的熔点，而且熔点范围(又称熔程或熔距，是指由始熔至全熔的温度间隔)很小，一般不超过0.5—1℃；若物质不纯时，熔点就会下降，且熔点范围就会扩大。利用这一性质来判断物质的纯度和鉴别未知化合物。例如，一个未知化合物，测得其熔点与某一已知化合物的熔点相同或者十分相近时，将未知样品与已知样品等量混合后测定其混合熔点。若熔点没有变化，且熔点范围不超过1℃时，一般可以认为二者是同一物质，如果混合熔点发生变化，熔点范围大，则可判定它们不是同一物质。这种鉴定方法叫做混合熔点法。测量熔点的方法有两种：一种是毛细管熔点测定法，另一种则是熔点仪测定熔点法。基于科技的发展与进步，熔点仪不断的更新换代，实现了许多实用性功能，且操作方便，数据精确。因此实验室常用的是采用熔点仪测定熔点的方法。目前全球使用最广泛的熔点仪是美国斯坦佛大学研究所最新研究成果的MPA100全自动熔点仪。MPA100熔点仪是按照药典规定的熔点检测方法而设计的，MPA100熔点仪利用电子技术实现温度程控，初熔和终熔数字显示。应用了线性校正的铂电阻作为检测元件，并用电子线路实现了快速“起始温度”设定，三通道同时设定及可供选择的线性的升温速率。MPA100熔点仪采用药典规定的毛细管作为样品管，通过高分辨率的数码成像检测器观察毛细管内样品的熔化过程，清晰直观，是制药、化工、燃料、香料、橡胶等行业理想的熔点检测仪器。http://www.sinoinstrument.com/UploadFiles/Image/s2013050910524395610(2).jpg

要做实验测定！1、熔点的测定化合物的熔点是指在常压下该物质的固—液两相达到平衡时的温度。但通常把晶体物质受热后由固态转化为液态时的温度作为该化合物的熔点。纯净的固体有机化合物一般都有固定的熔点。在一定的外压下，固液两态之间的变化是非常敏锐的，自初熔至全熔(称为熔程)温度不超过0.5-1℃。若混有杂质则熔点有明确变化，不但熔点距扩大，而且熔点也往往下降。因此，熔点是晶体化合物纯度的重要指标。有机化合物熔点一般不超过350℃，较易测定，故可借测定熔点来鉴别未知有机物和判断有机物的纯度。在鉴定某未知物时，如测得其熔点和某已知物的熔点相同或相近时，不能认为它们为同一物质。还需把它们混合，测该混合物的熔点，若熔点仍不变，才能认为它们为同一物质。若混合物熔点降低，熔程增大，则说明它们属于不同的物质。故此种混合熔点试验，是检验两种熔点相同或相近的有机物是否为同一物质的最简便方法。熔点装置图：2、沸点的测定液体的分子由于分子运动有从表面逸出的倾向，这种倾向随着温度的升高而增大，进而在液面上部形成蒸气。当分子由液体逸出的速度与分子由蒸气中回到液体中的速度相等，液面上的蒸气达到饱和，称为饱和蒸气。它对液面所施加的压力称为饱和蒸气压。实验证明，液体的蒸气压只与温度有关。即液体在一定温度下具有一定的蒸气压。当液体的蒸气压增大到与外界施于液面的总压力（通常是大气压力）相等时，就有大量气泡从液体内部逸出，即液体沸腾。这时的温度称为液体的沸点。通常所说的沸点是指在101.3kPa下液体沸腾时的温度。在一定外压下，纯液体有机化合物都有一定的沸点，而且沸点距也很小（0.5－1℃）。所以测定沸点是鉴定有机化合物和判断物质纯度的依据之一。测定沸点常用的方法有常量法（蒸馏法）和微量法（沸点管法）两种。 实验步骤1、熔点的测定毛细管法：①准备熔点管：将毛细管截成6～8cm长，将一端用酒精灯外焰封口（与外焰成40o角转动加热）。防止将毛细管烧弯、封出疙瘩。②装填样品：取0.1～0.2g预先研细并烘干的样品，堆积于干净的表面皿上，将熔点管开口一端插入样品堆中，反复数次，就有少量样品进入熔点管中。然后将熔点管在垂直的约40cm的玻璃管中自有下落，使样品紧密堆积在熔点管的下端，反复多次，直到样品高约2～3cm为止，每种样品装2～3根。③仪器装置：将b形管固定于铁架台上，倒入液体石蜡做为浴液，其用量以略高于b形管的上侧管为宜。将装有样品的熔点管用橡皮圈固定于温度计的下端，使熔点管装样品的部分位于水银球的中部。然后将此带有熔点管的温度计，通过有缺口的软木塞小心插入b形管中，使之与管同轴，并使温度计的水银球位于b形管两支管的中间。④熔点测定：粗测：慢慢加热b形管的支管连接处，使温度每分钟上升约5℃。观察并记录样品开始熔化时的温度，此为样品的粗测熔点，作为精测的参考。精测：待浴液温度下降到30℃左右时，将温度计取出，换另一根熔点管，进行精测。开始升温可稍快，当温度升至离粗测熔点约10℃时，控制火焰使每分钟升温不超过1℃。当熔点管中的样品开始塌落，湿润，出现小液滴时，表明样品开始溶化，记录此时温度即样品的始熔温度。继续加热，至固体全部消失变为透明液体时再记录温度，此即样品的全熔温度。样品的熔点表示为：t始熔～t全熔。实测：尿素（已知物，133～135℃）、桂皮酸（未知物，132～133℃），混合物（尿素－桂皮酸＝1：1，100℃左右）。实验过程中，粗测一次，精测两次。2、沸点的测定微量法测定沸点：①沸点管的制备：沸点管由外管和内管组成，外管用长7～8厘米、内径0.2～0.3cm的玻璃管将一端烧熔封口制得，内管用市购的毛细管截取3～4cm封其一端而成。测量时将内管开口向下插入外管中。②沸点的测定：取1～2滴待测样品滴入沸点管的外管中（思考题9），将内管插入外管中，然后用小橡皮圈把沸点附于温度计旁，再把该温度计的水银球位于b形管两支管中间，然后加热。加热时由于气体膨胀，内管中会有小气泡缓缓逸出，当温度升到比沸点稍高时，管内会有一连串的小气泡快速逸出。这时停止加热，使溶液自行冷却，气泡逸出的速度即渐渐减慢。在最后一气泡不再冒出并要缩回内管的瞬间记录温度，此时的温度即为该液体的沸点，待温度下降15～20℃后，可重新加热再测一次（2次所得温度数值不得相差1℃）。按上述方法进行如下测定：CCl4沸点（76℃）。 注意事项1.熔点管必须洁净。如含有灰尘等，能产生4—10OC的误差。2.熔点管底未封好会产生漏管。3.样品粉碎要细，填装要实，否则产生空隙，不易传热，造成熔程变大。4.样品不干燥或含有杂质，会使熔点偏低，熔程变大。5.样品量太少不便观察，而且熔点偏低；太多会造成熔程变大，熔点偏高。6.升温速度应慢，让热传导有充分的时间。升温速度过快，熔点偏高。7.熔点管壁太厚，热传导时间长，会产生熔点偏高。

现在我做检测塑料薄膜的熔点，就是包裹丁基橡胶的薄膜（低密度聚乙烯），熔点大于110摄氏度。有没有快速检测但又比较准确的设备？熔点虽然是个范围但是确定起来应该问题不大吧，哪位大师解读下哈