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各位老师。我用旋转蒸发仪。做偶氮。突然发现叔丁基甲醚不回收了。全都蒸发没了。蒸发压强(500~600左右)。水浴温度45℃。室内环境温度15~20℃左右。用自来水冷却的。做了6个样。回收瓶里面没有叔丁基甲醚。是不是全被真空泵抽走了?。。。。。。还有标物储存问题。我配好的内标、混标。是不是都要保存在冰箱-18℃里面?
低温实验专用仪器是无锡冠亚针对实验室打造的制冷加热设备,在低温实验专用仪器中,蒸发器的重要性不言而喻,那么蒸发器对于制冷系统有什么影响? 根据不同的机型,对低温实验专用仪器蒸发器的选择也不一样,比如箱体式低温实验专用仪器,使用水箱盘管式蒸发器;开放式低温实验专用仪器和螺杆式冷冻机,则选用壳管式蒸发器;对于耐酸碱低温实验专用仪器,可选择钛管式蒸发器或者不锈钢板式交换器。一种冰水机,可有多种选择,当然,更可以根据用户需求来定做。 低温实验专用仪器蒸发器的温度状况:正常情况下,蒸发器外表面很冷,其凝露水珠不断地滴下来,进出风温度较大,通常Δt可在12~14℃.不正常情况,蒸发器表面不太凉,露水不多,或不结露,可听到制冷剂流动声音很响,进出风温差小。其原因是制冷剂量不足,或膨胀阀开启度小。 影响低温实验专用仪器蒸发温度的因素有以下几点: 蒸发器管路结油:正常情况下由于润滑油和制冷剂互溶,在换热器表面不会形成油膜,可以不考虑油膜热阻,但在追加润滑油情况下,必须选用和原来标号相同的润滑油,防止油膜的产生。 空气过滤网堵塞:必须定期更换过滤网,保证空调所需的循环风量。干燥过滤器堵塞:为保证制冷剤的正常循环,制冷系统必须保持清洁、干燥,如果系统有杂质,就会造成干燥过滤器堵塞,系统供液困难,影响制冷效果。制冷剂太少,追加制冷剂。 低温实验专用仪器中蒸发器在品质上也是有一定的要求的,品牌较好有一定质量保证,这样低温实验专用仪器运行才会更加稳定。
蒸发光检测器使用中的注意事项 1、洗脱液需要雾化,所以雾化气流的纯度和压力会影响检测器的信噪比。 2.流动相要蒸发掉,所以不能使用不易挥发的物质来调节流动相的pH值。可以通过蒸发温度的调节来使比被测物质沸点低的组分蒸发。在不使被测物质蒸发的前提下,温度越高,流动相蒸发越完全,色谱图基线越好、信号比就越高。 如果被测物质沸点接近或低于流动相的蒸发温度,则无法检测,沸点比水低的有机物质完全可以用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]进行分离检测了。 由于流动相和溶剂都蒸发了,使用蒸发光检测器检测器收集的色谱图一般没有溶剂峰 而且梯度洗脱没有折光视差效应,一般不会出现基线漂移。 而用蒸发光检测器的检测方法消除了传统HPLC的检测方法中的难点,它的响应不依赖于样品的特性,蒸发光检测器的响应值与样品的质量成正比,因而能用于测定样品的纯度或者检测未知物。 3、检测光散射变化,所有进入到散射池的物质都可被检测,而且响应值只与物质的量也就是物质的质量有关。 4、浓度跟峰面积不成线性,分别取自然对数后成线性。 蒸发光散射检测器基线不稳的原因 蒸发光散射检测器基线不稳可能有以下几个原因: 1、流动相,难挥发性有机物的比例要少,像甲醇,乙腈很少见有超过10%的。 2、柱子中的污染物,使用前可先用流动相冲柱子。 3、气体流速和温度不稳定。 4、注意废液的及时排出,防止其蒸气倒回检测器。 5、蒸发光检测的基线波动本就比较UV大,现在也没有相关的检定标准,只要不影响测定结果,波动大一点也是很正常的。