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常见的标准物质,以液态最为常见,不知道有没有气态的?
流量的准确与否对环境检测采集的样品有着关键的作用,本帖针对性得对小流量、中流量和烟尘测试仪的日常校准出发,结合几个分析方法探讨一下校准的方法和问题。由于用过的设备较单一,主要采用崂应的设备作为素材,供大家参考。1、小流量采样器日常校准设备主要适用于氯化氢、氨、二氧化硫、氮氧化物、苯系物等项目,主要的流量范围为0.1-1.0L/min,校准设备为皂膜流量计。仪器使用前后校准或者功能检查校准,选择一个常用的流量,如0.2 L/min、1.0 L/min等,如果出现流量偏差较大直接调节倍率,崂应的小流量采样器2020中倍率是每个流量一个倍率,比较方便。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/08/201608111542_604506_1613736_3.jpg《固定污染源排气中颗粒物测定与气态污染物采样方法》GB 16157-1996中要求小流量采样器的流量计精确度不低于2.5%检定证书比较粗糙,但是基本实现了所使用的小流量采样的校准需求,流量范围、允许误差小于采样设备的精密度,重复性也可以,但是还是存在针对性不足等问题。2、中流量采样器日常校准设备主要适用于采样流量为100L/min的中流量采样器,主要用于TSP等颗粒物、厂界铅、厂界硫酸雾等项目采样。该设备流量不可调,基本均为100L/min的恒流采样器。校准设备为孔口流量校准器。在《PM10采样器技术要求及检测方法》HJ/T 93-2003中要求中流量采样器的流量偏差为5%。而《总悬浮颗粒物采样器技术要求及检测方法》HJ/T374-2007和《环境空气中PM10和PM2.5的测定重量法》HJ 618-2011 等对流量的校准好像只涉及了孔口流量校准仪的偏差在2%以内,对中流量监测器的要求是调整到设定流量没有明确流量的允许偏差范围。但使用的中流量采样器好像没有可以调整流量的地方,值得探讨。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/08/201608111543_604507_1613736_3.jpg3、烟尘采样器的日常校准设备烟尘采样设备适用于固定污染源排放口中烟尘、铅、硫酸雾等项目的采样,有等速采样和恒流采样等两种方式,而恒流采样又可以设定20、30、40、50L/min等。等速采样的流量调整跟踪主要和皮托管测到的压力有关,所以该设备日常校准主要是动压、静压的校准另外恒流采样就需要按设定流量的校准。《固定污染源排气中颗粒物测定与气态污染物采样方法》GB 16157-1996中规定的流量精度比较笼统,在烟尘分析部分对真空压力表的精确度要求不低于4%,转子流量计精确度不低于2.5%,这个精度是否和采样流量可以挂钩。而在《烟尘采样器检定规程》JJG 680-2007中的规定相对细致,动压力示值误差不超过2%FS;静压力示值误差不超过4%FS;而瞬时流量和累积流量的示值误差不超过5%FS。这两个标准有一定的除了误差值不一致以外,检定规程里的要求是满量程的4%或者2%,这个计算方式也有值得探讨的地方。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/08/201608111543_604508_1613736_3.jpg大概总结了一下3种采样设备的校准设备和流量精度要求,时间比较紧,主要是以提出问题为主。
标准样品为液态,测试样品为气态,用外标法作定量曲线,用其气态相应的质量-体积浓度和其相应的面积(式样注入量为2ul),测试是注入1ml的气态物质。如何较好的利用标准曲线,根据面积值确定其含量?