本文基于SHIMSEN QuEChERS专用净化管改进了前处理方法,基于Shim-pack Velox PFPP改进了色谱分离,建立了猪肉中17种激素类药物的测定方法。对比农业部1031号公告-2-2008,本方法的前处理操作更加便捷,适合大批量样品检测;同时可实现地塞米松和倍他米松的有效拆分,避免异构体合峰,干扰定量结果。样品经酸化处理后,乙腈提取,采用岛津SHIMSEN QuEChERS产品进行净化,Shim-pack Velox PFPP 色谱柱进行分离,岛津串联质谱LCMS-8050检测分析。对空白样品进行1.0 μg/kg和20.0 μg/kg浓度加标后,按照上述前处理方法处理后上机,平行 3 份样品考察回收率和RSD,结果显示:猪肉1.0 μg/kg加标浓度的加标回收率为75.72% - 121.12%,RSD为2.04% - 11.41%;20.0μg/kg加标浓度的加标回收率为 64.81%-103.59%,RSD为0.11%-8.07%,回收率高,重现性好。(文末附产品询价链接及应用报告下载PDF)
1. 实验部分
1.1 实验仪器及耗材
Shimadzu LC-30A 与 LCMS-8050 联用系统;
色谱柱: Shim-pack Velox PFPP(2.1×50mm,1.8μm;P/N:227-32019-02);
SHIMSEN QuEChERS 兽残专用提取包及净化管(P/N:380-00155-04,380-00147);
SHIMSEN Arc Disc HPTFE 针式过滤器(P/N:380-00341-05);
LC/MS 认证样品瓶 LabTotal Vial(P/N:227-34001-01);
SHIMSEN Pipet 移液枪: SHIMSEN Pipet PMII-10(P/N:380-00751-02);
SHIMSEN Pipet PMII-100(P/N:380-00751-04);
SHIMSEN Pipet PMII-1000(P/N:380-00751-06)。
1.2 分析条件
UHPLC 条件
色谱柱: Shim-pack Velox PFPP(2.1×50mm,1.8μm;P/N:227-32019-02)
柱温: 40℃
流速:0.3 mL/min
进样量:10 μL
流动相:
A:0.1%甲酸水溶液 B:乙腈
梯度洗脱程序:
质谱条件
离子化模式:ESI,正离子扫描
扫描模式:多反应监测(MRM)
碰撞气:氩气
加热气:氮气 10 L/min
雾化气:氮气 3 L/min
干燥气:氮气 10 L/min
接口温度:300℃
DL 温度: 200 ℃
加热模块温度:400 ℃
喷雾针位置: +2 mm
各化合物 MRM 参数见下表(*为定量离子)
1.3 样品前处理
1.3.1 样品提取
称取样品5.0g, 加 5 mL 0.2mol/L 盐酸水溶液,手动震荡 1min,加 10 mL 乙腈,手动振摇 1min,加入SHIMSEN QuEChERS 多兽残专用提取盐包(P/N 380-00155-04), 手动振摇1 min, 8000 rpm 离心2 min, 取2mL上清液待净化。 流程图见下图。
2. 结果及讨论
2.1 标准品的 MRM 色谱图
完整实验结果请查看“岛津实验器材”微信公众号
或直接访问:
https://mp.weixin.qq.com/s/0NVkA7hUBo3ZrIY-9QDm7A
产品信息
岛津消耗品
Shim-pack GIST C18-AQ
(1.9 μm, 2.1× 100 mm)
P/N:227-30807-02
SHIMSEN QuEChERS 多兽残专用
提取包
P/N:380-00155-04
SHIMSEN QuEChERS 多兽残专用
净化管
P/N:380-00147
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