凯氏定氮法测粗蛋白细节要点粗蛋白检测90%以上用凯氏定氮法，这是一个比较繁复的的过程，需要注意以下细节要点。1. 国标要求样品粉碎过40目，原因有二：1.容易消化；2.样品更均匀，平行结果更好。2. 一般样品称样量为0.3g-0.5g为佳，称样天平为万分之一天平，保留四位小数。3. 通常需要加入硫酸钾或硫酸钠以提高消化液的沸点(290℃→400℃)，加入硫酸铜作为催化剂。硫酸钠比硫酸钾便宜许多，一般用硫酸钠代替硫酸钾。消化过程：4. 温度不要直接设定420℃。这样会使温度在急速升高时造成大量氨气产生从而造成氨气逃逸的问题，原因是粗蛋白消化过程涉及到样品浓度逐步下降和温度急速上升造成反应速度急速上升的两种影响因素，但某一时刻温度上升太快，则极容易氨气大量生成而来不及和硫酸结合并逃逸的。建议分阶段升温，即从文火（较低温度）开始慢慢向武火（较高温度）升温消化的过程。5. 消化温度的设定。一般温度按照阶段升温方式设置，以从200℃开始，最高设置到国标要求的420℃（当然根据样品的不同，消化炉的老化情况，可适当将温度调高10-20℃也没关系）。一般从开始消化到高温保温结束消化3小时就够了。当然根据样品的不同，可以通过测量数据结果再调整消化炉升温程序的最佳模式。6. 举个例子，如果用的是8孔的消化炉消化样品，但一次只消化4个样，那就建议把4个放置在中间孔位置，毕竟中间的散热肯定没有边上的孔散热快，所以加热保温效果会好一些。7. 消化炉做蛋白消化，尽量不要敞口消化，厂家都会有配置排气罩，消化时将排气罩盖好。如果没有排气罩，一般将消化管排气孔变小就可以解决,比如用玻璃漏斗放在消化管口上等。敞口消化容易造成消化液体偏少，其主要原因是浓硫酸无法有效回流而挥发掉了。8. 蛋白消化分自来水水射泵排废气和排废装置。其中自来水排气抽气能力强些，这就根据水压的大小来把水龙头开到适当大，能正常抽出消化时产生的废气即可。但同时消化炉尽量放置在通风橱使用。所以消化的主要问题--要么消化不彻底，要么氨气逃逸。因此消化验证是非常重要的一块。蒸馏过程：9. 蒸馏样品之前需要先预热。预热的目的是使各管道都充满试剂液体，产生的蒸汽得确保充足稳定。预热的步骤，就是拿一根空的消化管，加一些蒸馏水套到仪器上，分别加入所需的试剂，然后打开蒸汽加热即可，5~8分钟一次，预热2~3遍。10. 加碱液量需要足够。碱液量可以足量多些，但不能少。加碱样品变黑后还要再加5-10毫升碱液，比如有些仪器是计时加碱液量，如果10S能使样品变黑，则把加碱时间设定成12s为宜。否则因为碱性不强，氨气不容易蒸出来。11. 防止加碱液时消化液反应剧烈。可以先开蒸汽加热使蒸汽出口冒很小的气后，再开始点开加碱开关加碱（同时加热开关也打开），这样就会减少加碱液时产生的剧烈反应，从而降低氨气逃逸，造成结果偏低的风险。12. 蒸馏量一般至少保证接收瓶达到150ml以上液体，稳妥的做法就是蒸馏到200ml为宜。这样才能确保氨气全部蒸馏出来并被硼酸吸收。可以偶尔用PH试纸测试接收液口处液体判断是否蒸完全。如果为蓝色就为蒸不完全，只有全部为黄色才完全，有少许蓝色则需再蒸半分钟以上再看下。13. 根据国标要求，在接收液达到150ml时，可以将接收液口脱离液面，并用蒸馏水进行冲洗。以防产生交叉污染和液体倒吸现象。14. 甲基红--溴甲酚绿指示剂都要用纯乙醇配，并且配完最好放到冰箱里保存，使用时拿出来，用完就马上还回去。这样甲基红--溴甲酚绿指示剂在终点变色非常灵敏。15. 推荐用盐酸做标准滴定溶液。相比较硝酸和硫酸，盐酸在水中电离效果最好，一般根据样品蛋白含量的高低来选择合适浓度的盐酸溶液，常用的为0.05mol/L和0.1mol/L。16. 样品定氮后要及时滴定，最好在十分钟内滴定完，最多不得超过半个小时。17.  滴定终点颜色判断：样品滴定终点颜色要和空白的滴定终点一致，这样才能确保检测的准确性。溶液由兰绿色变为灰紫色为终点。18.  定氮仪验证气密性回收率。仪器使用久了，可以用硫酸铵来验证气密性，在烘箱用105度烘干2小时即可。全量法直接称取0.1-0.2g直接蒸馏；微量法，则需要用2g定容到1000ml，每次移取10ml蒸馏即可。总之，蛋白检测是一个复杂的过程，包括试剂的制备、样品的取样、仪器的可靠性、化验人员的细心等等方面，错了任何一步，都会导致实验失败，所以也是经验慢慢积累的过程，确保每一个环节都没有问题，这样结果自然也就准确无误了。 

智能消化炉（Digital Digestion Furnace）是一种广泛应用于环境、医药、食品、饲料等领域的实验仪器，用于样品的前处理和分析。该技术通过加热模块和微电脑控制系统等设备，将样品置于恒温腔内进行消化处理。智能消化炉具有高精度、快速、易操作等特点，已经成为实验室中不可缺的设备之一。　　智能消化炉的基本原理是利用微电脑控制系统实现对样品的精准控制，从而实现样品消化处理。智能消化炉通常由加热模块、微电脑控制器和显示屏等组成。其中，控制器和显示器是实现高精度测量和数据处理的关键部分之一。　　使用智能消化炉需要注意以下几个方面：1.根据实验要求选择合适的智能消化炉：不同类型的样品和实验要求对智能消化炉的要求不同，需要根据具体情况进行选择。例如，某些实验需要较高的温度和时间控制能力。2.合理设置消化参数：在进行样品消化处理时，需要根据实验要求设置合适的温度和时间等参数，以确保实验结果准确可靠。3.确保消化系统稳定可靠：智能消化炉的消化系统需要确保稳定可靠，以保证样品消化处理的精度和准确性。同时也需要注意消化系统的维护和更新。4.安全使用：智能消化炉涉及到高温和电器设备等方面的安全问题，需要注意操作规程和安全措施，以确保使用过程中的人员安全。5.定期清洗和维护：使用智能消化炉后需要进行定期清洗和维护，以保持设备正常运转和使用寿命。 

样品中脂肪含量检测的步骤1、折叠滤纸筒，并将折叠好的滤纸筒放入滤纸筒架内， 脂肪测定仪要求滤纸筒口不能高也不能低于滤纸筒架的金属口。2、滤纸筒底部垫入一层脱脂棉，压紧。压紧厚度大约2mm。3、称样：粮食、饲料等低油脂样品，可直接称取粉碎样品2克左右，准确至0.0002克。将样品转入滤纸筒内，再盖上一层脱脂棉，压紧至滤纸筒口。再放入铝杯内，铝杯内外保持清洁。4、将滤纸筒架及铝杯一同转移至托架内。5、拉上提把，将滤纸筒架吸到上速节上，逐个将样品全部装上。6、在每个铝杯内倒入50ml乙醚或石油醚。7、将加热板擦干净，不能有任何杂质。8、将托架装入仪器，压下压杆并锁住。注意检查铝杯位置不能偏移。9、拉下提把，将滤纸筒架浸入铝杯内。开始浸泡。10、设定温度。11、浸泡到时后拉上提把，开始抽提过程。12、抽提到时后提升拉杆进行溶剂回收。溶剂回收把手在最上档位。13、溶剂回收后关闭电源。14、回收试剂，烘干冷却称重。

饲料中酸性洗涤纤维(ADF)的测定      1前言      用酸性洗涤剂去除饲料中的脂肪、淀粉、蛋白质和糖类等成分后，残留的不溶解物质的总称。包括纤维素、木质素及少量硅酸盐等。      2原理     植物性饲料经酸性洗涤剂浸煮，再用水、丙酮洗涤后不溶解的残渣为酸性洗涤纤维。      3仪器与试剂3.1仪器  FT900粗纤维测定仪；旋风磨；分析天平；鼓风干燥箱；100mL量筒；干燥器；分样筛：孔径0.45mm2（40目）；坩埚：孔径 40μm—60μm(国产G2坩埚) 3.2试剂本标准所用水，一律指GB/T6682—1992中三级水，化学试剂为分析纯。硫酸；十六烷基三甲基溴化铵(C19H42NBr,CTAB)；丙酮(CH3COCH3)；石油醚（60~90℃)；盐酸；正辛醇(C8H18O，消泡剂)。酸性洗涤剂(2%十六烷基三甲基溴化铵溶液)：称取20gCTAB溶解于1000mL1.00mol/L硫酸(1/2H2SO4)溶液中，搅拌溶解。滤器辅料：硅藻土（在500℃下灰化1h，放入坩埚内）。     4操作步骤     4.1坩埚洗净烘干、冷却、称重、记录好重量。每个坩埚内加入1克硅藻土。（硅藻土经酸处理过）     4.2在已编号后的坩锅内准确地称取净干的平均试样或烘干无水的脱脂样品0.5g—1g准确至0.0001g。（样品过40目）     4.3接通电源、水源、开启主机电源开关（自来水尽量开足保证冷凝效果）。     4.4将装有试样的坩锅移入仪器温室中（注意此时位置保持准确无偏：下部放入坩锅座中心，上部对准消煮管下保护套的内孔）；压下手柄并锁紧再一次检查坩锅位置是否准确后，压下加热器手柄。     4.5关闭阀门，取量筒，倒入100ml酸性洗涤液，打开仪器上盖，从冷凝管顶端漏斗倒入，再加入数滴十氢萘（消泡剂）如果试样沾到瓶壁上，用不大于5ml的酸性洗涤液进行冲洗。     4.6 酸性洗涤剂消煮：消煮管内添加100mL酸性洗涤剂后，微沸状态下消煮60min，抽滤并洗涤数次至无气泡。抽尽洗液，在抽滤过程中如发现坩锅被堵塞时，点界面上吹气 泵，用气流反冲，关闭吹气泵，再开抽液泵，抽尽溶液，关闭抽液泵。然后从仪器上部加入约20ml丙酮浸泡约5min后抽滤（共三次）。结束后取下坩埚，待丙酮稍微挥发后移入烘箱内105℃烘干4h，然后移入干燥器中冷却（约30min）后称重，直至恒重。     4.7测定结果计算     ADF%=（M1-M2）÷M×100     式中：M1：玻璃坩埚和ADF的质量,单位为克(g)               M2：玻璃坩埚的质量,单位为克(g)               M：样品的质量,单位为克(g)         重复性 每试样称取两个平行样进行测定，取平均值为分析结果。酸性洗涤纤维(ADF)含量≤10%，允许相对偏差≤5%； 酸性洗涤纤维(ADF)含量＞10%，允许相对偏差≤3%。

1.定氮仪主要应用在那些行业？答：定氮仪主要根据经典凯氏法可以独立进行氮含量测定的自动化仪器。广泛应用于粮食、食品、饲料、土壤、肥料、水、沉淀物、化学品、乳制品、酿造、制糖、药物、煤炭、橡胶等物质的粗蛋白质的分析测定。2.定氮仪在使用过程中常出现的故障及解决方案？答：1、碱泵、管路堵塞，仪器使用后要经常清洗及保养。2、蒸汽发生器的使用寿命短。蒸汽发生器内一定要使用蒸馏水或纯水，避免水垢的产生。3.自动定氮仪与传统手工方法的区别？答：自动定氮仪在设置好相应的实验室条件后整个实验过程无须人为干预。具有测试速度快、效率高，样品测试结果平行性好，危险系数低等众多优势。4.如何保证样品的回收率？答：影响回收率的主要因素有，蒸馏时间、加碱、硼酸是否过量，消化是否完全，仪器的密封性。冷却水水流、水压、水温过高。5.样品回收率代表什么？答：样品回收率代表着仪器的准确性，也反映了整个仪器的制作工艺，因此样品回收率是评价设备好坏的重要指标。6.如何校验定氮仪测试结果的准确性？答：可以用已知样品含量的标准样品进行校验，一般常用配置好的硫酸铵进行仪器的标定校验。7.定氮仪能否使用其他颜色指示剂？答：如果使用手工滴定的话可以选择其他的颜色指示剂。如果使用全自动仪器，应按照产品规定的比例配置颜色指示剂，不可更换其他试剂。产品内置颜色变化过程在出厂时已调至最佳状态，保证了结果的准确性。8.定氮仪是否能配备不同规格和不同厂家的消化管？答：不可以，每个厂家的消化管都有标准的尺寸和规格。尺寸不一样与机器的配套也就不一样，建议一定配置原厂生产的消化管。9.定氮仪除了测定样品当中的氮含量还可以做其他蒸馏实验吗？答：理论上是可以的，具体的要看不同的实验，根据实验的不同需求而定。10.如何校验定氮仪测试结果的准确性？答：可以用已知样品含量的标准样品进行校验，一般常用配置好的硫酸铵进行仪器的标定校验。11.定氮仪对实验室环境有什么特殊要求？答：1、必须保证正常的实验室供电。2、必须保证实验室的给排水流畅。3、仪器放置位置离自来水水源不超过1.5m.。4、按照国家强制规定所有消化实验必须在通风处内进行。12.凯氏定氮实验还需配套其他仪器吗？答：需要，主要是天平，干燥箱、研钵、还有相关配置试剂的基础实验玻璃仪器。13.定氮仪的使用寿命是多长时间？答：定氮仪的设计使用寿命是10年，具体要根据自己的实验量的多少以及日常保养情况而定。14.硼酸吸收液在吸收时有时会有气泡冒出，会不会影响结果？答：不会，因为在冷凝的过程当中会有空气跟随氨水一块进入吸收液中会产生气泡，属于正常现象，对实验结果没有影响。15.定氮仪的易损件和易耗品是那些？答：定氮仪的易损件主要是消化管，因为是玻璃制品，在日常使用过程中难免出现碰撞、挂擦。建议多配置一部分消化管，产品的易耗品主要体现在日常实验用的试剂，主要是硫酸铜（催化剂）硫酸钾（提高硫酸的沸点）浓硫酸、硼酸、氢氧化钠，盐酸等。16.定氮仪可以配套不同品牌的消解仪来使用吗？答：配套其它品牌的消解仪需要确定消解仪的消化孔径与配套厂商是否一致。为保证整个实验结果的准确性与实验效率，建议购买原厂配套的消解仪。17.如何保证凯氏定氮仪的使用寿命？答：定氮仪的使用寿命取决于不同厂家采用的原材料，加工工艺和售后服务。因为凯氏定氮实验涉及强酸、强碱、高温等诸多因素，仪器的日常保养和维护也是决定仪器使用寿命的重要因素。18.定氮仪需要质检部门的鉴定吗？答：定氮仪不在国家强制检定的产品目录内，不属于计量仪器，因此不需要质检部门的检定。

 喜讯！热烈祝贺我司获得“高新技术企业”殊荣！ 2024年是新的一年，上海智悦科学仪器有限公司也踏上了新的征程。在2023年末，上海智悦仪器喜获佳音——根据国家《高新技术企业认定管理办法》和《高新技术企业认定管理工作指引》的相关规定，上海智悦科学仪器有限公司被认定为高新技术企业。近日，公司也已收到了“高新技术企业”认定证书，由此正式迈入国家高新技术企业行列。 上海智悦科学仪器有限公司是一家服务于实验室行业专业的生产商及供应商。公司专业研发、生产、制造凯氏定氮仪、智能消化炉、粗脂肪测定仪、粗纤维测定仪等理化分析仪器，广泛适用于饲料、食品、粮食、土壤、肉类和乳制品等样品化学分析。 高新技术企业认定是对公司在核心自主知识产权、科技成果转化能力、研究开发的组织管理水平、成长性指标和人才结构的综合评估和认定，我公司能终获得高新技术认定，说明公司在创新研发方面得到国家的大力支持和认可，同时，积极推动了公司自主创新、自主研发的进程。 这份荣誉不仅是对我们过去努力的肯定，更是对我们未来发展的鼓励。 从创业初期到今天，我们始终坚信创新是引领发展的第一动力。每一次技术突破，每一次产品迭代，都凝聚着团队的智慧与汗水。这份证书，是我们共同的骄傲！ 站在新的起点上，我们将继续秉承“创新、卓越、共赢”的理念，勇攀科技高峰，为实现产业报国、民族复兴的伟大梦想贡献自己的力量！ 感谢所有支持我们、关心我们的朋友们，让我们携手共进，共创美好未来！