FT900纤维测定仪测定饲料中酸性洗涤纤维（ADF）

饲料中酸性洗涤纤维(ADF)的测定

      1前言

      用酸性洗涤剂去除饲料中的脂肪、淀粉、蛋白质和糖类等成分后，残留的不溶解物质的总称。包括纤维素、木质素及少量硅酸盐等。

      2原理

     植物性饲料经酸性洗涤剂浸煮，再用水、丙酮洗涤后不溶解的残渣为酸性洗涤纤维。

      3仪器与试剂

3.1仪器

  FT900粗纤维测定仪；旋风磨；分析天平；鼓风干燥箱；100mL量筒；干燥器；分样筛：孔径0.45mm2（40目）；坩埚：孔径 40μm—60μm(国产G2坩埚) 

3.2试剂

本标准所用水，一律指GB/T6682—1992中三级水，化学试剂为分析纯。

硫酸；十六烷基三甲基溴化铵(C₁₉H₄₂NBr,CTAB)；丙酮(CH₃COCH₃)；石油醚（60~90℃)；盐酸；正辛醇(C₈H₁₈O，消泡剂)。

酸性洗涤剂(2%十六烷基三甲基溴化铵溶液)：称取20gCTAB溶解于1000mL1.00mol/L硫酸(1/2H₂SO₄)溶液中，搅拌溶解。

滤器辅料：硅藻土（在500℃下灰化1h，放入坩埚内）。

     4操作步骤

     4.1坩埚洗净烘干、冷却、称重、记录好重量。每个坩埚内加入1克硅藻土。（硅藻土经酸处理过）

     4.2在已编号后的坩锅内准确地称取净干的平均试样或烘干无水的脱脂样品0.5g—1g准确至0.0001g。（样品过40目）

     4.3接通电源、水源、开启主机电源开关（自来水尽量开足保证冷凝效果）。

     4.4将装有试样的坩锅移入仪器温室中（注意此时位置保持准确无偏：下部放入坩锅座中心，上部对准消煮管下保护套的内孔）；压下手柄并锁紧再一次检查坩锅位置是否准确后，压下加热器手柄。

     4.5关闭阀门，取量筒，倒入100ml酸性洗涤液，打开仪器上盖，从冷凝管顶端漏斗倒入，再加入数滴十氢萘（消泡剂）如果试样沾到瓶壁上，用不大于5ml的酸性洗涤液进行冲洗。

     4.6 酸性洗涤剂消煮：消煮管内添加100mL酸性洗涤剂后，微沸状态下消煮60min，抽滤并洗涤数次至无气泡。抽尽洗液，在抽滤过程中如发现坩锅被堵塞时，点界面上吹气 泵，用气流反冲，关闭吹气泵，再开抽液泵，抽尽溶液，关闭抽液泵。然后从仪器上部加入约20ml丙酮浸泡约5min后抽滤（共三次）。结束后取下坩埚，待丙酮稍微挥发后移入烘箱内105℃烘干4h，然后移入干燥器中冷却（约30min）后称重，直至恒重。

     4.7测定结果计算

     ADF%=（M1-M2）÷M×100

     式中：M1：玻璃坩埚和ADF的质量,单位为克(g)

               M2：玻璃坩埚的质量,单位为克(g)

               M：样品的质量,单位为克(g)

      重复性

 每试样称取两个平行样进行测定，取平均值为分析结果。酸性洗涤纤维(ADF)含量≤10%，允许相对偏差≤5%； 酸性洗涤纤维(ADF)含量＞10%，允许相对偏差≤3%。