地克珠利和托曲珠利属于三嗪类抗球虫药,具有高效抗球虫能力,广泛应用于畜牧业中,尤其防治鸡球虫病。抗球虫药可能在动物组织中残留,并通过食物链危害消费者健康,甚至危及生命。
为保障消费者安全,控制地克珠利和妥曲珠利在动物性食品中的残留迫切需要建立灵敏、高效的三嗪类药物残留检测技术。
基于此,本实验参考国家标准征求意见稿,采用固相萃取结合液相色谱串联紫外检测器的方法,建立了猪肉中地克珠利和托曲珠利砜残留量的检测方法。
样品经乙腈提取,正己烷脱脂,PuriTest Alumina B固相萃取柱净化,Robussil C18色谱柱分离,0.3%乙酸水和乙腈为流动相进行梯度洗脱,外标法进行定量。
美正实验结果表明,地克珠利和托曲珠利砜残留量添加量为0.05mg/kg时,回收率为75%-100%,能够满足检测要求。
01实验部分
样品提取
称取猪肉5 g,置于50 mL离心管中,加入无水硫酸钠5 g,乙腈10 mL,涡旋混匀,中速振荡10 min,3000 r/min离心5 min,取上清液移至分液漏斗中,加正己烷30 mL,振摇1 min,静置约15 min,分离乙腈层。残余物再按上述步骤重复提取一次,乙腈层经同一份正己烷分配,振摇1 min,静置约15 min,分层,合并乙腈层于60℃氮吹至近干,残渣加入95%乙腈溶液5 mL,涡旋混匀,为备用液。
样品净化
碱性氧化铝固相萃取柱用95%乙腈溶液10 mL活化,备用液全部过柱,用95%乙腈溶液3 mL洗涤装备用液的离心管并过柱,不收集,用80%乙腈溶液7 mL洗脱,收集于10 mL离心管内,在60℃下氮吹至干,加乙腈-0.3%乙酸溶液1 mL,涡旋1 min,超声2 min,混匀后过0.45 µm Nylon滤膜,供液相色谱仪检测。
02色谱条件
色谱柱:Robussil C18,4.6 × 250 mm,5 µm;
流动相A:0.3%乙酸水;
流动相B:乙腈;
柱 温:30℃;
波 长:270 nm;
进样量:50 µL;
流 速:1.0 mL/min;
流 速:1.0 mL/min;
梯度洗脱:
液相色谱梯度洗脱条件
03实验结果
猪肉中地克珠利和托曲珠利砜残留量实验结果(添加水平0.05 mg/kg,n=3)
04实验谱图
250 µg/mL
地克珠利和托曲珠利砜残留量标准溶液色谱图
猪肉基质空白色谱图
0.05 mg/kg猪肉基质加标色谱图
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