参考2023年9月25日国家卫生健康委发布《食品安全国家标准 N-亚硝胺类》(GB 5009.26-2023)标准,我司更新包装腊肉中N-二甲基亚硝胺的分析方法,实现不同加标浓度下的亚硝胺类的回收率均在80 - 105%,能够满足检测要求。具体方法如下:
样品制备
样品提取
称取5g腊肉于50mL离心管中,加入5mL水,振荡混匀,向其加入10mL乙腈,涡旋振荡2min,置于-20℃冰箱冷冻20min,加入玻璃均质子1粒以及4g硫酸镁和1g氯化钠(P/N:CSQ0032),手动振摇1min,置于冷冻离心机中,转速9000r/min,10℃离心5min,上清液待净化。
样品净化
向亚硝胺HLB净化管里加入5mL水涡旋振荡,之后立即加入5 mL上清液涡旋振荡1 min,置于冷冻离心机中,9000 r/min,10℃离心5 min。
除水
将净化后的上清液取出4 mL加入到已装有填料的亚硝胺除水管里,涡旋振荡2 min,置于冷冻离心机中,9000 r/min,10℃离心5 min。取上层有机相过0.22 µm Nylon滤膜后,上机测定。
色谱条件
色谱柱:DB-WAX,60 m × 0.25 mm × 0.25 µm;
进样口温度:220℃;
柱温程序:初始温度40℃,以10℃/min升至80℃,以1℃/min升至100℃,再以20℃/min升至240℃,保持2 min;
进样体积:5 µL;
进样方式:不分流进样;
载气:氦气;
质谱条件
电离方式:电子轰击电离源(EI);
电离能量:70 eV;
传输线温度:250℃;
离子源温度:250℃;
四极杆温度:150℃;
监测方式:多反应监测模式(MRM);
溶剂延迟:11 min;
质谱参数
结果讨论
色谱条件
由表3可知,采取QuEChERS结合气相色谱串联质谱法检测N-二甲基亚硝胺,加标回收率为80-105%,能够满足标准要求。从基质效应及谱图对比来看,净化效果良好,无杂质干扰,使用外标法进行定量,实验结果满足要求。
腊肉中N-二甲基亚硝胺实验结果(n=3)
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