干货 | 检测人员必看！新药典中33种禁用农残检测解决方案

美正生物

2021/04/15 09:57

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2020版《中国药典》已正式实施，被大家普遍关注的就是新版《中国药典》中增加了中药材中33种禁用农药的品种及定量限。新版药典第四部通则中《2341 农药残留量测定法》第五法“药材及饮片（植物类）中禁用农药多残留测定法”要求采用气相色谱-串联质谱法和液相色谱-串联质谱法，对药材及饮片（植物类）33种禁用农药进行测定。该法推荐LC-MS/MS检测的有31个化合物，推荐GC-MS/MS方法检测的有35个化合物，合计55个化合物，其中11个化合物可同时用两种方法检测；同时，给出了5种不同的前处理方法，除直接提取法外使用了4种不同的前处理产品，其中包含了固相萃取方法和QuEChERS方法。

为了更好地助力中药材中禁用农药的测定，美正集团推出了相应的混标、基体质控样品和前处理产品，为广大客户提供更全面的解决方案。

33种禁用农药混标溶液

空白和阳性中药材质控样品

前处理耗材和仪器

前处理操作流程

快速样品处理法（QuEChERS）法

样品提取：

称取3 g供试品粉末置于50 mL离心管中，加入15 mL 1%冰醋酸水溶液（V/V），振荡使样品充分混匀，静置30 min，加入乙腈15 mL，置于振荡器（500次/分）振荡5 min使样品混匀，加入SpeedTest™ QuEChERS提取包（P/N：CSQ0003），立即加盖振摇使样品分散，置于振荡器（500次/分）振荡3 min，于冰水浴中冷却10 min，4000 rpm离心5 min，上清液待净化。

样品净化：

取上述上清液9 mL加入到SpeedTest™ QuEChERS中草药农残净化管（P/N：CSQ0008）中，涡旋使样品充分净化，4000 rpm离心5 min，取上清液5 mL于40℃氮吹至约0.4 mL，用乙腈稀释定容至1 mL,涡旋混匀，0.22 μm尼龙针式过滤器滤过，取续滤液待测。

固相萃取法

样品提取：

称取供试品粉末5 g置于50 mL离心管中，加入1 g氯化钠，摇匀，再加入50 mL乙腈，匀浆处理2 min，4000 rpm离心5 min，转移上清液，向剩余残渣中加入50 mL乙腈，匀浆处理1 min，4000 rpm离心5 min，合并两次上清液，减压旋蒸至剩余3 ~ 5 mL，冷却至室温后用乙腈稀释至10 mL，摇匀，待净化。

样品净化：

样品净化方法一：

取3 ~ 5 mL待净化液加入到SpeedTest™ QuEChERS净化管中（P/N：CSQ0038），涡旋充分混匀，4000 rpm离心5 min，取上清液过0.22 μm尼龙针式过滤器滤过，取续滤液待测。

样品净化方法二：

将PolyPlus™ HLB小柱（P/N：CSS0018）用5 mL乙腈活化，弃去流出液，取3 ~ 5 mL待净化液加入到小柱上，收集流出液，混匀，过0.22 μm尼龙针式过滤器滤过，取续滤液待测。

样品净化方法三：

将PuriTEST™ GCB/NH2（P/N：CSS0014）小柱用10 mL乙腈-甲苯（3︰1）溶液活化，弃去流出液，取待净化液2 mL上样到小柱上，用20 mL乙腈-甲苯（3︰1）溶液洗脱，收集流出液，减压旋蒸至近干，用乙腈转移并稀释至2 mL，混匀，过0.22 μm尼龙针式过滤器滤过，取续滤液待测。