2020版《中国药典》已正式实施,被大家普遍关注的就是新版《中国药典》中增加了中药材中33种禁用农药的品种及定量限。新版药典第四部通则中《2341 农药残留量测定法》第五法“药材及饮片(植物类)中禁用农药多残留测定法”要求采用气相色谱-串联质谱法和液相色谱-串联质谱法,对药材及饮片(植物类)33种禁用农药进行测定。该法推荐LC-MS/MS检测的有31个化合物,推荐GC-MS/MS方法检测的有35个化合物,合计55个化合物,其中11个化合物可同时用两种方法检测;同时,给出了5种不同的前处理方法,除直接提取法外使用了4种不同的前处理产品,其中包含了固相萃取方法和QuEChERS方法。
为了更好地助力中药材中禁用农药的测定,美正集团推出了相应的混标、基体质控样品和前处理产品,为广大客户提供更全面的解决方案。
33种禁用农药混标溶液
空白和阳性中药材质控样品
前处理耗材和仪器
前处理操作流程
快速样品处理法(QuEChERS)法
样品提取:
称取3 g供试品粉末置于50 mL离心管中,加入15 mL 1%冰醋酸水溶液(V/V),振荡使样品充分混匀,静置30 min,加入乙腈15 mL,置于振荡器(500次/分)振荡5 min使样品混匀,加入SpeedTest™ QuEChERS提取包(P/N:CSQ0003),立即加盖振摇使样品分散,置于振荡器(500次/分)振荡3 min,于冰水浴中冷却10 min,4000 rpm离心5 min,上清液待净化。
样品净化:
取上述上清液9 mL加入到SpeedTest™ QuEChERS中草药农残净化管(P/N:CSQ0008)中,涡旋使样品充分净化,4000 rpm离心5 min,取上清液5 mL于40℃氮吹至约0.4 mL,用乙腈稀释定容至1 mL,涡旋混匀,0.22 μm尼龙针式过滤器滤过,取续滤液待测。
固相萃取法
样品提取:
称取供试品粉末5 g置于50 mL离心管中,加入1 g氯化钠,摇匀,再加入50 mL乙腈,匀浆处理2 min,4000 rpm离心5 min,转移上清液,向剩余残渣中加入50 mL乙腈,匀浆处理1 min,4000 rpm离心5 min,合并两次上清液,减压旋蒸至剩余3 ~ 5 mL,冷却至室温后用乙腈稀释至10 mL,摇匀,待净化。
样品净化:
样品净化方法一:
取3 ~ 5 mL待净化液加入到SpeedTest™ QuEChERS净化管中(P/N:CSQ0038),涡旋充分混匀,4000 rpm离心5 min,取上清液过0.22 μm尼龙针式过滤器滤过,取续滤液待测。
样品净化方法二:
将PolyPlus™ HLB小柱(P/N:CSS0018)用5 mL乙腈活化,弃去流出液,取3 ~ 5 mL待净化液加入到小柱上,收集流出液,混匀,过0.22 μm尼龙针式过滤器滤过,取续滤液待测。
样品净化方法三:
将PuriTEST™ GCB/NH2(P/N:CSS0014)小柱用10 mL乙腈-甲苯(3︰1)溶液活化,弃去流出液,取待净化液2 mL上样到小柱上,用20 mL乙腈-甲苯(3︰1)溶液洗脱,收集流出液,减压旋蒸至近干,用乙腈转移并稀释至2 mL,混匀,过0.22 μm尼龙针式过滤器滤过,取续滤液待测。
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