【应用分享】婴幼儿配方奶粉中维生素ADE的含量测定

检测方法： 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-0.1%磷酸溶液（5∶95）为流动相，检测波长为203nm。 《中国药典》2020版中明确要求地黄含量检测谱图中理论板数按地黄苷D峰计算应不低于5000。

低聚半乳糖 (GOS) 是一种具有天然属性的功能性低聚糖，其分子结构一般是在半乳糖或葡萄糖分子上连接1~7个半乳糖基，即Gal-(Gal)n-Glc/Gal (n为0-6) 。在自然界中，动物的乳汁中存在微量的GOS，而人母乳中含量较多，婴儿体内的双歧杆菌菌群的建立很大程度上依赖母乳中的GOS成分。 本文根据该国家标准中的检测方法，采用ChromCore HILIC-Amide色谱柱对食品中低聚半乳糖进行分析。

现行的关于特医食品中维生素ADE的含量测定仍采用GB5009.82-2016常规分析方法，方法中样品前处理制备过程繁琐、分析效率较低。近日，江苏省保健食品化妆品安全协会发布了《特殊医学用途配方食品中维生素 A、D、E的测定 在线固相萃取-二维液相色谱法》（T/SHFCA 002—2024）团体标准，该标准方法大大简化了样品制备和分析流程，可显著提升样品分析效率，也是现代分析技术发展的重要体现。本文采用纳谱分析的色谱柱组合对标准进行了重现。 样品前处理及标准品溶液制备：参考《特殊医学用途配方食品中维生素 A、D、E的测定 在线固相萃取-二维液相色谱法》（T/SHFCA 002—2024）团体标准。

脂溶性维生素A、D和E是维持动物体正常代谢所必需的营养素，具有促进生长，提高免疫力等作用，已经广泛添加至大规模畜禽养殖所需的饲料中。饲料中维生素ADE检测面临挑战：1.饲料基质复杂；2.维生素ADE在样品制备过程中易受光、热等因素的影响；3.维生素D3添加量低。目前饲料中维生素A、E和D的测定方法主要参考国家标准GB/T 17817-2010、GB/T 17812-2008和GB/T 17818-2010，主要使用皂化萃取法和甲醇直接提取法：其中皂化萃取法主要针对除维生素预混和饲料以外的其他种类饲料，分析过程包括皂化、液液萃取等步骤，维生素D测定需使用反相色谱净化，整个样品分析过程繁琐、费时且试剂消耗量多。本文介绍了一种采用在线固相萃取结合二维液相色谱（Online SPE-2D-LC），同时测定饲料中维生素ADE的快速分析方法。