20分钟快速检测人参药材

• 对照品溶液的制备：精密称取人参皂苷Rg1、人参皂苷Re、人参皂苷Rb1对照品，加甲醇制成每l mL各含0.2 mg的混合溶液，摇匀，即得。

• 供试品溶液的制备：供试品称取样品1 g，精密称定，置索氏抽提器中，加三氯甲烷加热回流3 h，弃去三氯甲烷液，药渣挥干溶剂，连同滤纸筒移入100 mL锥形瓶中，精密加水饱和正丁醇50 mL，密塞，放置过夜，超声处理（功率250 W，频率50 kHz）30 min，滤过，弃去初滤液，精密量取续滤液25 mL，置于蒸发皿中蒸干，残渣加甲醇溶解并转移至5 mL容量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。

Column：        ChromCore 300 C18，5 μm

Dimension：    4.6×250 mm

Mobile Phase：A）水

                         B）乙腈

Gradient：         t(min)     A      B

                          0            81     19

                          35          81     19

                          55          71     29

                          70          71     29

                          100        60     40

Flow rate：        1.3 mL/min

Temperature：   30 °C

Injection：         10 μL

Detection：        UV 203 nm

（1）前处理步骤：称取样品1 g于50 mL离心管中，加入50 mL甲醇，超声提取20 min，过滤，精密量取续滤液25 mL置于蒸发皿中水浴蒸干，残渣加10 mL水溶解混匀备用。

（2）净化步骤：

• 活化：SelectCore HR-C18 500mg/6mL固相萃取柱，依次使用5.0 mL甲醇、5.0 mL水活化；

• 上样：将提取步骤中制备好的溶液全部转移至固相萃取柱上，弃去流出液；

• 淋洗：依次使用10.0 mL水、10.0 mL的40%甲醇淋洗，弃去淋洗液；

• 洗脱：用4 mL 80%甲醇溶液洗脱，收集全部洗脱液，并用80%甲醇定容至5.0 mL，混匀；

• 洗脱液过0.45 μm微孔有机滤膜过滤，取续滤液作为固相萃取方法供试品使用高效液相色谱仪进行测定。

Column：        ChromCore 300 C18，3 μm

Dimension：    3.0×100 mm

Mobile Phase：A）水

                         B）乙腈

Gradient：       t(min)  A        B

                         0        81      19

                         7        81      19

                         20      60      40

Flow rate：      0.8 mL/min

Temperature：30 °C

Injection：       2 μL

Detection：      UV 203 nm