在现代生活中,五氯酚常作为除草剂和杀虫剂被广泛使用。该物质的毒性主要体现在,它会通过食物链在沉积物或者动物体中富集,影响农业和水产业等,进而影响人类。进入人体中的五氯酚会长时间在人体器官中,如肝,肾等蓄积,干扰内分泌,影响免疫系统,甚至还可能在遗传上有潜在威胁。探索一种简便高效的样品前处理方法,对该类物质的检测具有重要意义。
适用范围
本方法(参考GB23200.92-2016)适用于猪肉、猪肝、猪肾、牛奶、鱼肉、虾等动物源食品中五氯酚残留的检测。
实验步骤
1. 试剂准备
甲醇(CH3OH):色谱纯
乙腈(CH3CN):色谱纯
三乙胺(C6H15N)
甲酸(HCOOH):色谱纯
氨水(NH3.H2O)
溶液配制
乙腈水溶液:准确量取700 mL乙腈和300 mL水,超声震荡摇匀;
5%三乙胺乙腈水溶液:准确量取50 mL的三乙胺,倒入1000 mL的容量瓶中,用乙腈水溶液(7:3)定容至刻度,摇匀;
5%氨水:量取200 mL浓氨水,转入1000 mL的容量瓶中,用水定容至刻度,摇匀;
4%甲酸甲醇:量取10 mL的甲酸至250 mL的容量瓶中,用甲醇定容至刻度,摇匀;
2%甲酸甲醇水溶液:取一定体积的4 %甲酸甲醇溶液与等体积的水溶液混合;
0.1%甲酸水:取1 mL的甲酸溶液加入1000 mL容量瓶中,用水定容至刻度,摇匀。
2、样品提取
称取均质试样2 g置于50 mL离心管中,加入6 mL 5% 三乙胺的乙腈水溶液,充分震荡(鸡肉和鱼肉震荡时间为2 min;肝脏、肾脏、虾和蟹样品为1 min),并超声提取5 min,离心机以3000 r/min的条件离心5 min,收集上清液于离心管中,离心后的残渣用6 mL 5 %三乙胺的乙腈水溶液重复一次上述提取步骤,合并上清液,混匀。
3、净化
SPE柱:SelectCore MAX(60mg/3mL)固相萃取柱
活化:依次用5 mL的甲醇和水活化;
上样:加入提取好的全部上清液;
淋洗:依次用5 %氨水溶液、甲醇、2 %甲酸的甲醇-水溶液各5 mL进行淋洗,淋洗结束后再减压抽干5 min以上
洗脱:用4 mL 4 %甲酸甲醇溶液进行洗脱,洗脱液在40 ℃下用氮气吹至1 mL,加水定容至2 mL后过0.22 μm有机滤膜,上机。
4、液相色谱仪器条件
色谱柱:ChromCore C18 1.8 μm 2.1×50mm
柱温:30 ℃
进样体积:2 μL
流速:0.4 mL/min
流动相:A相:0.1 %甲酸水溶液;B相:乙腈
洗脱梯度:
5、质谱条件
离子源: 电喷雾离子源(Electrospray ionization,ESI)负离子扫描
监测方式:多反应监测(Multiple Reaction Monitoring,MRM)
电喷雾电压:- 4000 V
干燥气:N2 (11 L/min,300 ℃)
雾化气压力:35 psi
图1:10 ng/mL 五氯酚钠标准溶液的多反应监测(MRM)色谱图
图2:空白样品里的五氯酚钠残留量的多反应监测(MRM)色谱图
图3:虾基质中添加量为2.0μ g/kg 五氯酚钠标准溶液的多反应监测(MRM)色谱图
图4:猪肉基质中添加量为2.0 μg/kg 五氯酚钠标准溶液的多反应监测(MRM)色谱图
样品加标回收率实验结果
(添加水平为2. 0μg/kg)
实验小结
由以上数据和图谱可知,纳谱分析SelectCore MAX小柱能有效去除杂质的干扰,对目标物质有良好的保留和洗脱能力,回收率较好,符合国标动物源食品中五氯酚残留的检测要求。
订货信息
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产品 | 描述 | 货号 |
固相 萃取柱 | SelectCore MAX 60mg/3mL;50/pkg | MAX060-030060-1 |
分析柱 | ChromCore C18 1.8μm,2.1 ×50mm | A001-018018-02105S |
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