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Copure® QuEChERS 净化管 | 豆制品中碱性嫩黄的测定
2023/04/13 13:32
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方案摘要：
产品配置单：
2mL 螺纹 透明样品瓶 100个/盒
型号：
产地：
品牌： Biocomma
¥0 - 60
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方案详情：
豆制品中碱性嫩黄的测定（Copure® QuEChERS净化管）
本方案以 BJS 202204为参考，建立了QuEChERS高效液相色谱-串联质谱法快速测定豆制品中碱性嫩黄萃取净化方法，进行低中高三水平基质加标，回收率在85%-95%范围内。
一、样品提取
准确称取粉碎后的腐竹1 g（精确至0.0001g）置于50 mL具塞离心管中，加入5 mL纯水分散混匀，再准确加入5 mL乙腈和1 g氯化钠，涡旋混合1 min，超声20 min，在8000 r/min下高速离心5 min，静置取上层乙腈溶液，待净化。
2、 样品净化
取1.5 mL待净化液于QuEChERS净化管中（货号：COQ002029），涡旋震荡净化1 min，静置分层，液体过0.22 μm有机相滤膜，上LC-MS/MS测定。
三、基质标准曲线溶液的制备
分别准确称取与试样基质相同或相近的阴性样品1 g（精确至0.0001 g）共5份，按提取净化步骤制备空白净化液，用空白净化液稀释标准溶液，配制成浓度为0.2 ng/mL、0.5 ng/mL、1.0 ng/mL、5 ng/mL、10 ng/mL基质标准曲线。
4、 仪器条件
4.1 色谱条件
仪器：UPLC-MS/MS（Thermo Fisher TSQ Endura）
色谱柱：Commasil® BEH-C18（2.1 mm×100 mm，3 μm）
流动相：A：0.1 %甲酸水（含5 mmol/L乙酸铵） B：乙腈
流速：0.3 mL/min
柱温：35℃
进样量：10 μL
洗脱方式：梯度洗脱，见表1
表1：梯度洗脱程序
时间/min | A/% | B/% |
0 | 80 | 20 |
1.5 | 80 | 20 |
2 | 20 | 80 |
3.5 | 20 | 80 |
4 | 80 | 20 |
5 | 80 | 20 |
4.2 质谱条件
离子源：HESI
电喷雾电压：3500 V
鞘气压力：40 arb
辅气压力：2 arb
离子传输管：380 ℃
辅气温度：350 ℃
表2 组分名称、保留时间及特征离子一览表（*为定量离子）
名称 | 保留时间/min | 母离子 | 子离子 |
碱性嫩黄 | 2.96 | 268.1 | 147.0*、131.0 |
5、 实验结果
表3 碱性嫩黄加标回收实验结果
化合物 | 腐竹 | |||||
2.0 μg/kg | 10.0 μg/kg | 40.0 μg/kg | ||||
回收率（%） | RSD（%） n=3 | 回收率（%） | RSD（%） n=3 | 回收率（%） | RSD（%） n=3 | |
碱性嫩黄 | 91.8 | 6.53 | 85.8 | 4.88 | 88.4 | 5.10 |
图1 加标水平为2.0 μg/kg时腐竹中碱性嫩黄总离子流图
图2 加标水平为10.0 μg/kg时腐竹中碱性嫩黄总离子流图
图3 加标水平为40.0 μg/kg时腐竹中碱性嫩黄总离子流图
货号 | 描述 | 包装 |
COQ002029 | Copure®QuEChERS净化管 （50 mg C18+50 mg PSA+100 mg MgSO4） | 50支/盒 |
SDC-3000-D | biocomma® 多管涡旋混匀仪 | 1台/箱 |
SF130-22-PTFE | PTFE针式过滤器 直径13mm， 孔径0.22 μm，有机系 | 100个/盒 |
SC2-1 | 2 mL蓝色聚丙烯盖， 白色PTFE/红色硅胶垫，9-425 | 100个/盒 |
V2-AL | 2 mL螺纹棕色样品瓶， 带书写处11.6*32 mm，9-425 | 100个/盒 |
六、订购信息
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