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水产品中氟苯尼考检测的固相萃取方法（Copure® C18）

2021/11/26 10:03

阅读：141

应用领域：

食品/农产品

发布时间：

2021/11/26

检测样品：

水产品

检测项目：

兽药残留

浏览次数：

141次

下载次数：

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参考标准：

水产品中氟苯尼考的测定

方案摘要：

SPE 柱净化（Copure® C18，500 mg/6 mL）活化：C18 固相萃取柱使用前依次使用 5 mL 甲醇和 5 mL 水活化，保持柱体湿润。上样和洗脱：将待净化液加入已活化好的固相萃取柱中，以 2 mL/min 的流速过柱，弃去滤液，用 5 mL 水淋洗固相萃取柱，弃去淋洗液，抽干小柱。用 6 mL 甲醇洗脱固相萃取柱，收集洗脱液。重新溶解：洗脱液于 45℃氮吹吹干，用 1 mL 甲醇溶解，0.22 µm 微孔滤膜过滤，供 HPLC 上机测试。

产品配置单：

设备配件

12位固相萃取装置

型号：

产地：

品牌： Biocomma

¥6850

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500mg/6mL 通用品牌C18 SPE

型号：

产地：

品牌：逗点

¥568

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方案详情：

一、样品提取

准确称取均质后的鱼肉 5.00 g（精确到 0.01 g），加入乙酸乙酯 15 mL，高速均质 1 min，加入 3 g 无水硫酸钠，涡旋混匀 1 min，摇床振荡 10 min。4000 r/min 转速离心 5 min。将上清液转移至梨形瓶中，于 45℃旋蒸至近干，用 6 mL 水溶解残渣，2×5 mL 次正己烷除脂，弃去正己烷层，待净化。

二、SPE 柱净化（Copure® C18，500 mg/6 mL）

活化：C18 固相萃取柱使用前依次使用 5 mL 甲醇和 5 mL 水活化，保持柱体湿润。

上样和洗脱：将待净化液加入已活化好的固相萃取柱中，以 2 mL/min 的流速过柱，弃去滤液，用 5 mL 水淋洗固相萃取柱，弃去淋洗液，抽干小柱。用 6 mL 甲醇洗脱固相萃取柱，收集洗脱液。

重新溶解：洗脱液于 45℃氮吹吹干，用 1 mL 甲醇溶解，0.22µm 微孔滤膜过滤，供 HPLC 上机测试。

三、仪器条件设备：Waters Alliance 2695 色谱柱：XB-C18 (4.6 mm×250 mm, 5 µm) 检测器：Waters 2487 紫外检测器检测波长：224 nm 流动相：A: 水 B: 乙腈洗脱方式：等度洗脱，A：B=83：17 流速：1.0 mL/min 进样体积：20 µL 四、实验结果

表 2 添加水平为 1.0 mg/kg 鱼肉中氟苯尼考的添加回收结果