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韭菜中 13 种氨基甲酸酯类农药多残留的 UPLC-MS/MS 测定（Copure® NH2）
2021/11/11 17:34
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方案摘要：
产品配置单：
500mg/6mL 通用品牌NH2 SPE
型号：
产地：
品牌： 逗点
¥591
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24位固相萃取装置
型号：
产地：
品牌： Biocomma
¥7500
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方案详情：
一、样品提取 准确称取 10.0 g 经粉碎的韭菜于 50 mL 离心管中，加入 20 mL 乙腈，振荡提取 20 min，加入 7 g 氯化钠，振荡 10 min， 8000 r/min 离心 5 min，上层乙腈层待净化。
样品净化（Copure® NH2, 500 mg/6 mL） 活化：向 NH2 柱中加入 4 mL 甲醇 - 二氯甲烷（1+99）活化， 弃去流出液； 二、上样和洗脱：向柱中加入 10 mL 乙腈提取液，重力作用 下自然流出，收集流出液；再加 5 mL 乙腈洗脱并收集，合并 两次流出液。
重新溶解：收集的流出液于 45℃氮吹至近干，用 1 mL 甲 醇 -0.1% 甲酸水溶液（10:90）复溶，过 0.22 µm 尼龙滤膜供 上机测试。
三、标曲配制 称取阴性韭菜样品 10.0 g 按照上述一、二步骤进行至氮吹近 干，作为空白基质提取底液； 分别精密量取一定量的混合标准液加入到空白基质提取底液 中，用甲醇 -0.1% 甲酸水溶液（10:90）定容至 1 mL，配制成 适当浓度的基质混合标准工作溶液。
四、仪器条件 色谱条件 仪器：UPLC-MS/MS（Thermo Fisher TQS Endura） 色谱柱：CommaSil® ODS (2.1 mm×100 mm，3.0 µm) 流动相：A：水（0.1% 甲酸） B：甲醇（0.1% 甲酸） 洗脱方式：梯度洗脱，见表 1 表 1 梯度洗脱程序
流速：0.4 mL/min 柱温：35℃ 进样量：5 µL
质谱条件
离子源：HESI 电喷雾电压：3500 V 鞘气压力：20 arb 辅气压力：2 arb 离子传输管：320℃ 辅气温度：350℃
表 2 组分名称、保留时间及特征离子一览表（* 为定量离子）
五、实验结果
表 3 韭菜中 13 种氨基甲酸酯类农药加标回收结果
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公司名称： 深圳逗点生物技术有限公司
公司地址： 深圳市龙岗区布吉街道甘李六路12号中海信创新产业城12栋14楼 联系人： 汪引 邮编： 518114
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