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当前位置: 逗点生物 > 解决方案 > 韭菜中农药多残留检测的固相萃取(Copure® NH2) 《NY/T 761-2008 蔬菜水果中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯和氨基甲酸酯类农药多残留的测定 第三部分》

韭菜中农药多残留检测的固相萃取(Copure® NH2) 《NY/T 761-2008 蔬菜水果中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯和氨基甲酸酯类农药多残留的测定 第三部分》

2021/11/11 13:38

阅读:77

分享:
应用领域:
食品/农产品
发布时间:
2021/11/11
检测样品:
蔬菜
检测项目:
农药残留
浏览次数:
77
下载次数:
参考标准:
《NY/T 761-2008 蔬菜水果中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯和氨基甲酸酯类农药多残留的测定 第三部分》

方案摘要:

Copure® NH2,1000 mg/6 mL 活化:向NH2 柱中加入5 mL甲醇-二氯甲烷(1:99, v/v)活 化,弃去流出液。 上样和洗脱:加入待净化液,流速控制在1 mL/min内,收集 流出液;用 5 mL 乙腈洗脱,接收流出液;合并流出液。 浓缩定容:40℃缓慢氮气流条件下吹至近干(约0.5 mL)后 挥干,用1 mL乙腈-0.1%甲酸水溶液(10:90, v/v)定容至1 mL,过0.45 µm微孔滤膜,上LC-MS/MS,待测定。

产品配置单:

设备配件

1000mg/6mL 通用品牌NH2 SPE

型号:

产地:

品牌: 逗点

¥874

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24位固相萃取装置

型号:

产地:

品牌: Biocomma

¥7500

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方案详情:

一、样品提取

称取经粉碎的10.00g韭菜(精确至0.01 g)于50 mL离心管 中,加入20 mL乙腈,均质2 min,加入5-7 g氯化钠,盖上 盖子剧烈震荡5 min,在室温下静置10 min,5000 r/min离心 4 min,使乙腈和水相分层,取乙腈层待净化。

二、SPE 柱净化(Copure® NH2,1000 mg/6 mL) 

活化:向NH2 柱中加入5 mL甲醇-二氯甲烷(1:99, v/v)活

化,弃去流出液。 

上样和洗脱:加入待净化液,流速控制在1 mL/min内,收集

流出液;用 5 mL 乙腈洗脱,接收流出液;合并流出液。 

浓缩定容:40℃缓慢氮气流条件下吹至近干(约0.5 mL)后

挥干,用1 mL乙腈-0.1%甲酸水溶液(10:90, v/v)定容至1  mL,过0.45 µm微孔滤膜,上LC-MS/MS,待测定。 

三、仪器条件

质谱仪:AB API 4000 

色谱柱:C18柱(2.1 mm×150 mm, 5 µm)或相当者 

流动相:A:乙腈              B:0.1%甲酸水溶液 

洗脱方式:梯度洗脱,见表1

表1  流动相梯度洗脱

image.png

进样体积:20 µL

柱温:30℃ 

流速:0.3 mL/min或根据仪器条件优化 

离子源:电喷雾离子源,正离子模式 

检测方式:多反应监测(MRM) 

四、实验结果

表2  0.5 mg/kg韭菜中农药多残留的添加回收结果

image.png

image.png

订购信息

image.png

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