2017/10/17 10:15
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纳克级激光计数检测器NQAD对胆酸类似物的分析
纳克级激光计数检测器NQAD是一种高灵敏度的通用型检测器,对于所有不挥发或半挥发样品均能够进行良好检测。
本实验按照客户提供液相方法,使用NQAD检测器对客户提供的胆酸类似物样品进行了分析。色谱柱选择了柱流失更低的MGIII色谱柱,规格:5μm; 4.6 mm i.d. × 150 mm。
1.精密度、定量限分析结果
首先对NQAD分析胆酸类似物的精密度进行验证。根据客户要求,将样品稀释至6.0 μg/mL低浓度后,连续进样6针,计算精密度RSD%为1.9%,隔日继续进样,计算日间精密度结果为1.2%。进一步将样品稀释到3.0 μg/mL后,以该浓度作为灵敏度溶液,得到S/N为19,根据S/N=10计算定量限约为1.6 μg/mL,根据S/N=3计算检出限约为0.47 μg/mL。图1结果为3.0μg/mL样品分析谱图。
图1 3.0 μg/mL浓度NQAD分析结果
2.线性方程
在3.0-48 μg/mL浓度范围内进行线性验证,以3.0、6.0、12、24、48五个浓度点每个点各进一针,得到线性结果如图2所示,相关系数R2为0.9989,得到良好线性关系。
图2 线性分析结果
3.样品分析
以2.4 mg/mL高浓度进样10μL分析结果如图3所示,可明显看到多个杂质峰出现,对主峰前的2个杂质峰用标曲进行定量,结果如表1所示,含量分别为0.16%和0.23%。
图3 2.4mg/mL浓度样品分析结果
表1 杂质分析结果
综上所述,使用纳克级激光计数检测器NQAD对胆酸类似物进行分析能够得到良好分析结果。精密度2.3%,定量限为1.6 μg/mL,3.0-48 μg/mL线性范围内线性良好,并能够完成相应杂质定量检测。若使用更小粒径色谱柱(3 μm或2 μm)可进一步获得更小定量限结果。
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