2021/07/30 13:41
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CAPCELL PAK UG120 C18(ODS)柱
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品牌: CAPCELL PAK
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盐酸小檗碱的分析
客户提供盐酸小檗碱系统适用性溶液及盐酸巴马汀对照品,希望按照2020版中国药典方法进行色谱柱筛选,满足盐酸小檗碱与盐酸巴马汀分离度大于1.5,柱温不低于25℃及主峰保留时间不大于25min要求。
首先,按照2020版中国药典盐酸小檗碱有关物质项下方法,我们选用不同碳含量C18色谱柱进行了筛选,对比结果如图1所示。其中DAISOPAK ODS-P色谱柱保留时间较长,主峰超过25min,且由于主峰过载导致盐酸巴马汀与主峰分离度仅有0.6;CAPCELL PAK C18 MGII和CAPCELL PAK C18 UG120色谱柱均能够看到二者的分离趋势,但同样未得到分离度大于1.5的结果;低碳含量的CAPCELL PAK C18 AQ色谱柱无分离趋势。
图1 C18不同色谱柱对比分析结果
HPLC Conditions
色谱柱:DAISOPAK ODS-P S5; 4.6 mm i.d.×250 mm
CAPCELL PAK C18 MGII S3; 4.6 mm i.d.×250 mm
CAPCELL PAK C18 AQ S3; 4.6 mm i.d.×250 mm
CAPCELL PAK C18 UG120 S5; 4.6 mm i.d.×250 mm
流动相:A:0.01mol/L磷酸二氢铵 B:乙腈 A:B = 75:25
流 速:1 mL / min(CAPCELL PAK C18 MGII S3使用0.8mL / min)
温 度:30 °C
检 测:PDA 345 nm
进样量:10 µL
浓 度:客户提供液标直接进样
我们在前期分离较好的CAPCELL PAK C18 UG120色谱柱上,尝试对流动相条件进行了微调。
首先对流动相比例进行了微调,分别尝试22%、25%(原条件)、26%乙腈,结果如图2所示。随着有机相比例降低,保留时间延长,主峰拖尾现象会更加明显,导致分离度积分结果下降,但如果将有机相比例调整过高又会影响前面杂质分离度,因此选择26%有机相比例进行下一步尝试。
图2 不同有机相比例分析对比图
接下来我们继续对柱温进行了优化,分别使用了40、30、25℃柱温进行分析,发现柱温低有利于盐酸巴马汀和主峰分离,但同样由于主峰拖尾过载原因,分离度积分结果无法达到1.5以上。结果如图3所示。
图3 不同柱温分析对比图
同时我们也尝试对流速进行了调整,分别使用0.8 mL/min和1.0 mL/min流速,但同样,降低流速后主峰展宽,分离度有下降趋势,结果如图4所示。
图4 不同流速分析对比图
*图上所示数字为分离度
同时我们也尝试了换用不同柱型色谱柱,包括2.0 mm i.d.×150 mm等色谱柱规格,同时对进样量进行调整,但均未能获得基线拆分结果。
最终我们在CAPCELL PAK C18 UG120 S5; 4.6 mm i.d.×250 mm色谱柱,将进样量调整至5 µL后,能够获得基线分离结果,结果如图5所示。
图5 调整进样量后分析结果图
HPLC Conditions
色谱柱:CAPCELL PAK C18 UG120 S5;4.6 mm i.d.×250 mm
流动相:A:0.01 mol/L磷酸二氢铵 B:乙腈 A / B = 74 / 26
流 速:1 mL / min
温 度:25 °C
检 测:PDA 345 nm
进样量:5 µL
浓 度:客户提供液标直接进样
综上所述,使用CAPCELL PAK C18 UG120 S5; 4.6mm i.d.×250mm色谱柱,在对流动相及进样量调整后能够完成盐酸小檗碱和盐酸巴马汀分离。
注: 图中色谱峰线条不平滑是由于图像在复制过程中解像度问题引起的。
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