2015版化妆品安全技术规范-苯基苯并咪唑磺酸等15种防晒剂的分析-第一法

2015版《化妆品安全技术规范》

苯基苯并咪唑磺酸等15种防晒剂的分析

本次实验按照2015版《化妆品安全技术规范》中防晒剂检验方法的第一法（高效液相色谱-二极管阵列检测器法），对15种防晒剂进行同时分析。15种防晒剂标准品按照《化妆品安全技术规范》配制成混合标准溶液，分别使用CAPCELL PAK C18 MG S5; 4.6 mm i.d. × 250 mm, CAPCELL PAK C18 MGII S5; 4.6 mm i.d. × 250 mm, CAPCELL PAK ADME S5; 4.6 mm i.d. × 250 mm, CAPCELL PAK C18 AQ S5; 4.6 mm i.d. × 250 mm以及SUPERIOREX ODS S5; 4.6 mm i.d. × 250 mm色谱柱,对混合标准溶液进行分析，通过对比结果，MG和MGII色谱柱得到相对较好的结果，如图1和图2所示，但两款色谱柱原流动相条件下，个别峰未实现基线分离。

1：苯基苯并咪唑磺酸； 2：二苯酮-4和二苯酮-5； 3：对氨基苯甲酸； 4：二苯酮-3； 5：对甲氧基肉桂酸异戊酯

6：4-甲基苄亚基樟脑； 7：PABA乙基己酯； 8：丁基甲氧基二苯甲酰基甲烷； 9：奥克立林；

10：甲氧基肉桂酸乙基己酯； 12’：峰12的同分异构体； 11：水杨酸乙基己酯； 12：胡莫柳酯；

13：乙基己基三嗪酮； 14：亚甲基双-苯并三唑基四甲基丁基酚； 15：双-乙基己氧苯酚甲氧苯基三嗪

（按出峰顺序）

为得到更好的分离效果，使用较新的MGII色谱柱，在原流动相条件基础上，对梯度进行调整，结果如图3所示。各峰分离度得到明显改善，但峰11和峰12分离度为1.43，仍未达到基线分离。

1：苯基苯并咪唑磺酸； 2：二苯酮-4和二苯酮-5； 3：对氨基苯甲酸； 4：二苯酮-3； 5：对甲氧基肉桂酸异戊酯

6：4-甲基苄亚基樟脑； 7：PABA乙基己酯； 8：丁基甲氧基二苯甲酰基甲烷； 9：奥克立林；

10：甲氧基肉桂酸乙基己酯； 12’：峰12的同分异构体； 11：水杨酸乙基己酯； 12：胡莫柳酯；

13：乙基己基三嗪酮； 14：亚甲基双-苯并三唑基四甲基丁基酚； 15：双-乙基己氧苯酚甲氧苯基三嗪

（按出峰顺序）

因峰11和峰12未达到基线分离，继续调整梯度条件，分析结果如4所示。在此条件下，各峰实现基线分离，得到良好分析结果。

接下来将色谱柱更换为MG色谱柱，在调整后的梯度条件下进行分析，结果如图5所示。该色谱柱同样可得到良好的分析结果。

综上所述，使用资生堂CAPCELL PAK C18 MGII S5; 4.6 mm × 250 mm和CAPCELL PAK C18 MG S5; 4.6 mm × 250 mm色谱柱，通过调整梯度条件，可得到15种防晒剂的良好分析结果。