氟虫腈的LC-MS分析

氟虫腈的LC-MS分析

氟虫腈是一种苯基吡唑类杀虫剂、杀虫谱广，对害虫以胃毒作用为主，兼有触杀和一定的内吸作用。氟虫腈对环境极其不友好，因此我国规定自2009年10月1日起禁用氟虫腈。

混入氟虫腈的“毒鸡蛋”事件已经席卷世界40个国家，除了欧洲的20多个国家外，美国、俄罗斯、南非等地也出现了“毒鸡蛋”。

在此，资生堂公司针对罪魁祸首的“氟虫腈”检测，也提出了自己的解决方案。

为了实现氟虫腈的LC-MS快速高灵敏度检测，我们首先选用了具有高柱效，高响应的核壳型C₁₈柱CAPCELL CORE C₁₈ S2.7来进行分析，并且就色谱柱长对检测灵敏度的影响进行了考察。作为流动相条件，我们选用了具有良好洗脱能力，无需配制的乙腈-水体系，在高速梯度条件下，实现了氟虫腈的LC-MS快速分析。

如图1-3所示，分别使用内径为2.1 mm，柱长为20 mm、50 mm和150 mm的三款CORE C₁₈ S2.7柱对100 ppb的氟虫腈标准溶液进行分析。其中，对于柱长较短的20 mm和50 mm柱，我们将流速从200 μL/min提高至500 μL/min，大大缩短了分析时间，均在1 min以内就实现了氟虫腈的良好洗脱。

对各款色谱柱上氟虫腈色谱峰的信噪比进行比较，我们发现使用50 mm柱长的CORE C₁₈柱能够得到最高的信噪比（见表1）。因此，我们使用该柱对标准系列溶液进行分析，得到如图4所示的标准曲线，在2.5 ppb到25 ppb的浓度范围内，使用CAPCELL CORE C₁₈ S2.7; 2.1 mm i.d. ×50 mm的反相柱，在QTRAP 5500检测系统下，能够得到良好的线性（R²=0.9983）。

图1 使用CAPCELL CORE C₁₈（柱长：20 mm）分析氟虫腈LC-MS谱图

图2 使用CAPCELL CORE C₁₈（柱长：50 mm）分析氟虫腈LC-MS谱图

图3 使用CAPCELL CORE C₁₈（柱长：150 mm）分析氟虫腈LC-MS谱图

表1 各柱长所对应的保留时间和信噪比

图4使用CAPCELL CORE C₁₈（柱长：50 mm）分析氟虫腈的标准曲线

综上，使用CAPCELL CORE C₁₈ S2.7; 2.1 mm i.d. ×50 mm柱，在乙腈/水梯度洗脱下，在1 min内可以实现氟虫腈的快速分析，并且在2.5 ppb~25 ppb范围内得到良好的线性。