液相色谱法检测肉类产品中β-兴奋剂（莱克多巴胺）的残留量

   近日，世界体坛再现兴奋剂丑闻，经过将近一年的调查证实，某国存在大规模使用兴奋剂、以确保或提高运动员及运动队成绩的作弊行为，这些行为由官员、工作人员和运动员本身实施。提及体坛中的“兴奋剂”事件，估计很多人都不会感到陌生：曾战胜晚期癌症的“环法七冠王”兰斯·阿姆斯特朗、“短跑女王”马里昂·琼斯，短跑巨星蒂姆·蒙哥马利，他们曾经的光辉生涯都因兴奋剂丑闻而结束。

   兴奋剂在英语中称“Dope”，是国际社会对禁用药物的一个习惯性统称，兴奋剂并不都具有兴奋性（如利尿剂），甚至有的还具有抑制性（如β-阻断剂）。国际奥委会已经规定的属于兴奋剂的部分药品有：氯三苯乙烯、硝酸甘油、皮质类固醇、蛋白合成类固醇、诺龙、促红细胞生成素、睾丸素、支气管扩张剂、蛋白合成激素、苯乙酸诺龙等。使用兴奋剂，将对人的生理、心理产生极大的危害，使服用者心力衰竭、激动狂躁，成年女性男性化，男子过早秃顶，前列腺炎，前列腺肥大，患糖尿病，心脏病等，严重损害人的身心健康。

   曾经，西马特罗、特布他林、克伦特罗、沙丁胺醇、莱克多巴胺、多巴胺6种β-兴奋剂，一度被广泛应用于动物养殖中，现在新的规定则禁止所有的β-兴奋剂药物在动物养殖中使用。目前，在肉类市场上，商品猪生产者为了高效率地生产出瘦肉率高、质量好的猪肉来跟其他的动物产品竞争，兴奋剂的使用仍有存在。采用液相色谱法检测动物组织中莱克多巴胺的含量，不仅成本低，而且操作简便、精密度高、检出限低、回收率高、重现性较好。

   仪器介绍：

   LC-600A等度智能全控液相色谱系统（南京科捷分析仪器有限公司）由1台P600高压恒流泵与1台UV600紫外检测器直接构成等度分析系统。使用WS600工作站可以同时控制数台P600高压恒流泵、UV600紫外检测器及恒温柱箱等，实行多元高压洗脱、波长扫描等功能。

   样品处理：

   （1）制备：称取5.0g绞碎均匀的样品于50mL离心管中，加人250μL 0.20μg/mL莱克多巴胺标准工作液，放置在冰箱中过夜，隔日取出，待恢复到常温后，加入20mL乙腈，涡旋3min，在65℃水浴中用JL-120超声波清洗器（南京科捷分析仪器有限公司）提取30min，冷却后8000r/min离心10min，分出上层清液，样品重复加乙腈15mL，提取两次，合并上清液于125mL分液漏斗中，加入30mL正己烷，于分液漏斗震荡器上220r/min摇震8min，静置1h，下层乙腈相流入50mL烧杯中。在分液漏斗中加入5mL正己烷，在分液漏斗震荡器上以220r/min摇震4min，静置20min，合并下层乙腈，在60℃水浴锅中用氮气吹至近干，加入8mL 100mmol/L盐酸溶液（用氢氧化钠调节pH=2.0），8000r/min离心10min，取上层清液进行净化。

   （2）净化：依次用5mL甲醇、5mL水和5mL 30mmol/L盐酸对LC-SCX小柱进行活化，然后将制备的上层清液加到小柱中，待样品完全过柱后，依次用5mL水和5mL甲醇淋洗柱子，除去杂质，最后用10mL 4%氨化乙酸乙酯洗脱，收集洗脱液，将其在50℃水浴中用氮气吹至近干，用甲醇定容至1mL，经滤膜过滤后待测。

   分析条件：

   谱图分析：