一．粉末样品流动性测试简介药物或辅料粉末是一种由很多细小的颗粒组成，粉末流动性对于其在生产过程中，比如混合器、料斗和其它设备中的行为至关重要，流动性不满足要求的粉末，可能无法正常下料，或造成多种成分混合不均匀等问题。粉末的流动性取决于几个因素，有些与粉末原材料有关，例如：粒径及其分布、形状、摩擦系数、粘附性、静电电压、空隙率、压缩性、水分和温度等等，有些与实际生产过程有关，例如粉末从容器（料斗、漏斗、圆筒等）流出的能力或制成片剂时的可压缩性。美国药典章节和欧洲药典2.9.36章节药典推荐了三种测试粉末流动的方法：其中剪切池法，是指垂直剪切样品形成的圆盘结构时，所需要的力的大小，这个力值的测量，对于样品在投料过程中，应重力下降流动时，投料口尺寸的选择起到参考作用。二．剪切池法理论简介对于一个圆形孔上的载重情况，载荷作用一般在圆形孔的边缘，具体载荷可以通过载荷的作用面积（πd2/4）×载荷样品的高度（h）×载荷的密度（D）来计算。样品载重区域的面积（侧面积）可以通过孔口周长（πd）×样品的高度（h）来计算得到。换算可得样品负载区域剪切强度（压强）为直径（d）×载荷的密度（D）/4。一旦额外加载的负载及样品本身的负载之和超过样品可承受的剪切力，样品固化将失效，产生塌陷。这是一种非常简单的模拟样品在一定孔口上塌陷，从而计算获得剪切强度的方法。使用户在选择采购合适口径的投料嘴之前，获得了可靠的评估。三．剪切池法测试装置///剪切池法可应用如图的BEP2粉末流动性测试仪，加装剪切池装置得到，其中透明的PMMA圆柱体内径为140mm，高32.5mm，可盛装500mL样品，底部有一个直径为100mm的孔，当样品在圆柱体中固化时，该孔可以用配置的PMMA板封闭。剪切池法测试中，有两个阶段：di一阶段：粉末样品的固化阶段（容积密度测试），固化样品所需要的载荷，应与实际情况相似，如无参考值，可采用10kg的载荷；第二阶段：破坏固化的样品（剪切力测试阶段），将圆柱体底部的PMMA密封板去除，在样品上部的接收容器中缓慢倒入沙子或相似干净稳定的粉体，使固体的样品结构被剪切而失效。四．剪切池法操作步骤//将PMMA板（Filler Disk）放在测试池（Test Cell）底面，封闭圆孔。//将测试池和加高层（Collar）放置在BEP2正下方，与上方漏斗装置的漏口对正。// 采用BEP的漏斗装置，将样品填充到测试池和加高层中，样品量高出测试池10mm左右。//移去漏斗装置，加上载荷（Consolidating load），如10kg，记录加载时间和实际采用的载荷重量。//去除载荷，轻轻移除测试池和加高层等，整体放在一个大容器中，小心移除加高层，用直尺将测试池顶部小心刮平。将多余样品收集到大容器中。//将最终装置放置在天平上称量，获得样品质量后除以体积，即得样品的容积密度D。//轻轻将加高层放在测试池下面，使测试池底部样品悬空。整体放回 BEP2平台上。//将带有95mm孔径的定位板放在测试池上方，并把95mm直径的PMMA板放（95mm Disk）在定位板中心后，移除定位板。记录所用PMMA板的重量。//放置一个玻璃圆柱体容器（Glass Cylinder）在PMMA板上，缓缓加载荷，如沙子或相似的样品等，直到样品从中心塌陷为止。记录所用玻璃圆柱体容器和载何的重量。五、剪切池法的结果计算通过剪切池法的测试，可以获得样品的容积密度、剪切强度和推荐的最小投料口直径。容积密度（g/cm3）=样品在测试池中的固化重量（g）/500剪切强度（g/cm2）=（跌落样品的重量+PMMA圆片重量+玻璃杯重量+玻璃杯内载荷）/25/π最小投料口直径（cm）=剪切强度×4/容积密度六．剪切池法产品订货信息

《疫苗纯化 -- 病毒类疫苗纯化》凝胶过滤介质Tanrose 4FF或Tanrose 6FF是经典的病毒类疫苗纯化方法，可以去除培养基中的杂蛋白、处理量大、快速的特点。柱高一般40-70cm，上样量一般为10-15%。目前使用此方法生产的疫苗品种有：乙肝、狂犬、出血热、流感等。《纯化 -- 重组蛋白》His标签重组蛋白可以很方便用镍 IDA琼脂糖凝胶FF（Ni Tanrose 6FF IDA）或镍NTA琼脂糖凝胶FF（Ni Tanrose 6FF NTA）分离，填料已经螯合好了镍离子，使用非常方便，有更高的吸附载量，特异性更强，可以选择多种洗脱方式，是纯化这类融合蛋白的zui佳工具。GST融合蛋白可以用GST琼脂糖凝胶FF（GST Tanrose 4FF）分离，然后再用肠激酶或凝血酶等酶解就得到表达的产物。凝血酶可以用肝素琼脂糖凝胶FF（Heparin Tanrose 6FF）或苯甲脒琼脂糖凝胶FF（Benzamidine Tanrose 4FF）分离。《纯化 -- 血浆蛋白》阴离子交换在血浆蛋白的纯化中应用非常广泛，结合低温乙醇法在丙种球蛋白纯化后期用DEAE-琼脂糖凝胶FF（DEAE Tanrose  6FF）吸附二聚体等杂质从而达到提高产品纯度的目的，同样也可以在白蛋白纯化过程中使用阴离子交换吸附PKA、微量的IgG以及聚体，在凝血VIII因子纯化过程中使用大孔径的Q琼脂糖凝胶（Solid Q）可以增加载量和回收率。《纯化 -- 核酸、病毒》核酸的纯化用于去除影响测序或PCR污染物等研究。核酸可大致上分为质粒DNA、噬菌体DNA和PCR产物等。病毒也可视作核酸大分子，和质粒DNA一样，可用分离大分子的Tanrose 4FF 凝胶过滤介质去除杂蛋白，再配合离子交换 Q琼脂糖凝胶（Q Tanrose 6FF）分离核酸。也可以用DEAE琼脂糖凝胶FF（DEAE Tanrose  6FF）或Q琼脂糖凝胶FF（Q Tanrose 6FF）富集和分离后再上琼脂糖凝胶6B或6FF得到纯的病毒。《去除 -- 蛋白中的核酸》核酸带阴电荷，在初步纯化时利用阳离子交换介质如 SP 或CM Tanrose FF 结合目标蛋白，可除去大量核酸。核酸在高盐下会和蛋白解离，疏水层析介质很适合用来结合目标蛋白，在纯化蛋白的同时去除核酸。利用核酸酶将核酸切成小片断，用凝胶过滤做精细纯化时便很容易去除了。《纯化 -- 中草药有效成分》中药的化学成分极其复杂。传统中药多是煎熬后服用，有效成分多较为亲水，包括生物碱、黄酮、蒽醌、皂甙、有机酸、多糖、肽和蛋白质。灵活及综合性地利用多种层析方法。如离子交换、分子筛、反相层析，更容易分离到单一活性成分。葡聚糖凝胶LH-20（Tandex LH-20）同时具备吸附性层析和分子筛功能，例如：用甲醇分离黄酮甙，三糖甙先被洗下来，二糖甙其次，单糖甙随后，zui后是甙元。葡聚糖凝胶LH-20（Tandex LH-20）可使用水、醇、丙酮、氯仿等各种试剂，广泛用于各种天然产物的分离，包括生物碱、甙、黄酮、醌类、内脂、萜类、甾类等。生物碱在酸性缓冲液中带正电，成为盐，SP阳离子交换层析柱可以分离许多结构非常近似的生物碱。相反，黄酮、蒽醌、皂甙、有机酸等可溶于偏碱的缓冲液中，在Q阴离子交换柱上分离效果良好。《样品净化 -- 脱盐、小分子去除》使用凝胶过滤介质Tandex G10、G15、G25等去除小分子，效率高，处理量可达床体积30%。只需在进样后收集首1/3-1/2柱体积的洗脱液，就可以去除该填料分离范围上限以下的小分子，简单直接。由于只是去除小分子，柱高10cm以上即可。整个过程一般可于数分种至半小时完成。月旭Tandex G25系列介质专为蛋白质脱盐而设计。病毒、DNA疫苗或质粒可以用琼脂糖凝胶6B除盐或交换缓冲液，蛋白、抗体等可以用葡聚糖凝胶G25快速去盐和交换缓冲液。

去内毒素亲和填料常见问题解答内毒素是一种常见的蛋白污染物，它的存在使得蛋白的活性研究变得十分复杂，并且内毒素是一种对人类有害的化学物质，它能引起发热、微循环障碍、内毒素休克及播散性血管内凝血等一系列不良症状，因此，检测和去除蛋白中的内毒素有着十分重要的意义。月旭Endotoxin rem Tanrose 4FF 内毒素亲和填料以自制的琼脂糖凝胶为基质、多占菌素B为配基，用于去除生物源蛋白类产品（包括多肽、抗体、多糖等）中的内毒素，但多占菌素B只对部分内毒素有抑制作用，而不能抑制所有内毒素。常见问题及解决方案1. 内毒素去除效率低，应当怎么做？①可能原因：样品pH值不在内毒素结合范围。解决方法：用0.1M NaOH或0.1M HCl调节pH至7-8。②可能原因：样品与填料接触时间短。解决方法：降低流速，增加样品接触时间。③可能原因：检测系统被内毒素污染。解决方法：确保所有试验用品均为无热源产品。④可能原因：内毒素与目的蛋白结合较强。解决方法：优化样品pH，使样品能够与内毒素分离。2. 样品被污染，应当怎么做？可能原因：该填料纯化过其他样品。解决方法：增加接触时间；不要用使用过的填料来去除不同样品的内毒素。3.样品回收率低，应当怎么做？①可能原因：样品非特异性吸附在填料上。解决方法：增加样品和平衡液中的NaCl浓度。②可能原因：目的蛋白与内毒素结合一起被去除。解决方法：优化样品pH，使样品与内毒素分离。订货信息

川芎是一种中药植物，常用于活血行气，祛风止痛，川芎辛温香燥，走而不守，既能行散，上行可达巅顶；又入血分，下行可达血海。活血祛瘀作用广泛，适宜瘀血阻滞各种病症；可治头风头痛、风湿痹痛等症。昔人谓川芎为血中之气药，殆言其寓辛散、解郁、通达、止痛等功能。文中参照中国药典2020版一部川芎的检测方法，采用月旭Ultimate® Plus-C18色谱柱，对川芎中的阿魏酸进行检测，结果能满足检测需求。色谱条件色谱柱：月旭Ultimate® Plus C18（4.6×250mm,5μm)；流动相：甲醇-1%醋酸溶液（30:70）；检测波长：321nm  ；柱温：30℃；流速：1.0ml/min；进样量：10μL。谱图和数据1.对照品溶液结论用月旭Ultimate® Plus C18（4.6×250mm,5μm)，在此色谱条件下测定，能满足检测的要求。

黄曲霉毒素（AFT）是黄曲霉和寄生曲霉等某些菌株产生的双呋喃环类毒素。其衍生物有约20种，分别命名为B1、B2、G1、G2、M1、M2、GM、P1、Q1、毒醇等。其中以B1的毒性zui大，致癌性最强。1993年，黄曲霉毒素被世界卫生组织（WHO）癌症研究机构划定为一类天然存在的致癌物，是毒性极强的剧毒物质。月旭科技作为专业的色谱仪器、耗材、溶剂的研发和生产供应商，我们提供黄曲霉毒素检测的一站式服务，助力中药企业、食品饮料企业及第三方检测行业用户，让您省钱更省心。黄曲霉毒素检测一站式服务解决方案 常见应用一：中药材中黄曲霉毒素检测2020版《中国药典》通则2351第yi法 液相色谱法2（光化学衍生法）色谱条件与系统适用性试验  以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-乙腈-水（40:18:42）为流动相；采用柱后衍生法检测，光化学衍生法：光化学衍生器（254nm）；以荧光检测器检测，激发波长λex=360nm（或365nm），发射波长λem=450nm。两个相邻色谱峰的分离度应大于1.5。遵循药典光化学方法，为大家强烈推荐我们的新一代光化学衍生器。新一代WelView光化学衍生器集颜值与性能于一身的WelView拥有2.19寸彩色屏幕可显示仪器状态，便于观察，并增加了异常报警功能，更容易发现漏液等问题，双灯设计提高了衍生性能和灯的使用寿命。经过优化的衍生管路能够显著提升样品衍生效果，用事实说话：使用黄曲毒霉素混标进行测试发现相同的色谱条件下衍生后G1和B1的峰面积是未衍生时的8倍和6倍以上。应用案例：中药材中黄曲霉毒素的测定药材：柏子仁、薏米、槟榔、炒麦芽、大枣、地龙、莲子、胖大海、全蝎、酸枣仁、蜂房、使君子、桃仁、僵蚕、决明子、土鳖虫、远志、元胡、九香虫、陈皮、马钱子、黄芪。色谱柱：月旭Ultimate® ODS-3 4.6×300mm，5μm。流动相：甲醇：乙腈：水=300：220：480；柱温：30℃；检测波长：激发波长：360nm   发射波长：450nm；衍生方法：光化学衍生；流速：0.8ml/min；进样量：25μl。谱图示例：薏米样品分析图常见应用二：食品中黄曲霉毒素B族和G族的测定根据《GB 5009.22-2016 食品安全国家标准 食品中黄曲霉毒素B族和G族的测定》要求第二法 高效液相色谱柱前衍生法。试样中的黄曲霉毒素Ｂ1、黄曲霉毒素Ｂ2、黄曲霉毒素Ｇ1、黄曲霉毒素Ｇ2，用乙腈水溶液或甲醇水溶液的混合溶液提取，提取液经黄曲霉毒素固相净化柱净化去除脂肪、蛋白质、色素及碳水化合物等干扰物质，净化液用三氟乙酸柱前衍生，液相色谱分离，荧光检测器检测，外标法定量。国标色谱条件如下：流动相：A相 水，B相 乙腈-甲醇（50+50）；等度洗脱条件：A68%，B32%；流速：1.0ml/min；柱温：40℃；进样量：50μl；衍生方法：光化学衍生；激发波长：360nm；发射波长：440nm。谱图示例：绿茶中的黄曲霉毒素分析图

嗨，大家好，小编又和大家见面了。在前期的内容中，小编为大家分享了气相色谱柱的一些基本小知识，主要包括毛细管柱的分类，固定相的种类，色谱柱的柱长、内径、液膜厚度参数，以及色谱柱的使用温度限。今天呢，我们就针对其固定相，来一探究竟！不管是气相色谱，还是液相色谱，待测样品组分的吸附保留主要取决于固定相。其基本分离原理主要是通过样品分子与固定相之间作用力类型以及作用强度的不同，进而实现组分的分离。不同的结构的固定相，其极性和与分子间的作用力也不相同。关于气相色谱，目前使用最多的是气-液分配模式，气-液色谱固定相在常规分析温度下也呈现液态，所以常被称为固定液，常见的固定液主要有以下几种：01甲基聚硅氧烷类固定液甲基聚硅氧烷固定液的结构图如下：从其结构图可以看出，是由多个硅氧烷聚合而成，骨架上的每个硅原子可以与两个官能团相连接。当其官能团均为甲基时，即是我们所说的百分之一百二甲基聚硅氧烷；“二”代表着硅原子上连接两个特定取代基团，当取代基团完全相同时，也可以省略这种叫法，即百分之一百二甲基聚硅氧烷也称为百分之一百甲基聚硅氧烷。在结构图中，聚合度n值的不同，所形成的固定液在形态上也会有所区别。当聚合度n值较小，固定液分子量较小时，称之为二甲基硅油，呈黏稠状的液态，如美国OhioValley（OV公司）研制的OV-101固定相；分子量比较大时，可以称为二甲基硅脂及橡胶，如美国GeneralElectric（通用电气）生产的SE-30。甲基聚硅氧烷类固定液属于非极性固定相，具有很宽的沸点范围，适用于分析烃类以及含有其他官能团的化合物，非常适合对于未知样品的分析。02其他不同基团取代的聚硅氧烷类固定液硅氧烷骨架硅原子上取代基团的数量和种类不同，影响着固定相的极性和热稳定性。一般而言，极性取代基团的含量越高，固定液极性越强，所耐受的温度限也越低。常见的取代基团如下图：关于取代基团含量的描述通常是以百分含量表示，下图为5%二苯基95%二甲基聚硅氧烷和50%三氟丙基50%甲基聚硅氧烷（或称之为百分之一百三氟丙基甲基聚硅氧烷）的结构图。对于不同基团取代的百分含量表述，在这以14%氰丙基苯基86%二甲基聚硅氧烷为例，代表着其含有7%的氰丙基、7%的苯基、86%的甲基，因为硅原子上同时连接氰丙基和苯基，14%是一种加和的表示方法（如下图）。不同取代基团的作用：● 在甲基聚硅氧烷中引入苯基，由于结构相似性，可以增强对芳香烃类化合物的吸附保留。● 氰基的引入可使固定液具有中等极性或强极性，此类固定相对含芳基、烯基的化合物具有较强的保留作用，适用于分离不饱和烃、芳烃，以及不饱和脂肪酸。● 三氟丙基具有较强的给质子能力，适合吸附保留羰基化合物。● 在聚硅氧烷骨架中引入亚芳基，可以增强固定相的热稳定性，降低柱流失。03聚乙二醇类固定液这是一种强极性的固定相，主要是以形成氢键为主，对醇、酸、酚、伯/仲胺等有较强的保留。在使用这类固定液的色谱柱时，需要注意分析温度、载气纯度等相关问题，因为聚乙二醇极性较强，所能承受的温度限较低，高温条件下载气中的氧、水等都会引起固定相的分解。常规聚乙二醇类固定液结构如下图：聚乙二醇简称PEG，聚合度n值不同，其分子量也不相同；目前使用最多的是分子量20000左右的聚乙二醇，常见的名称为PEG-20M、INOWAX等。为了分析不同类型的化合物，可以通过对色谱柱表层和固定液进行改性来实现不同性质化合物的分离。主要包括以下几种：● 碱改性聚乙二醇固定液：在制药行业中，药物分析通常以偏碱性为主，在分析这些物质时，经常出现馒头峰或者峰拖尾等现象。为了改善对这类化合物的峰形问题，可以采用KOH将色谱柱表层处理成碱性表面，然后再涂渍聚乙二醇类固定液，来实现对偏碱性化合物的分析。● 酸改性聚乙二醇固定液：是由聚乙二醇与不同酸反应而成的酯类固定液，使用最多的是FFAP（硝基对苯二甲酸改性的聚乙二醇），主要用于分析小分子的有机酸、挥发性脂肪酸和酚类化合物等。

我们新研发推出的气相色谱法检测液态油脂中3种合成抗氧化剂（TBHQ、BHA、BHT）——样品预处理专用方法包B系列产品，从常温下呈液态的食用动植物油脂和含油食品提取的液态油脂样品中，实现同时提取、分离和净化这3种合成抗氧化剂，以用于气相色谱技术对这些合成抗氧化剂的检测。本系列样品预处理方法包主要用于叔丁基对苯二酚（TBHQ）、叔丁基对羟基茴香醚(BHA)和 2,6-二叔丁基对甲酚(BHT)的检测，这三种合成抗氧化剂是我国广泛使用的、合法的油溶性合成抗氧化剂，其作用主要是减缓食用油脂（包括含油食品中的油脂）氧化变质的速度，其zui大添加限量（以油脂中的含量计）均为200mg/kg。目前，国家标准中用于气相色谱检测这些合成抗氧化剂的预处理技术为凝胶渗透色谱技术（GPC），GPC法是一种使用多孔填料或多孔交联高分子凝胶作分离介质的液相色谱技术。需要昂贵的专用仪器——凝胶渗透色谱仪，以及专用耗材——凝胶渗透色谱柱，色谱柱损耗也较快，成本高昂。由于GPC技术需要大量的流动相，每预处理一个样品，需要消耗上百毫升的有机溶剂，且单次只能处理一个样品，效率较低。预处理后收集的溶液量比较大，单次实验要对几十毫升溶剂进行浓缩蒸干，对实验人员危害较大。并且GPC难以去除与目标分子大小相近的杂质分子，影响气相检测效果。本系列方法包分型：气相色谱法检测液态油脂中3种合成抗氧化剂（TBHQ、BHA、BHT）样品预处理专用方法包分为BL-1型和BL-2型。本系列方法包主要的优势1预处理成本低：无需昂贵的仪器和耗材，仅需多管涡旋振荡器、离心机等实验室常规仪器和耗材；2预处理效率高：每次实验可对多个样品进行预处理操作，最短耗时可控制在15min左右；3有机溶剂用量少：每个样品预处理操作消耗不到30mL；4安全环保：无需对大量有机溶剂进行蒸发浓缩的操作，减小对实验人员的危害；5净化效果好：可去除绝大部分的甘油三酯及其衍生物，有效防止对气相色谱仪器和色谱柱的污染，同时降低油脂中的其它杂质对气相检测合成抗氧化剂的干扰；6回收率高、稳定性好：一般情况下，TBHQ、BHA、BHT的回收率在80%~110%之间，各自回收率的重复性RSD典型气相色谱检测条件和检测色谱图1气相色谱柱分析柱：WM-5色谱柱，柱长30m，内径0.32mm，膜厚0.25μm，月旭科技（货号：03902-32001）；2进样口温度：230℃；3升温程序：初始以80℃的柱温维持1.5min，然后以10℃/min的升温速度将柱温升到250℃，并维持5min；4检测器温度：250℃；5进样量：1μL；6进样方式：进样后以不分流模式维持1.5min，然后以1：10的分流比进行分流模式的检测；7载气：氮气，纯度≥99.999%，流速1mL/min。8检测色谱图：

在介绍反相离子对试剂之前，我们先回忆一下离子对色谱法（Ion-pair chromatography，IPC），离子对色谱法可被看作是以分离离子样品为目的的反相色谱法（Reversed-phase chromatography，RPC）的改良形式。IPC与RPC唯yi不同的条件是IPC在流动相中添加了离子对试剂，这些试剂能在平衡过程与酸性化合物的A-或者碱性化合物的BH+发生相互作用。“ 关于离子对试剂 ”离子对试剂是由强亲水离子形成，反作用于样品分子的中性离子对。因此，可用于同时分离带电分子和非带电分子。反相离子对色谱法是把离子对试剂加入到含水流动相中，被分析的组分离子在流动相中与离子对试剂的反离子生成不带电荷的中性离子，从而增加溶质与非极性固定相的作用，使分配系数增加，改善分离效果。”一般情况下，在建立HPLC分离方法的时候，我们推荐由RPC开始，接着添加离子对试剂（仅当有需要时）。举个例子，当我们已知某个峰是对应一个酸性物质、碱性物质或中性物质时，我们便能准确地预测出添加的IPC试剂对溶质保留的影响。因此，当改变RPC的其他条件仍不能达到合适的分离度时，我们可以通过使用IPC试剂不断改变酸性溶质和碱性溶质的保留行为从而改善他们的分离效果。那么，IPC在什么时候或者应用于什么物质的分离会是比较合适的分离方法呢？在样品出现以下特点时我们就可以考虑使用离子对试剂：（1）在反相色谱柱上不保留或保留弱；（2）化合物带有强离子官能团，如羧基、铵基、氨基等；（3）化合物在反相体系流动相中有足够的溶解度。使用离子色谱法可令样品的保留行为产生类似于改变流动相的pH的变化，但是离子对色谱法能更好的控制酸性溶质或碱性溶质的保留行为，而且无须使用极端的流动相pH（如，pH＜2.5或pH＞8.0）。“常见的离子对试剂”常见的离子对试剂主要包括如下几类：阴离子对试剂：四丁基氢氧化铵、四丁基溴化铵等碱性试剂，适用于结构式中含磺酸基、羧基等的极性化合物。阳离子对试剂：甲烷磺酸钠、戊烷磺酸钠、己烷磺酸钠、庚烷磺酸钠、辛烷磺酸钠、癸烷磺酸钠、十二烷基磺酸钠、十二烷基硫酸钠等，适用于结构式中含铵基、氨基等的极性化合物。其他离子对试剂：高氯酸钠、三氟乙酸、七氟丁酸等。

Hello小伙伴们大家好，上一期我们讨论了泵的维护，这次我们一起来聊聊进样器的维护吧。进样器分为手动进样阀和自动进样器，由于手动进样阀的便捷性及工作效率远不及自动进样器，所以在一些追求效率的大型实验室中逐步被自动进样器取代，但是在高校教学实验中手动进样阀因可以很好的诠释六通阀的原理，经济耐用、故障率低、便于学生操作学习等，还在大量被采用。手动进样阀的维护手动进样阀的结构如图所示，在Load状态下装填样品，切换到Inject状态则进样，值得注意的是在使用手动进样阀时，为了保证进样量和响应具有良好的线性关系，应选择半环进样（进样量小于1/2定量环体积）或满环进样（大于3倍定量环体积）。液相进样注射器针头有别于气相色谱，是平头针，千万不要用混了。在清洗手动进样阀的时候，需要下面这个小工具：用该进样口清洗器连接进样针在Inject状态下冲洗导针管。好多小伙伴习惯性的用带有针头的进样针在Inject和Load状态间来回切换，感觉这样冲洗的更彻底，这是不正确的操作噢，定量环在Inject状态下是一直经流动相冲洗的，很干净你放心吧，需要清洗的部位是导针管，所以正确的操作应该是在Inject状态下用清洗组件冲洗导针管，如果感觉定子转子脏了，可拆开超声清洗，如磨损严重漏液需更换转子密封。自动进样器维护Wisys5000 自动进样器自动进样器结构复杂，工作时间长，不同品牌的自动进样器设计结构不同，维护维修方法亦有区别。正确使用进样器对分析结果的准确性和重复性至关重要。预防性措施◇ 样品必须是无固体颗粒的均匀液体，对于特别脏的样品，必要时可经0.45μm滤膜过滤，样品应选用合适溶剂溶解，与流动相互溶。◇ 样品瓶大小匹配样品架，瓶盖隔膜垫密封性能良好，便于针头穿刺数次不滲漏，且无残留样品积聚隔膜垫处，必要时可使用预开口瓶垫。◇  进样针应经常检查维护，必要时更换，注意准确设置针吸液高度，防止针头弯曲。◇ 编辑进样器冲洗程序，每次进样前或进样后根据实际需要清洗针外壁，防止交叉污染。◇ 建立系统期间核查档案，定期对进样器进行峰面积重复性考察，随时维护校正。常见的自动进样器故障现象及解决方法

“连接式” 废液收集装置在我们日常实验过程中，难免会遇到实验遗留下来的废液的处理难题，这就需要废液处理装置来进行残液的存放处理。接下来给大家介绍月旭科技的连接式安全收集装置。连接式废液收集装置主要是针对液体相关的仪器的废液处理，利用废液管将仪器和废液装置的废液桶相连接，进行安全存放。如果说你正在用液相色谱仪或其他液相仪器进样，实验结束后，那么这时我们就需要借助废液管连接到废液桶上进行集中存放处理。“接下来再具体说下废液收集装置的重要性：1.如果流出的废液随意存放，气密性的不良好会导致室内充满溶剂气味，造成环境的污染，从而影响实验人员的身体健康。2.如果把瓶口完全封死，仅通过一个废液管将仪器的流动相流入废液桶，阻断空气的流通，当废液桶内部废液收集到一定程度时，里面废液存在挥发就会导致内部压力过大，造成废液无法注入容器，甚至导致回流。3.还有就是废液盖上的孔要与废液管规格相对应，如果密封性较差，同样也会使得废液的挥发物流出，造成环境污染。想必实验室安全工作对于每个企业都是至关重要的，一个健康安全的工作环境同样也是能有效降低职工健康隐患。而月旭的连接式废液收集装置主要也是针对上面三个问题进行解决。从图片上可以看到，我们公司的连接式废液收集装置是由废液桶、废液盖、过滤器、指示器、过滤器、快速接头以及二次收集容器组成。废液桶，主要规格有5L/10/20L，当然需要其他规格，我们公司也是可以提供定制的。过滤器，其作用主要是针对废液的挥发物进行的过滤，同样也是为了防止废液桶内部压力过大，保证内外压力平衡。我们公司过滤器主要分两种：标准型过滤器、高效性过滤器。无论是标准还是高效过滤器都可以相互更换使用。各类型套装的货号●标准型10L（00839-31001）、20L（00839-30001）包含：认证HDPE废液容器一个、内外盖各一个、液相连接头一套、过滤器快速接头一套、液位指示器一个、无机或有机标准过滤器一个、防泄漏防倾倒二次容器。●高效性型10L（00839-31002）、20L（00839-30002）包含：认证HDPE废液容器一个、内外盖各一个、液相连接头一套、过滤器快速接头一套、液位指示器一个、无机或有机高效过滤器一个、防泄漏防倾倒二次容器。●智能型10L（00839-31003）、20L（00839-30003）包含：认证HDPE废液容器一个、内外盖各一个、液相连接头一套、过滤器快速接头一套、无机或有机高效过滤器一个、安全声光液位报警器一个、防泄漏防倾倒二次容器。当然，如果说客户不想使用我们的废液桶，要使用自己的，我们也是可以针对客户的废液桶进行废液盖的定制。

今天要给大家介绍一下月旭科技蛋白纯化填料中使用的两种基质，分别为葡聚糖基质与琼脂糖基质。葡聚糖凝胶交联葡聚糖凝胶是由葡聚糖（dextran，又称右旋糖酐）通过环氧氯丙烷交联形成的球形凝胶。交联剂环氧氯丙烷的两个基团分别与两个葡聚糖残基中的游离羟基发生反应，使葡聚糖分子内或分子之间发生交联，形成网状结构的微球。葡聚糖是水溶性的，交联后才得到非水溶性和具有一定耐压强度的交联葡聚糖凝胶，可直接用于凝胶色谱。合成交联葡聚糖时糖浓度和交联剂用量和反应条件决定了凝胶的交联度和网孔大小，也决定了该填料的耐压强度和排阻极限。孔径小的葡聚糖凝胶（G-10、G-15、G-25、G-50）主要用于脱盐、肽与其他小分子的分离，通常分子量在100万以上的生物大分子无法使用葡聚糖凝胶，要用琼脂糖凝胶，凝胶型号G后面得数字粗略表示了10g该类型凝胶得吸水值（ml）。琼脂糖凝胶琼脂糖是从海洋红藻中提取的天然高分子化合物，它是由β-D-半乳糖和3,6-脱水-L-半乳糖两种单糖交替连接而成。其中β-D-半乳糖和3,6-脱水-L-半乳糖之间通过β（1→4）糖苷键连接，而3,6-脱水-L-半乳糖和β-D-半乳糖之间通过α（1→3）糖苷键连接。琼脂糖在常温下是固体，在水中加热到45℃以上时溶解，在无交联剂存在时冷却能形成凝胶。当热的琼脂糖溶液（糖浓度2％～16％）进行冷却时，链状分子之间会先形成双螺旋，并进一步自发聚集形成束状结构，再进一步形成多孔的三维网状结构的琼脂糖凝胶。糖溶液的浓度不同，凝胶的平均孔径也不同，糖浓度大，凝胶的平均孔径小，从而用于色谱时排阻极限也小。高流速的琼脂糖凝胶耐压可达0.3～0.4MPa，基本满足蛋白质大规模分离的需要。

固相萃取（简称Solid phase extraction，简称SPE）作为一项样品前处理技术，现如今得到广泛的应用。在一些行业中，固相萃取已经成为主要的样品前处理手段。固相萃取的机理主要有非极性作用，极性作用，阳离子交换作用和阴离子交换作用，怎样根据上述的机理选择合适的固相萃取填料呢，接下来向大家分享固相萃取填料选择的参考指引。1非极性作用考虑因素目标化合物低分子量（＜250）或弱非极性物质可选填料种类C2、C8、C18。考虑因素目标化合物高分子量（＞250）或强非极性物质。可选填料种类C2、C4、C6、C8、PH。考虑因素多种中性目标化合物具有不同极性。可选填料种类C4、C6、C8、CH、叠加（如C2/C18）。2极性作用考虑因素目标化合物为极性。可选填料种类氧化铝、硅藻土、Si、NH2、CN、二醇。考虑因素目标化合物为非极性或中等极性。可选填料种类氧化铝、硅藻土、Si、NH2、CN、二醇。3阳离子交换作用考虑因素目标化合物永jiu带正电荷（如：季铵）。可选填料种类CBA、Si、C21。考虑因素目标化合物pKa范围5~10。可选填料种类SCX、PRS2、CBA、C21。考虑因素1、目标化合物pKa范围5~10；2、同时存在碱性及中性目标化合物；3、样品基质脏，要求得到很干净的萃取物。可选填料种类P-SCX。4阴离子交换作用考虑因素目标化合物永jiu带负电荷。可选填料种类NH2。考虑因素目标化合物pKa范围2~6。可选填料种类SAX、NH2。考虑因素1、目标化合物pKa范围2~6；2、同时存在碱性、酸性及中性目标化合物；3、样品基质脏，要求得到很干净的萃取物。可选填料种类P-SAX。在选择硅胶填料时需要注意，许多硅胶填料有封尾（硅烷化）和未封尾（未硅烷化）之分。一般首先采用封尾的填料进行方法开发，以减少第二作用力可能引起的干扰。由于属于同一萃取机理的吸附剂往往多于一种，在确定了固相萃取机理之后，后续还是需要通过实验来确定究竟是哪种吸附剂最为合适。当然我们也可以根据目标化合物的性质进一步缩小吸附剂的选择范围。注：采用第二种萃取模式1、由于C2具有硅羟基，在这里作为阳离子交换剂使用。2、PRS可用于代替SCX以减少作为第二作用力的疏水作用力影响。PRS可使用缓冲液和不含有机溶剂的液体洗脱。这只能用于没有离子作用干扰的情况下。

佳节团圆不忘食品安全月饼是我们中华民族中秋节传统的美食，深受大家的喜爱。但你们知道吗，月饼可是典型的高油脂含量食品，虽然不同种类的月饼其配方也不同，但一般而言，月饼的含油率在20%左右，甚至更高。同时，月饼还是高蛋白含量、高糖含量的食品，所以月饼是典型的“三高”食品，再喜欢吃，也要少吃。正是由于月饼营养丰富，所以月饼的保质期比较短，一般为20天~90天左右。为此，许多生产厂家就千方百计的、想方设法延长月饼的保质期，其中在生产月饼所用的食用油脂原料中添加合成抗氧化剂，就一种有效而低成本的方法。根据《食品安全国家标准 食品添加剂使用标准》（GB 2760-2014）的规定，目前共有4种化学合成的酚类物质，可作为合法的食品抗氧化剂，分别为没食子酸丙酯(PG)、叔丁基对苯二酚（TBHQ）、叔丁基对羟基茴香醚(BHA)和 2,6-二叔丁基对甲酚(BHT)。这4种合成抗氧化剂一般具有较好油溶性，并表现出延缓各类食品氧化变质速度的作用，主要添加于各类食用动植物油脂、油脂制品（如人造奶油等）和含油食品（如油炸面制品、月饼、饼干、焙烧食品、膨化食品等）。其中又以叔丁基对苯二酚（TBHQ）抗氧化效果比较好、油溶性较稳定而在食品行业中应用的最为广泛。但作为化学合成的物质，若TBHQ在食品中添加量过多，就会对人体建康造成不利的影响，所以《食品安全国家标准 食品添加剂使用标准》对食品中TBHQ的添加量是有严格限制的，在食品生产中超限量添加TBHQ是严重违反食品安全法的行为。此外，若在月饼生产过程中添加TBHQ，按照我国现行相关的食品安全法律法规的要求，必须在月饼包装的配料表中明确标明，该月饼产品中添加了TBHQ，否则，即使添加量未超过限量，也属于违法行为。那如何检测月饼中是否添加了TBHQ? 目前高效液相色谱技术是国内主要测定食品中TBHQ含量的检测技术之一。但是由于月饼的成分复杂，且多变，极易对高效液相色谱技术的检测造成干扰，甚至污染、堵塞宝贵的液相色谱柱，所以从月饼中提取、分离和净化各种合成抗氧化剂的技术——样品预处理技术就成为了检测的关键。在这里向大家推荐我们月旭科技（上海）股份有限公司研发的新产品——高效液相色谱检测食品中合成抗氧剂专用样品预处理方法包（AL-1型）。其具体的操作如下：月饼中油脂的提取. 1将一定量的月饼将其完全研磨捣碎并混匀，加入其样品体积3-6倍的石油醚（30℃~60℃沸程），搅拌分散后，静置浸泡过夜。再过滤取清液收集于烧瓶中，于45℃的的水浴中，将石油醚全部旋转蒸发蒸干，剩余的不挥发的液体为月饼中提取的食用油脂。样品预处理. 2取2g所提取的油脂样品，按照AL-1型样品预处理方法包的操作说明书进行TBHQ的提取、分离和净化操作。如流程示意图所示。高效液相色谱检测. 3液相检测色谱条件：1）液相色谱柱分析柱：Ultimate® XB-C18,4.6mm×250mm,5μm,（货号：00201-31043）；保护柱：Ultimate® XB-C18,4.6mm×10mm,5μm，（货号：00808-04001）（配不锈钢保护柱柱套，货号：00808-01101）。2）流动相A相：含1%乙酸的40%乙腈水溶液；B相：含1%乙酸的乙腈；3）梯度洗脱程序4）流速：1.0mL/min；5）检测波长：280nm；6）柱温：35℃；7）进样体积：20μL。液相检测样品预处理专用方法包操作流程示意图典型检测结果. 4采用月旭科技（上海）股份有限公司研发的高效液相色谱检测食品中合成抗氧剂专用样品预处理方法包（AL-1型），货号：ATOX4-P01，可以快速、高效的从各种月饼提取的食用油脂中分离、提取和净化TBHQ，从而可以保障最终高效液相色谱技术对其中TBHQ含量的测定。

想不想让您的液相色谱仪，对样品进行全自动稀释、衍生、加标、旋涡、加热/制冷、称重、开关盖？另外还可以用条形码阅读器自动识别和追溯样品信息？进完样后还可以为您清洗好管路？……您以为这一切是在做梦？NO, NO, NO!您只需要为您的液相色谱仪配一位“哥哥”——HT4000A！HT4000A标准配置可以对液相色谱样品进行全自动处理，包括抽吸、分配、样品置换、序列和平行稀释、单一和多重衍生化、添加试剂和标准品等，如果搭配选配的“小哥哥”（选配模块），可以实现信息追溯、涡旋混合、自动开关盖、称量等操作，实现液相色谱样品处理过程的自动化。下面来看看各位“小哥哥”的参数：1. 制冷模块制冷温度：4℃~40℃；温度准确度：±1℃（±0.5℃）；制冷位数：121个；制冷样样品瓶：2mL；制冷能力：低于环境温度20℃；工作温度：25±10℃；重量：5kg。2. 自动开关盖模块适用样品瓶：2mL进样小瓶, 12*32mm（12mm cap），螺旋盖；气压范围：5.5~7Bar；重量：3.5kg。3. 自动涡旋模块适用样品瓶：2~4mL进样小瓶。涡旋转速（RPM）：最da2000。4. 条形码阅读器模块适用加密类型：阅读形式：外置条码枪或者内置式阅读器。5. 加热模块加热温度：35~70℃；适用于样机小瓶：2mL进样瓶， 12*32mm（12mm盖），螺旋盖；适用的样品架：50+50位样品架（2mL）。6. 称量模块额定量程：10g或20g；分度值：0.01mg或0.1mg；典型重复性误差：0.01mg或0.08mg；典型额定稳定时间：1.6~2.0s；工作温度：5℃~40℃；预热时间：60min；通讯协议：TCP/IP；接口：RJ45*2。7. 清洗模块可载清洗瓶：250mL或500mL。总结一下各位“小哥哥”的功能附：可联用的液相色谱仪HT4000A可以与市面上所有的液相色谱仪器配套使用，如：月旭科技Wisys5000、沃特世、安捷伦、岛津、赛默飞、诺尔、日立和韩国英麟等。

固相萃取是一种利用固体吸附剂对样品中不同组分的选择性吸附能力差异来分离、纯化样品的前处理方法。固相萃取技术是食品检测中最常用到的技术手段，下面列举了一些在固相萃取中常见的问题及解决方法。· 目标化合物回收率偏低（目标化合物没有或部分被吸附在SPE柱上）原因1：SPE柱没有很好地被预处理解决方法：反向柱：用甲醇，异丙醇或乙醇处理柱子，然后用稀释样品的溶剂处理柱子，注意不能让SPE柱变干。原因2：SPE柱的极性不合适解决方法：选择对目标化合物有明显选择性的SPE柱。原因3：目标化合物对样品溶液的亲和力远远大于对SPE柱的亲和力解决方法：改变极性或样品溶液的pH使目标化合物在样品溶液中的亲和力降低。原因4：当大体积水样品通过SPE柱时，反相柱填料失去柱子预处理留下的甲醇解决方法：在样品溶液中加入1%-2%的甲醇或异丙醇或乙腈。· 目标化合物回收率偏低（目标化合物没有被洗脱出SPE柱）原因1：SPE柱的极性不合适解决方法：选择其他低极性或者选择性弱的SPE柱。原因2：洗脱溶剂不够强，无法将目标物化合物从SPE柱上洗脱解决方法：改变洗脱溶剂的pH以增加其对目标化合物的亲和力。原因3：洗脱溶剂体积太小解决方法：增加溶剂体积。原因4：目标化合物被不可逆地吸附在SPE载体上解决方法：反相：选择疏水性弱的载体。如果原来用的C18，则改为C8,C2,CN。阳离子交换：用羧酸取代苯磺酸。阴离子交换：用伯胺、仲胺代替叔胺。· 萃取重现性差原因1：在添加样品之前SPE柱已干燥解决方法：重新进行SPE预处理。原因2：SPE柱超容量解决方法：减少样品量或选择大容量柱。原因3：样品过柱流速太快解决方法：降低流速。原因4：洗脱液流速太快解决方法：在使用外力之前让洗脱液渗透过柱。两次5ml洗脱可能比一次10ml，更有效。原因5：目标化合物在样品中的溶解度太大，样品过柱时与样品同时通过柱子而没有被保留解决方法：通过改变样品极性或pH而改变目标化合物的溶解度。原因6：SPE柱用极性溶剂处理而洗脱剂是不兼容的非极性溶剂解决方法：在使用非极性溶剂之前对SPE柱进行干燥。原因7：洗涤杂质用的溶剂太强，部分目标化合物与杂质同时被从SPE柱洗脱。目标化合物在这一步损失的多少取决于洗涤溶剂的流速，SPE的特性以及洗涤溶剂的体积。解决方法：降低洗涤溶剂的强度。原因8：洗脱液体积太小解决方法：增加洗脱液的体积。· 在用反相SPE柱萃取时，洗脱馏分中有水原因：目标物化合物洗脱之前SPE柱没有很好地干燥解决方法：用氮气或空气干燥SPE柱：用20~100μL含60%-90%甲醇-水将SPE柱上的残留水分除去。· 洗脱馏分中含有干扰物原因1：干扰物与目标化合物被同时洗脱解决方法1：在洗脱目标化合物之前选用中等极性的溶剂将干扰物洗涤出SPE柱。可将两种或更多种的溶剂混合以达到不同的极性。解决方法2：选用对目标物化合物亲和力更大而对干扰物亲和力低的SPE柱。原因2：干扰物来自SPE柱解决方法1：用两根不同极性的SPE柱以除去干扰物。如反相柱和离子交换柱或硅胶柱。解决方法2：在柱子预处理之前用洗脱溶剂洗涤SPE柱。· SPE柱流速降低或者阻塞原因1：样品存在过多的颗粒解决方法：对样品进行过滤或者离心。原因2：样品溶液粘度太大解决方法：用溶剂对样品进行稀释。·用反相柱从固态样品中萃取非极性目标化合物原因：目标化合物不在液体溶液中解决方法：用甲醇、异丙醇或乙醇对样品进行均浆处理。然后离心过滤，再用水将清液稀释为含水量70%-90%的水溶液。· 用正相柱从固态样品中萃取目标化合物原因：目标化合物不在液体溶液中解决方法：用非极性溶剂（如正己烷、石油醚、氯仿等）均浆。

吗啡(Morphine)，属于阿片类生物碱，为阿片受体激动剂。鸦片的主要成分之一，含6%-15%，1806年由斯图奈尔首次从鸦片中分离得到。无色柱状结晶，溶于热水、乙醇、乙醚、氯仿；难溶于氨、苯；易溶于碱水或酸水。通过模拟内源性抗痛物质脑啡肽的作用，激动中枢神经阿片受体而产生强大的镇痛作用，是人类最早使用的一种镇痛剂，也具有强麻醉、止咳、镇吐、缩瞳等作用。但它也可抑制呼吸中枢，降低呼吸中枢对二氧化碳的敏感性，对呼吸中枢抑制程度为剂量依赖性，过大剂量可导致呼吸衰竭。月旭科技根据中国药典2020版开发出了Welchrom®MOPD C18 小柱，适用于复方甘草口服溶液、复方甘草片中吗啡含量测定的前处理方法，同时利用液相色谱法做了全面的验证，在标准条件下，均能满足检测要求。  #  概述  #  月旭科技开发出的Welchrom®MOPD C18小柱，采用固相萃取技术，选出最jia萃取条件，极大的简化了样品前处理步骤，获得了良好的测定结果。  #  贮存条件及保质期  #  常温保存，在此条件下有效期为3年。  #  提取步骤  #  取复方甘草口服液0.5mL于10mL小烧杯中，加适量氨水溶液至pH约为9，待净化。  #  前处理过柱步骤  #  SPE小柱：Welchrom MOPD®C18，200mg/3mL；活化：依次用甲醇-水（3:1）15mL和5mL水活化固相萃取柱，再加入3mL pH=9的氨水溶液冲洗至流出液pH为9；上样：全部上样，用少量pH=9的氨水溶液洗涤小烧杯，流出液弃去；淋洗：用20mL纯水冲洗固相萃取小柱，流出液弃去；洗脱：5%醋酸溶液洗脱小柱，并用5mL容量瓶收集洗脱液并定容至刻度。注：样品溶液过柱时，重力流下或稍微抽真空条件下使其流速约为1滴/秒。  #  色谱条件  #  色谱柱：月旭Ultimate®XB-C8, 4.6×150 mm，5µm。流动相：0.05mol/L磷酸二氢钾: 0.0025mol/L庚烷磺酸钠:乙腈=18:18:5；流速：1.0mL/min；进样量：20μL；柱温：30ºC；检测波长：220nm。  #  色谱图及实际样品测试结果  #  

（图片来源：千图网）你可曾有想过，我们平常接触的食品中，它们的包装是否安全，包装上的油墨是否会迁移到食品中，造成食品安全问题呢？早在2019年掀起食品包装安全浪潮的“芳香烃门”事件，至今仍是检测行业的一个话题和热点。事件还原2019年德国爆发的“芳香烃门”事件一家叫“foodwatch”的检测机构抽检了在德国销售的16款奶粉（德国4款，法国8款，荷兰4款），其中有8款产品检出芳香烃矿物油成分。该检测机构在调查报道中介绍，欧洲食品安全局（EFSA）将“芳香烃矿物油”描述为具有潜在的致癌性和致突变性，这就是为什么即使在微量的食品中也不应存在此类残留物的原因。芳香烃简称芳烃，是苯及其衍生物的总称，主要来源于煤、焦油和石油。上述调查报告中称食品中矿物油残留可能来自生产加工产品的机器，也可能来自纸质包装上的油墨等，目前欧盟及德国没有针对食品中芳香烃矿物油残留颁布法定限量。中国标准《SN/T 4895-2017 食品接触材料纸和纸板食品模拟物中矿物油的测定气相色谱法》中对矿物油的检测限度有明确的要求，其中月旭研发的Welchrom® AgNO3-Silica硝酸银硅胶小柱来自该标准，适用于食品接触材料纸和纸板食品模拟物中矿物油的测定。目前我们针对硝酸银硅胶小柱要做一个市场调研，本次市场调研问卷是有奖问卷，详情见下。续净一号™银离子消毒液是月旭科技所研发的长效缓释消毒液。可做用于手部、物体表面、家庭环境、办公环境等等，一举解决现有消毒液消杀范围小、有效时间短的问题。得益于“长效抗感染专利技术”，续净一号™银离子消毒液喷洒后可保持24小时以上不受病毒及细菌侵害，使用寿命更长。同时续净一号™银离子消毒液不含酒精，不会因为蒸发带走手部的水分，使手部出现干裂等问题，本身产品中含有甘油，更具有润肤的作用。为处于疫情期间的小伙伴们提供了在消毒液产品方面，更加有效、可靠的选择。硝酸银硅胶小柱使用说明溶液配制正己烷：二氯甲烷：量取80mL正己烷加入20mL二氯甲烷混匀。提取步骤称取样品5g（精确到0.01g），加入25mL正己烷，充分涡旋混匀，静置提取，过滤，残渣用10mL正己烷分两次清洗，40℃旋转蒸发至1mL，待净化。前处理过柱步骤SPE小柱：AgNO3Silica 3g/12ml；活化：6ml正己烷，弃去；上样：全部上样；洗脱：6ml正己烷，室温氮吹至近干，定容至1mL待FID检测；二次洗脱：16ml正己烷：二氯甲烷室温氮吹至近干，定容至1mL待MS检测。色谱条件MOSH部分色谱条件

磺胺类药物为人工合成的抗菌药，它具有抗菌谱较广、性质稳定、使用简便、生产时不耗用粮食等优点。根据《GB 31650-2019食品安全国家标准 食品中兽药最da残留限量》中规定磺胺类药物在食品中最da残留量如下：4.1.93 磺胺类（Sulfonamides)4.1.93.1兽药分类:磺胺类合成抗菌药。4.1.93.2 ADI: 0-50μg/kg体重。4.1.93.3 残留标志物：兽药原形之和( sum of parent drug) 。4.1.93.4 最da残留限量：应符合表93的规定。下面列举几种检测方法 ➪参考标准：《农业部958号公告-12-2007 水产品中磺胺类药物残留量的测定 液相色谱法》。SPE净化步骤SPE柱：月旭Welchrom® BRP 规格：60mg/3mL。活化：3mL甲醇 ，6mL水平衡，弃去；上样：待净化液全部上样，弃去；淋洗：3mL水，2mL 5%甲醇水，弃去；洗脱：15mL甲醇洗脱，压干收集；浓缩：合并收集液于旋蒸瓶中，30°C下旋近干，并用5%甲醇水复溶，定容到1mL，过0.22μm有机滤头，上机。色谱条件色谱柱：月旭Ultimate® ODS-3  4.6×250mm，5μm。流动相：A-乙腈，B-甲醇，C-2%乙酸水（梯度）；流速：0.6mL/min；柱温：40℃；进样量：20μL；检测波长：270nm。参考标准：《GB29694-2013 动物性食品中13种磺胺类药物多残留的测定 》。SPE 净化步骤净化SPE柱：月旭Welchrom® P-SCX 规格：60mg/3mL。活化：甲醇2mL，0.1mol/L盐酸溶液2mL，弃去；上样：净化液全部上样，弃去；淋洗：0.1mol/L盐酸溶液1mL，50%甲醇乙腈溶液2mL，弃去；洗脱：4mL 5%氨水甲醇，压干，接收。洗脱液在40℃下氮吹至干，准确加入1mL0.1%甲酸乙腈溶液1.0mL，涡旋溶解，过0.22μm有机微孔滤膜，待测。色谱条件色谱柱：月旭Ultimate® ODS-3  4.6×250mm，5μm。流动相：A-乙腈，B-0.1%甲酸水（梯度）；流速：1.000mL/min；柱温：30℃；进样量：20μL；检测波长：270nm 。

各位同学，核壳色谱柱大家都知道具有高柱效，低背压，高灵敏度的优势。不过核壳色谱柱这些优势这怎么来的，很多同学可能就一知半解了。这里就给各位同学解读核壳柱的特点到底在哪里。要理解核壳柱的特点，各位同学就要首先理解了经典的Van Deemter方程。我们学习色谱理论的时候，都学习过速率理论，用以解释色谱峰展宽的原因。这就是经典的Van Deemter方程，如下所示：H：理论塔板高度 A：涡流扩散项B/μ：纵向扩散项Cμ：传质阻力项 或者略微详细一点，方程2这样写法的：第yi项涡流扩散项中，λ为填充不均匀因子；dp为填充固定相的平均粒径。第二项分子扩散项中，G为柱中填料间的弯曲因子(≈0.6)；DM为溶质在液体流动相中的扩散系数，DM≈10-5cm2/s；μ为液体流动相在填充柱中的平均线速，cm/s。第三项传质阻力项中，Df为溶质在固定液中的扩散系数，cm2/s；W为色谱柱的填充因子，对短的、内径粗的柱子，W数值较小。核壳类色谱柱与全多孔色谱柱相比，所具有的高柱效以及高分析效率可以从Van Deemter方程（如图2所示）来进行解释。核壳类色谱柱（Fused-Core）的填料，一般是由内部的实心球（其材质以及形成方式与厂家有关、不同厂家，其技术存在不同）以及包裹在实心球上的多孔性硅胶或杂化颗粒型硅胶组成。1首先是核壳类色谱填料的内核是实心球，导致该型填料具有更小的轴向扩散效应，体现在Van Deemter方程上，主要影响第二项参数Dm，使得色谱峰轴向扩展减小。2其次，由于实心球的存在，径向上的温度传递加快，使得温度分布更加均一，加速传质速度；此外核壳类填料颗粒的传质路径要比全多孔类填料短的多，使得传质速率与全多孔性填料相比更快。3最hou也是最重要的，由于制备工艺的差异（核壳类色谱柱填料的制备首先是制备实心球，之后在其表面“涂覆”全多孔硅胶；全多孔性色谱柱填料多是“一次性成型”），核壳类色谱柱填料颗粒的粒径分布相比全多孔色谱柱填料颗粒的粒径分布更加均一、连续。体现在Van Deemter方程上，主要影响第yi项参数dp，为涡流扩散项。填料的粒径分布越均一，涡流扩散项越小，对于理论塔板高度的贡献也就越小，色谱柱的理论塔板数也就越多。如下图3所示，涡流扩散项是色谱峰柱内扩展的主要影响因素，模型图3B比图3A具有更加均一，连续的粒径分布，因而具有更小的涡流扩散效应，具有更高的柱效，表现在色谱图上就是其峰宽更小，相邻色谱峰的分离度更大。上述三方面的原因，使得理论塔板高度得到很大程度上地降低，因而核壳类色谱柱具有比全多孔类色谱柱具有更高的柱效，更宽的最jia流速范围，因而具有更高的分析速度以及更低的系统背压。月旭科技的Boltimate核壳色谱柱●  具有亚2μm色谱柱的超高分辨率、高分离度、高柱效的优势，而柱反压只有亚2μm数的50%不到；●  相对于传统3μm和5μm分析柱极大程度地改善柱效、速度、分离度和灵敏度，减少扩散路径，提高柱效；●  更窄的粒径分布，色谱柱使用2μm筛板，避免了亚2μm色谱柱极易柱压升高的缺点，对复杂基质的样品仍具有稳定、可靠的高性能，更加耐用；●  与现有任何HPLC/UHPLC液相设备完美兼容；●  支持600bar的高压条件使用。A：月旭XB-C18, 4.6×250mm, 5μm；B：月旭UHPLC XB-C18, 3.0×100mm, 1.8μm；C：月旭Boltimate C18, 3.0×100mm, 2.7μm。从结果来看，使用月旭核壳色谱柱进行黄酮苷的分离，保留时间仅为传统色谱柱的1/5左右，而压力仅为UHPLC色谱柱的1/2左右，所以核壳色谱柱将超高效和常规低压两个优势表现得淋漓尽致。不同项目对柱子选择性要求很大，对此，月旭核壳柱有多个键合相可供选择，能满足不同的做样需求：

据世界粮农组织的调查，世界上每年有25%粮食受到已确认的霉菌毒素的污染。霉菌毒素是霉菌在食品或饲料里生长所生产的代谢产物，对人类和动物都有害。霉菌也称丝状真菌，是菌丝体比较发达但没有较大子实体的小型真菌的统称，是微生物中的高级生物，其形态和构造比细菌复杂。月旭科技现特别推出Welchrom® 新品复合型免疫亲和柱帮助大家轻松应对各种毒素的检测01 产品用途及原理Welchrom®复合型免疫亲和柱用于从样品中分离、纯化真菌毒素，原理是基于抗原与抗体之间的特异性反应。免疫亲和柱中的抗体通过共价键作用悬浮在凝胶中，特异性吸附样品中的真菌毒素。如果供检测的样品中含有真菌毒素，样品通过免疫亲和柱时，毒素被抗体捕捉结合。所有其他物质，被从免疫亲和柱中清洗出去。甲醇作为洗脱液，将真菌毒素从抗体上洗脱。02 产品优势• 可同时测定多种真菌毒素含量，减少工作量。• 采用高特异性和高亲和力的的单克隆抗体。• 柱容量高，有效提高纯化效率。• 达到真菌毒素检测的国内外限量标准。• 良好的稳定性和可靠性，回收率高。• 纯化后直接用于ELISA法，高效液相色谱法，荧光光度法等。• 稳定性：12个月。• 可以用于复杂样品检测，包括食品、饲料、调味品等多种复杂基质。• 参考国家标准，检测结果准确可靠，满足客户的不同需求。03 样本处理步骤及亲和柱操作步骤（AOZ三合一免疫亲和柱为例）【样本处理步骤】（一）花生、玉米、大米、小麦及其制品、中药和饲料┅┅ 称取5g粉碎的样品，加入1g氯化钠，再加入甲醇-水（8：2）溶液20mL。┅┅ 涡旋或振荡提取20min。┅┅ 4000r/min离心5min或用定量滤纸过滤。┅┅ 取10mL滤液并加入40mLPBS混匀（中药材根据品种，可能需加入PBS-吐温20溶液），用玻璃微纤维滤纸过滤。┅┅ 取10ml过滤后液体过免疫亲和柱净化。稀释倍数：2（二）啤酒、黄酒等酒类┅┅ 称取脱气酒类试样(含二氧化碳的酒类样品使用前先置于4℃冰箱冷藏30min，过滤或超声脱气)或其他不含二氧化碳的酒类试样10g，用PBS定容至50mL，混匀。┅┅ 以均质器高速搅拌（10000r/min及以上，均质器速度较慢时，应适当延长提取时间），提取2min；也可采用摇床（200r/min以上）振荡、超声提取和涡旋提取20min的方式进行提取。用玻璃微纤维滤纸过滤。┅┅ 取10ml过滤后液体过免疫亲和柱净化。稀释倍数：0.5（三）酱油和醋等液体样品┅┅ 称取25g样品，以甲醇-水（8：2）溶液定容至50mL。┅┅ 以均质器高速搅拌（10000r/min及以上，均质器速度较慢时，应适当延长提取时间），提取2min；也可采用摇床（200r/min以上）振荡20min、超声提取20min和涡旋提取15min的方式进行提取。┅┅ 4000r/min离心5min或用定量滤纸过滤。┅┅ 取10mL滤液并加入40mLPBS缓冲液稀释，用玻璃微纤维滤纸过滤。┅┅ 取10ml过滤后液体过免疫亲和柱净化。稀释倍数：1【亲和柱操作步骤】┅┅ 将免疫亲和柱连接于10mL注射器下。按照样本处理步骤的上样量进行过柱。┅┅ 将空气压力泵与注射器连接，打开亲和柱下帽，调节压力使溶液以约1-2滴/秒的流速缓慢通过免疫亲和柱，直至液体排干。┅┅ 以10.0mL的PBS缓冲液淋洗柱子2次，弃去全部流出液，并通过5-10ml空气，吹干亲和柱。┅┅ 准确加入1.0mL洗脱液（甲醇-乙酸（98：2）溶液）洗脱，流速为1 mL/min ~2mL/min，收集全部洗脱液于玻璃试管中，供检测用。【结果判定】经免疫亲和柱净化后，收集到的洗脱液可直接使用荧光计或者HPLC检测，也可使用薄层色谱或者酶联免疫试剂盒进行检测。洗脱液中各种毒素的检测结果乘以相应的稀释倍数，即为样品中对应毒素的浓度。04 色谱图经过AOZ三合一免疫亲和柱处理过的样品，在各自液相条件下的图谱：05 适用范围及性能用于检测谷物、酒类、中药等食品和饲料等样本中的真菌毒素。柱容量：AFB≥200ng，OTA≥100ng，DON≥1000ng，ZEN≥1000ng。回收率：≥80%。06 贮藏条件贮藏条件：可于2-8℃储存，不可冻存。保存期：该产品有效期为12个月。07 免疫亲和柱小贴士┅┅ 真菌毒素危害极大，应戴手套操作。┅┅ 不要使用过了有效日期的免疫亲和柱。┅┅ 洗脱液可以直接使用色谱级甲醇洗脱，但可能会降低赭曲霉毒素A回收率。┅┅ 多毒素检测中，呕吐毒素因为是水溶性，过柱操作时免疫亲和柱对有机溶剂耐受性低，所以组合中包含有呕吐毒素的免疫亲和柱前处理方法会相应复杂一些。黄曲霉毒素、玉米赤酶烯酮、赭曲霉毒素A的组合，前处理方法基本一致。08 相关标准OZ二合一免疫亲和柱：GB 5009.96-2016和中国药典的相应方法。DZ二合一免疫亲和柱：GB5009.111-2016、GB 5009.209-2016的相应方法。AZ二合一免疫亲和柱：GB 5009.22-2016、GB 5009.24-2016、GB 5009.202-2016和中国药典的相应方法。AO二合一免疫亲和柱：GB 5009.22-2016、GB 5009.24-2016、GB 5009.96-2016和中国药典的相应方法。AOZ三合一免疫亲和柱：GB 5009.22-2016、GB 5009.24-2016、GB 5009.202-2016、GB 5009.96-2016和中国药典的相应方法。AODZ四合一免疫亲和柱：GB5009.22-2016、GB5009.111-2016、GB 5009.209-2016、GB 5009.96-2016的相应方法。09 订货信息

在生物化学和分子生物学中，结合位点是大分子（例如蛋白质）上的一个区域，它可以特异性地与另一个分子结合。与大分子结合的物质通常称为配体， 配体可能包括其他蛋白质（导致蛋白质-蛋白质相互作用）、酶底物、第二信使、激素或变构调节剂。结合通常但不总是伴随着改变蛋白质功能的构象变化。与蛋白质结合位点的结合通常是可逆的（瞬时和非共价），但也可以是共价可逆的或不可逆的。功能配体与蛋白质结合位点的结合通常会引发蛋白质构象的变化，并导致细胞功能的改变。因此，蛋白质上的结合位点是信号转导途径的关键部分。配体类型包括神经递质、毒素、神经肽和类固醇激素。结合位点在许多情况下会引起功能变化，包括酶催化、分子途径信号、稳态调节和生理功能。该位点的电荷、空间形状和几何形状选择性地与高度特异性的配体结合，激活该蛋白质负责的细胞相互作用的特定级联。催化作用酶通过比底物和产物更强烈地与过渡态结合而产生催化作用。在催化结合位点，几种不同的相互作用可能作用于底物。这些范围包括电催化、酸碱催化、共价催化和金属离子催化。这些相互作用能通过稳定高能分子来降低化学反应的活化能。酶结合会排除与反应无关的物质，这种特异性结合也阻止了副反应。可以产生催化作用的酶类型包括氧化还原酶、转移酶、水解酶、裂解酶、异构酶和连接酶。转移酶己糖激酶催化葡萄糖的磷酸化以制造葡萄糖-6-磷酸；己糖激酶的活性位点残基可以稳定活性位点中的葡萄糖分子，并刺激相互作用的旁路途径开始，降低活化能。抑制抑制剂结合蛋白质可能导致通路调节、稳态调节和生理功能障碍。竞争性抑制剂与底物竞争在活性位点与游离酶结合，从而在结合时阻碍酶-底物复合物的产生。例如，一氧化碳中毒是由一氧化碳与血红蛋白中的氧之间的竞争结合引起的。或者，非竞争性抑制剂在活性位点与底物同时结合。在与酶底物 (ES) 复合物结合后，形成酶底物抑制剂 (ESI) 复合物。与竞争性抑制剂类似，产物形成的速率也降低。最hou，混合抑制剂能够与游离酶和酶-底物复合物结合。然而，与竞争性和非竞争性抑制剂相反，混合抑制剂与变构位点结合。变构结合诱导可能增加蛋白质对底物的亲和力的构象变化。这种现象称为正调节，相反，降低蛋白质对底物亲和力的变构结合是负调节。类型活性位点底物与酶在活性位点结合以诱导化学反应。底物、过渡态和产物可以与活性位点结合，任何竞争性抑制剂也同样。例如，在蛋白质功能的背景下，肌肉细胞中钙与肌钙蛋白的结合可以诱导肌钙蛋白的构象变化。原肌球蛋白暴露肌动蛋白-肌球蛋白结合位点，肌球蛋白与之结合以形成横桥并诱导肌肉收缩。在血液的背景下，一个竞争性结合的例子是一氧化碳，它与氧竞争血红素上的活性位点。在低氧浓度的情况下，一氧化碳的亲和力可能会胜过氧，此时，一氧化碳的结合会引起构象变化，阻止血红素与氧气结合，从而导致一氧化碳中毒。变构位点在调节位点，配体的结合可能会引起蛋白质功能的增强或抑制。配体与多聚酶变构位点的结合通常会诱导正协同作用，即一种底物的结合会诱导有利的构象变化，并增加酶与第二种底物结合的可能性。调节位点配体包括同向性和异向性配体，其中单个或多种类型的分子会分别影响酶活性。高度调控的酶在代谢途径中通常是必不可少的。例如，在糖酵解中能磷酸化果糖的磷酸果糖激酶(PFK)主要受ATP调节。它在糖酵解中的调节作用是必不可少的，因为它是该途径中作为保证和限速的一个步骤。PFK还控制需要用在通过分解代谢途径形成 ATP 的葡萄糖量。因此，在足够的ATP水平下，PFK会被ATP变构抑制。这种调节有效地保存了其他途径可能需要的葡萄糖储备。柠檬酸盐是柠檬酸循环的中间体，也是PFK的变构调节剂。单链和多链结合位点结合位点也可以通过它们的结构特征来表征。单链位点由单个蛋白链形成，而多链位点由能结合多个蛋白质链的配体形成，是在蛋白质中很常见的复合物。最近的研究表明，结合位点结构对蛋白质复合物的生物学具有深远的影响（功能的进化、变构）。隐性结合位点隐性结合位点是以apo形式瞬时形成或由配体结合诱导的结合位点。能使潜在的“可成药”的人类蛋白质组的大小增加，从蛋白质大小的约40%增加到78%左右。该结合位点能通过以下方式研究：应用于“CryptoSite”数据集的支持向量机，“CryptoSite”数据集的扩展，使用马尔可夫状态模型和生物物理实验进行长时间尺度的分子动力学模拟，和基于相对可及表面积的隐性站点索引。结合曲线结合曲线能描述配体与蛋白质的结合行为。曲线可以通过它们的形状，S形或双曲线，来表征，从而观察蛋白质结合行为是相互合作的还是独立的。通常，x轴描述配体的浓度，y轴描述与所有可用结合位点结合的配体饱和度分数。Michaelis Menten方程通常用于确定曲线的形状。Michaelis Menten方程是基于稳态条件推导出来的，并解释了在溶液中发生的酶反应。然而，当反应发生而酶与底物结合时，动力学表现不同。v=反应速度Vmax =系统达到的最da速率[S]=底物 S 的浓度KM=米氏常数在评估氧与血液中血红蛋白和肌红蛋白的结合亲和力时，结合曲线建模很有用。具有四个血红素基团的血红蛋白表现出协同结合，这意味着氧与血红蛋白上的血红素基团的结合会引起有利的构象变化，从而增加氧对下一个血红素基团的结合的有利性。在这些情况下，血红蛋白的结合曲线将是S形的，因为它对氧的结合有利性增加。由于肌红蛋白只有一个血红素基团，它表现出非合作结合，在结合曲线上呈双曲线。Hill's curves for cooperative ligand binding. Shown is the fraction of bound ligand as a function of the free ligand concentration. n=1 correspond to non-cooperative binding. n>1 corresponds to cooperative binding。应用不同生物体和人类之间的生化差异对于药物开发很有用。例如，青霉素通过抑制细菌酶DD-转肽酶来杀死细菌，破坏细菌细胞壁的发育并诱导细胞死亡。因此，结合位点的研究与许多研究领域相关，包括癌症机制、药物配方、和生理调节。抑制蛋白质功能的制剂是药物治疗的常见形式。在癌症范围内，配体经过编辑以具有与天然配体相似外观，从而抑制肿瘤生长。例如，甲氨蝶呤，一种化疗药物，在二氢叶酸还原酶活性位点充当竞争性抑制剂。这种相互作用抑制四氢叶酸的合成，阻止DNA、RNA和蛋白质的形成。抑制此功能可抑制肿瘤生长并改善严重的银屑病和成人类风湿性关节炎。在心血管疾病中，β受体阻滞剂等药物用于治疗高血压患者。β受体阻滞剂是一种抗高血压药物，可阻断肾上腺素和去甲肾上腺素激素与心脏和血管中的β1和β2受体的结合。这些受体通常介导交感神经的“作战或逃跑”反应，导致血管收缩。竞争性抑制剂也应用在商业上。肉毒杆菌毒素，是一种神经毒素，由于与依赖乙酰胆碱的神经结合而导致肌肉弛缓性麻痹，这种相互作用抑制肌肉收缩，产生平滑肌。展望许多计算工具已经开发用以预测蛋白质上结合位点的位置。这些可以大致分为基于蛋白序列或基于蛋白结构。基于序列的方法依赖于一种假设，即蛋白质功能保守部分（例如结合位点）的序列是保守的。基于结构的方法需要蛋白质的3D结构。这些方法又可以细分为基于模板和基于口袋的方法。基于模板的方法是寻找目标蛋白质和具有已知结合位点的蛋白质之间的3D相似性。基于口袋的方法是在目标蛋白中寻找凹面或隐藏口袋，这些口袋具有疏水性和氢键结合能力等特征，使它们能够以高亲和力结合配体。尽管这里使用了“口袋”这个术语，但可以使用类似的方法来预测蛋白质-蛋白质相互作用中使用的结合位点，这些位点通常更平面，而不是在口袋中。

血栓心脉宁胶囊，是由川芎、丹参、水蛭、牛黄、麝香、毛冬青、槐花、人参茎叶皂苷、冰片、蟾蜍等十味中药材制备而成的中药制剂。具有益气活血，开窍止痛的功效。用于气虚血瘀所至的中风、胸痹，症见头晕目眩、半身不遂、胸闷心痛、心悸气短；缺血性中风恢期、冠心病心绞痛见上述证候者。文中参照中国药典2020年版一部的方法，采用月旭Ultimate® AQ-C18色谱柱进行检测，结果能满足检测需求。色谱条件色谱柱：月旭Ultimate®AQ-C18（4.6×300mm，5μm）。流动相：甲醇-水-冰醋酸（45:54:1）；检测波长：257nm；柱温：30℃；流速：0.8ml/min；进样量：10μL。谱图和数据1、芦丁对照溶液结论用月旭Ultimate® AQ-C18（4.6×300mm，5μm），在此色谱条件下测定，能满足检测的要求。

亲和层析是利用生物大分子与某些相对应的专一分子特异识别和可逆结合的特性而建立起来的一种分离生物大分子的层析方法。谷胱甘肽-S-转移酶（GST）是一种亲和标签，用GST标记真核蛋白可增强融合蛋白的溶解性。此外，带有 GST 标签的蛋白可以在细菌中高水平表达，但可能会由于蛋白聚集而形成包涵体。一般将GST标签添加到目标蛋白质的N或C末端。GST对谷胱甘肽具有很相对强的亲和力，这意味着可以在固定的基质（如键合谷胱甘肽的填料）上捕获GST蛋白融合物。这种结合特性可用于蛋白质纯化以及通过蛋白质的结合，来捕获对应的蛋白质。虽然带有GST标签的蛋白质可以高表达并更易溶解，但标签的大尺寸会干扰下游应用中的蛋白质功能。可以从GST标签上切割蛋白质，从而减少可能的功能干扰。要使用GST标签，应先将目标蛋白的编码区克隆到载体中，然后在大肠杆菌中表达标记的蛋白。使用诱导型启动子控制靶蛋白表达可以帮助处理对细菌细胞有毒的蛋白。细菌细胞裂解后，使用基于谷胱甘肽的填料纯化带有GST标签的蛋白质。接着利用蛋白酶将GST标签去除，进行下一步分析。GST标签的适用范围广，特异性好，可在不同宿主中表达，可用不同的蛋白酶进行去除，能够保持蛋白的抗原性与生物活性，提高外源蛋白的稳定性。缺点是分子量较大，可能会影响蛋白质的功能和下游实验，并且仅能纯化可溶性蛋白。月旭科技GST Tanrose 4FF谷胱甘肽亲和介质

文中参照中国药典2020年版一部，采用月旭Ultimate® ALK C18色谱柱进行检测，结果能满足检测需求。色谱条件色谱柱：月旭Ultimate®  ALK C18（4.6×250mm，5μm)流动相：乙腈/0.5%磷酸溶液=16/84检测波长：352nm柱温：30℃流速：1.0ml/min进样量：10μL   谱图和数据杨梅苷对照品溶液结论用月旭Ultimate® ALK C18（4.6×250mm，5μm)色谱柱，在该色谱条件下测定，能满足实验需求。

作为一个有10几年“历史”的液相实验室，液相仪器的品牌多种多样，其中放置流动相的瓶子更是“五彩缤纷”，更不用说那么多年攒下来的流动相瓶盖了。放置在仪器上的带孔的盖子也是“多姿多彩”，出现了各种意想不到的情况：小飞虫进入流动相瓶子；灰尘进去；孔不能堵上，溶剂挥发到环境中，导致味道比较大的试剂久久不能散去；管子和孔不能很好的匹配导致管子变形或者有缝隙；对流动相成分敏感项目由于成分在瓶子中的微弱挥发导致实验反复验证；等等一系列现象。那现实中就是这样的：流动相瓶的盖子充分展现了我们实验室各位“大神”的“武功秘籍”，为了实验是“八仙过海各显神通”，但是~~新加入的“处女座”小jie姐受不了了，太不规范了，太不整齐了，秉着我们“客户优先，团队至上”的理念，团队不满意，整改，于是有了下面的整整齐齐：“官方闺名”  HPLC安全进液瓶盖。一共申领了50个，用于液相没有亲手清洗过的物品，是不配接触到我的流动相，于是再次清洗、烘干：秉着孔宁愿多也不能少的原则，全部要的是可以用三根管路的，暂时不使用的孔，用配套的堵头堵上。上仪器后（原相机，光线问题有点明暗差异）：哇喔：妈妈再也不担心我的实验室环境了。

固相萃取（Solid-Phase Extraction，简称SPE）是近年发展起来的一种样品预处理技术，由液固萃取和柱液相色谱技术相结合发展而来，主要用于样品的分离、纯化和浓缩，与传统的液液萃取法相比较可以提高分析物的回收率，更有效的将分析物与干扰组分分离，减少样品预处理过程，操作简单、省时、省力，下面我们就来一起认识一下固相萃取的相关知识吧。01固相萃取柱的组成常见的萃取柱由三部分组成：柱管、筛板、吸附剂。柱管：聚丙烯PP材质，通常为注射器型，也有玻璃柱管用于塑化剂分析。筛板：固定吸附剂与过滤溶液。聚乙烯PE材质为主，还有特氟龙、玻璃、不锈钢片等材质用于特殊分析。吸附剂：固相萃取柱的核心。吸附剂种类丰富，每个厂家都不同。02与液液萃取相比，固相萃取的优点与液-液萃取相比，固相萃取有如下优点：1. 不需要使用大量有机溶剂，减少对环境的污染；2. 有效地将分析物与干扰组分分离，减小测定时的杂质干扰；3. 能处理小体积试样；4. 回收率高，重现性好；5. 操作简单、省时、省力、易于自动化。SPE用于样品的净化和浓缩能满足气相色谱、高效液相色谱、质谱、核磁共振、分光光度及原子吸收等多种仪器分析方法样品制备的需要。03固相萃取保留模式固相萃取保留模式主要分为目标化合物保留和干扰物保留两种：目标化合物保留模式目标化合物保留模式是指样品溶液通过吸附剂时，目标物和部分干扰物被保留，大部分干扰物随溶剂排除，然后加入淋洗液将被保留干扰物去除，zui后用洗脱液将目标化合物洗脱。该模式操作流程:活化/平衡——上样——淋洗——洗脱干扰物保留模式干扰物保留模式是指样品溶液通过吸附剂时，主要干扰物被保留，目标物和部分干扰物随溶剂排除，加入适量溶剂，将目标物完全洗出。该模式操作流程:活化/平衡——上样——淋洗04固相萃取的应用领域固相萃取的应用非常广泛，主要应用于环境分析、药物分析、临床分析、食品饮料分析等。例如环境试样如地表水中分析物浓度很低，在分析前必须富集分析物。生物液的成分复杂，含有大量的蛋白质，在分析之前需要预处理试样除去蛋白质。

枳壳，又名酸橙（学名：Citrus aurantiumL.）是芸香科柑橘属小乔木植物，原产于中国秦岭南坡以南各地，被广泛应用作嫁接甜橙和宽皮橘类的砧木，也是健胃剂、强壮剂、驱风剂和矫味剂，可治感冒，消化不良，咳嗽多痰，子宫脱垂，脱肛等症。其枝叶密茂，刺多。翼叶倒卵形，基部狭尖。花蕾椭圆形或近圆球形。果圆球形或扁圆形，果心实或半充实，果肉味酸，种子多且大。No.01色谱条件色谱柱：月旭Ultimate®XB-C18（4.6×250mm，5μm)。流动相：流动相A（乙腈）/流动相B（水，磷酸调节pH=3）=20/80；检测波长：283nm；柱温：30℃；流速：1.0ml/min；进样量：10μL。No.02谱图和数据（1）空白溶剂No.03结论使用月旭Ultimate®XB-C18（4.6×250mm，5μm)，在此色谱条件下测定，能满足检测的要求。

本期“月旭科技-专家讲座”的嘉宾是华东理工大学特聘教授，也是我们月旭科技分离纯化技术中心总工——张维冰教授。本周六上午，张维冰教授将与大家分享讨论“色谱固定相的形貌与特征”的相关内容。我们的讲座分为两大部分，zui后有互动答疑环节，来跟大家交流相关主题的内容，解决大家的实际问题，敬请关注！一、主讲人简介现为华东理工大学特聘教授，南昌大学、齐齐哈尔大学讲座教授。月旭科技分离纯化技术中心总工。主要从事包括色谱、毛细管电泳的理论与实践研究工作。张维冰教授师承张玉奎院士，于1999年在中国科学院大连化学物理研究所获理学博士学位，并在台湾中兴大学进行博士后研究工作，后赴德国Max Planck Institute for Dynamics of Complex Technical Systems作访问学者。已发表学术论文600余篇，著作七部，申请及授权专利百余项。负责或参加完成国家自然科学基金 、“973”、“863”及国家“攻关”、“支撑计划”等项目多项。二、讲座主题《色谱固定相的形貌与特征》内容摘要1、对色谱分离介质的基本要求；2、固定相的制备；3、月旭固定相基质的特征；4、创新固定相修饰技术；5、特殊固定相的应用。三、讲座时间2021年12月18日（周六）· 10:00-11:00《色谱固定相的形貌与特征》主题讲座· 11:00-12:00 专家互动答疑环节四、参与方式关注月旭科技视频号，点击卡片“预约”，届时进入月旭科技视频号直播间观看即可。

月旭UHPLC色谱柱作为一名色谱工作者，您可以想象一下：有这样一根色谱柱，它既可以实现高柱效、对称的峰型和良好的分离度，同时还比一般色谱柱分离得更快速，可以带给您超快速的分离体验！您想认识这样的色谱柱吗？您想使用它吗？继续读下去，您会发现它真的是色谱柱当中一颗非常闪亮的“明星”！#1自主研发UHPLC色谱柱的研发生产，其实没那么简单！月旭科技凭借多年键合技术的经验，自主研发出具有国际先进技术的Ultimate® UHPLC（1.8μm）色谱柱。在此过程中，公司研发团队攻克装柱难度大，填料容易堵塞等多个技术难题，使得该色谱柱具有更高的柱效和良好的批次间重现性，并减少溶剂的消耗量。因而不仅提高了实验室的效率，还降低了实验室的运营成本。#2重要优势告诉您为何要选择月旭UHPLC色谱柱？（1）高分离度（Ultra Resolution）：在比一般色谱柱更短、更细的情况下，达到一般色谱柱同样甚至更好的的分离度。（2）快速（Ultra Speed）：在保证得到同样质量数据的前提下，月旭UHPLC能提供单位时间内更多的信息量。在不影响解析度的情况下，小粒度能提供更高的分析速度，同样也能使柱长减少，根据Van Deemter色谱理论，最you流速反比于粒度大小。（3）高灵敏度（Ultra Sensitivity）：提高柱效N，从而使峰宽W变的更窄，而峰高却增加了，同时，由于UHPLC运用了更短的柱子（柱长L更小），进一步增加了峰高。因此，在提高柱效的同时，运用1.8μm的UPLC系统比5μm和3.5μm的系统灵敏度分别提高了70%和40%，而在柱效相同情况下，能分别提供3倍和2倍的灵敏度。#3应用案例月旭Ultimate® UHPLC色谱柱性能如何？布洛芬色谱柱：Ultimate® UHPLC XB-C18 2.1*100mm，1.8μm。进样量：2ul；流速：0.35ml/min；布洛芬与主峰前杂质分离度：2.3；拖尾因子：1.26；理论塔板数：17650；运行时间：5min。#4规格型号月旭UHPLC家族有多种不同的键合相和多种规格的色谱柱供您选择。

快速样品处理（QuEChERS）法实验解读”1. 实验中盐析包为AOAC方法的萃取盐析包，包括6g无水硫酸镁，1.5g无水乙酸钠。2. 实验中净化管的填料配比与药典2341中的填料配比一致，为900mg MgSO4，300mg PSA，300mg C18E，300mg Silica，90mg GCB。3. 在加入盐析包后硫酸镁吸水会放热，因此需要冰浴处理。4. QuEChERS法优点：操作简单、耗时短；缺点：净化效果没有固相萃取净化效果好，杀虫脒的回收率较低。直接提取法+SPE净化实验解读”1、Carb/NH2柱在使用前要进行活化，以除去柱子内的杂质并创造一定的溶剂环境。而BRP柱在使用时不需要活化平衡，可直接将上样液过柱收集。2、Carb/NH2柱的使用模式为保留干扰物，操作步骤为活化/平衡—上样—淋洗，因此小柱在上样操作时要注意接收。3、过柱过程需要用到固相萃取装置，如图2所示；过柱过程中应注意控制流速，建议在1mL/min左右，如果流速很慢，可适当施加正压。实验中可能用到的配件如图3所示。”1. 实验中盐析包为AOAC方法的萃取盐析包，包括6g无水硫酸镁，1.5g无水乙酸钠。2. 实验中净化管的填料配比与药典2341中的填料配比一致，为900mg MgSO4，300mg PSA，300mg C18E，300mg Silica，90mg GCB。产品组分主要作用盐析包无水硫酸镁去除水分；提升液液萃取的效果无水乙酸钠与冰醋酸形成缓冲体系净化管无水硫酸镁去除水分PSA吸附基质中的碳水化合物、脂肪酸、有机酸、酚类（等酸性物质）和少量色素C18E疏水性最强的硅胶基体吸附剂，对大多数非极性有机物有强保留特性，因此可去除脂肪和脂类等非极性干扰物Silica主要吸附弱极性物质，去除微量水分GCB去除色素、甾醇类和非极性干扰物，对平面结构的农药残留等有吸附3. 在加入盐析包后硫酸镁吸水会放热，因此需要冰浴处理。4. QuEChERS法优点：操作简单、耗时短；缺点：净化效果没有固相萃取净化效果好，杀虫脒的回收率较低。直接提取法+SPE净化实验解读”1、Carb/NH2柱在使用前要进行活化，以除去柱子内的杂质并创造一定的溶剂环境。而BRP柱在使用时不需要活化平衡，可直接将上样液过柱收集。2、Carb/NH2柱的使用模式为保留干扰物，操作步骤为活化/平衡—上样—淋洗，因此小柱在上样操作时要注意接收。图1. 固相萃取柱保留干扰物模式示意图3、过柱过程需要用到固相萃取装置，如图2所示；过柱过程中应注意控制流速，建议在1mL/min左右，如果流速很慢，可适当施加正压。实验中可能用到的配件如图3所示。图2. 方缸固相萃取装置图3. 配件——引流针、考克阀、转接头4、最后上机前，选用有机系滤膜进行过滤。5、SPE柱净化优点：样品净化效果好，回收率较好，对气相色谱柱的伤害较小。缺点：相较于QuEChERS方法操作复杂、耗时长。”月旭科技提供QuEChERS、SPE、固相萃取装置等前处理产品，如有需要可直接联系当地销售。