2341农药残留量测定操作要点及解读

3. 在加入盐析包后硫酸镁吸水会放热，因此需要冰浴处理。

4. QuEChERS法

优点：操作简单、耗时短；

缺点：净化效果没有固相萃取净化效果好，杀虫脒的回收率较低。

”

1、Carb/NH₂柱在使用前要进行活化，以除去柱子内的杂质并创造一定的溶剂环境。

而BRP柱在使用时不需要活化平衡，可直接将上样液过柱收集。

2、Carb/NH₂柱的使用模式为保留干扰物，操作步骤为活化/平衡—上样—淋洗，因此小柱在上样操作时要注意接收。

”

1. 实验中盐析包为AOAC方法的萃取盐析包，包括6g无水硫酸镁，1.5g无水乙酸钠。

2. 实验中净化管的填料配比与药典2341中的填料配比一致，为900mg MgSO₄，300mg PSA，300mg C18E，300mg Silica，90mg GCB。

3. 在加入盐析包后硫酸镁吸水会放热，因此需要冰浴处理。

4. QuEChERS法

优点：操作简单、耗时短；

缺点：净化效果没有固相萃取净化效果好，杀虫脒的回收率较低。

”

1、Carb/NH₂柱在使用前要进行活化，以除去柱子内的杂质并创造一定的溶剂环境。

而BRP柱在使用时不需要活化平衡，可直接将上样液过柱收集。

2、Carb/NH₂柱的使用模式为保留干扰物，操作步骤为活化/平衡—上样—淋洗，因此小柱在上样操作时要注意接收。

图1. 固相萃取柱保留干扰物模式示意图

3、过柱过程需要用到固相萃取装置，如图2所示；过柱过程中应注意控制流速，建议在1mL/min左右，如果流速很慢，可适当施加正压。实验中可能用到的配件如图3所示。

图2. 方缸固相萃取装置

图3. 配件——引流针、考克阀、转接头

4、最后上机前，选用有机系滤膜进行过滤。

5、SPE柱净化

优点：样品净化效果好，回收率较好，对气相色谱柱的伤害较小。

缺点：相较于QuEChERS方法操作复杂、耗时长。