概述
莽草酸,是一种有机化合物,化学式为C7H10O5。 莽草酸通过影响花生四烯酸代谢,抑制血小板聚集,抑 制动、静脉血栓及脑血栓形成,并具有有抗炎、镇痛作 用,还可作为抗病毒和抗癌药物中间体。2017年10月 27日,世界卫生组织国际癌症研究机构公布的致癌物清 单初步整理参考,莽草酸在3类致癌物清单中。
关键词
莽草酸;LC-MS/MS;
化合物信息
莽草酸,分子量174.151,结构:
实验部分
1.1 主要仪器设备
液相色谱串联质谱仪(AB SCIEX Triple QuadTM4500),配有电喷雾离子源(ESI)
1.2 试剂
实验用水、乙腈均为色谱级;
甲酸铵为分析纯;
1.3 标准品
草莽酸标准品,纯度98%,粉末,客户提供。
1.4质谱条件
离子源类型:电喷雾离子源(ESI-)
扫描方式:多反应监测负离子模式(MRM)
喷雾针电压:-4500 V
离子源温度:500 ℃
加热器(GS1):45 psi
辅助加热气(GS2):55 psi
气帘气(CUR):35 psi
碰撞气(CAD):9 psi
各化合物监测离子和碰撞电压(CE)参数均经 过系统优化,优化信息参见表2。(此参数仅为 参考,不同仪器化合物参数会有差异)
1.6 色谱条件
1.6.1反相模式
流动相A:0.1%FA水;
流动相B:乙腈;
柱 温:40 ℃;
进样量:10 μL;
梯度程序见表3:
1.6.1.1 色谱柱: Synergi Fusion-RP(3×100mm, 2.5μ m, 100Å);P/N:00D-4423-Y0
1.6.1.2 色谱柱: Luna Omega Polar C18(3×100mm, 3μm, 100Å);P/N:00D-4760-Y0
1.6.1.3 色谱柱: Kinetex F5(2.1×100mm, 2.6μm, 100Å);P/N:00D-4723-AN
1.6.1.4 色谱柱: Kinetex PS C18(3×100mm, 2.6μm, 100Å);P/N:00D-4780-Y0
1.6.2 HILIC模式
流动相A:水(含5mM甲酸铵0.1%FA);
流动相B:95%乙腈(含5mM甲酸铵0.1%FA);
柱 温:40 ℃;
进样量:10 μL;
梯度程序见表3:
1.6.2.1 色谱柱:Luna HILIC(2×100mm, 3μm, 200Å);P/N:00D-4449-B0
1.6.2.2 色谱柱:Kinetex HILIC(2.1×100mm, 2.6μm, 100Å);P/N:00D-4461-AN
1.6.2.3 色谱柱:Biozen Glycan(2.1×100mm, 2.6μ m);P/N:00D-4773-AN
结论
综上比较,莽草酸色谱柱筛选结论如下:
一、反相模式下,Synergi Fusion-RP相较于其他几根 色谱柱,保留较强;
二、Hilic模式下,Glycan保留最强,等度80%有机相 可保留在2.5min左右出峰,次之Luna HILIC,95%有 机相1.5min出峰,但是Glycan灵敏度下降4-5倍;
三、HILIC模式下灵敏度比反相模式较高,考虑是有 机相对负模式离子化效果差异;
四、流动相中加入盐会抑制离子化效果,灵敏度会 降低,流动相0.1%甲酸灵敏度稍有提高;
五、在反相模式下,样品需要高水相溶解,在HILIC 模式下,样品需要高有机相溶剂,否则会出现容积 效应导致峰型不好。
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