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固相萃取⁃气相色谱⁃质谱法测定3种中药材中18种多环芳烃

2024/02/22 14:55

阅读：41

应用领域：

制药/生物制药

发布时间：

2024/02/22

检测样品：

中药材和饮片

检测项目：

多环芳烃

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参考标准：

方案摘要：

摘要：中药材中PAHs的检测属于痕量分析,其基质复杂,含有色素、糖类化合物.萜内脂有机酸、甾类、挥发油等多种成分.国内目前通用的食品中PAHs检测方案CB 5009.265- 2016 对于中药类复杂基质的检测并不完全适合.已有文献报道的针对中药.PAHs前处理方法主要有固相萃取法[+.45]、液液萃取法[14].凝胶渗透色谱( GPC)结合SPE法1、固相微萃取法[四]。独点萃取法叫。其中固相葦取法样品.用量少,净化结果明显、回收率高,集样品纯化和富集于一身.填料可选择性强，特别适合痕量成分分析,具有明显的技术优势回。目前已广泛应用于环境、制药.食品等领城.本研究考察了鸡血滕,牡蛎、耽珀,百合,丹参.陈皮、厚朴、金银花.银杏叶鱼腥草、平贝母、白豆蔻，枸杞等多种基质，根据前处理的难易程度及样品的洁净情况,最终选择了难、中、易三种样品,即简单基质平贝母,稍复杂基质厚朴,复杂基质丹参作为论述对象.本文采用正己烷振荡提取,通过Florsil柱和Proelut-PAH多环芳烃专用萃取柱联合使用对提取液进行净化，CC-MS检测，建立了丹参、平贝母和厚朴3种中药材中18种PAHs的分析方法.该方法操作简单净化效率高、分析速度快,适用于类似基质中药材中PAHs的检测。

产品配置单：

设备配件

迪马科技 DM-PAH 多环芳烃专用柱

型号：

产地：

品牌：迪马科技

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方案详情：

李文斌, 池艳艳, 程菲

(天津迪科马实验设备有限公司, 天津 300499)

摘要: 建立了固相萃取气相色谱_质谱法测定3种中药材中18 种多环芳烃( PAHs)的检测方法.选取丹参、平贝母、厚朴为样品基质,以正己烷提取,经Fiorisil、ProElut PAH专用固相萃取柱联合净化.采用DM-PAH柱分离,选择离子监测( SIM)模式检测,基质匹配外标法定量.结果表明:实际样品中,18种PAHs在5 ~ 200 μg/L的质量浓度内线性关系良好,相关系数均大于0.998.检出限在0.6~ 1.2 μg/kg之间,定量限在2.0~4.0 μg/kg之间.以4.0、8.0、40.0 μg/kg添加水平进行方法学验证,丹参的回收率为81.5%~ 106.3% ,相对标准偏差在1.5%~ 7.8%之间.平贝母的回收率为87.1%~ 108.3% ,相对标准偏差在2.1%~ 8.4%之间.厚朴的回收率为82.4%~ 107.9% ,相对标准偏差在1.8%~ 6.9%之间.方法净化效率高，准确度、灵敏度良好，可用于丹参、平贝母和厚朴3种中药材样品中18 种PAHs类化合物的检测.

关键词: 多环芳烃; 中药; 固相萃取; 气相色谱_质谱法

使用产品：

18种多环芳烃混标 1000 μg/mL 在甲苯中，1 mL/安瓿

Cat. No.: 46641

ProElut Florisil 500mg / 6mL 30/pk

Cat.No.: 65005

ProElut PAH for TCM 700mg/6ml 30/pk

Cat.No.: 65958

DM-PAH 30m x 0.25mm x 0.25μm

Cat.No.: 8862

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固相萃取-气相色谱-质谱法___3种中药材中18种多环芳烃_李文斌.pdf

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