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使用 Agilent Chem Elut S 固相支持 液液萃取进行人体尿液中滥用药物的 LC/MS/MS 分析
2024/01/08 16:27
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方案摘要：
产品配置单：
Agilent 1260 Infinity II 液相色谱系统
型号： 1260 Infinity II
产地： 德国
品牌： 安捷伦
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方案详情：
在法医毒理学中，生物样本中 DOA 的快速、可靠定量在法医学检测领域引起了极大关注[1–3]，主要原因是 DOA 和提交分析的样品数量日益增多。DOA 尿液检测是用于人体中 DOA 筛查和定量最常见的法医学检测手段之一。尿液基质没有其他生物基质（如血浆和血清）那么复杂。而其中含有大量不同的盐类，会对检测可靠性和仪器可用性造成影响。因此，基质净化和 DOA 萃取前需要进行适当的样品前处理。此外，对于以下萃取和分析，在样品前处理之前，通常需要对 DOA 分析物进行糖基化并使用 β-葡萄糖醛酸酶进行酶解，以释放游离药物[4]。
常用的 DOA 分析样品前处理技术包括LLE、固相萃取 (SPE) 和 SLE。LLE 步骤较为繁琐，需要大量的样品混合、手动相分离，以及不定时的离心来破坏乳浊液。此外，LLE 与 SLE 相比因过程繁琐难以实现自动化。在传统的 SLE 中，将水相样品加载到含硅藻土 (DE) 的吸附剂柱床，其中的水相样品以薄膜形式涂覆在材料上。然后让与水不混溶的溶剂通过 SLE柱床，从样品中提取出目标分析物，并将其洗脱至收集管用于后续处理和分析。与传统 LLE 相比，使用 SLE 时水相和有机相表面之间的相互作用明显增强，从而改善了从水相到有机相的分析物分配，成功替代了混合步骤。与传统 LLE 相比，SLE节省了大量的时间和人力，并简化了操作，提高了重现性。
此外，DE 是一种由不规则石化微生物组成的天然材料，难以控制吸附剂颗粒批次间的一致性。吸附剂的多样性使产品生产和质量控制复杂化，并导致产品性能的不一致。与合成填料相比，DE 的持水量更低且各不一致。Chem Elut S吸 附 剂 极 大 提 高 了 持 水 量 ， 改 善 了 批间一致性和性能一致性。96 孔板的设计为样品和洗脱液提供了较大的顶空，在施加压力/真空前，上方的方形筛板可以放置样品，设计的全裙板可实现硬件兼容性以及快速、一致的洗脱。
本研究采用 Chem Elut S 2 mL 96 孔板(400 μL) 定量测定人体尿液中的 24 种DOA。并根据回收率、重现性和易用性，对 Chem Elut S、LLE 和基于 DE 的 SLE进行了实验比较评估。
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