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采用液相色谱-串联质谱法对土壤中的氯代酸类除草剂进行定量分析
2018/10/25 14:19
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方案摘要：
产品配置单：
Agilent 1260 Infinity II Prime HPLC 液相色谱系统
型号： 1260 Infinity II Prime
产地： 德国
品牌： 安捷伦
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Agilent 1290 Infinity II Multisampler
型号： 1290 Infinity II Multisampler
产地： 德国
品牌： 安捷伦
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方案详情：
摘要
在不经过任何衍生化的情况下，对柱上pg 水平的氯代酸类除草剂进行液相色谱串联质谱（LC/MS/MS）分析。所有目标分析物从柱上量极低的pg 到ng 级水平，均呈现良好的线性关系。
前言
氯代酸类除草剂广泛用于草坪和粮食作物种植中阔叶杂草的去除。由于其应用甚广，所以因其流失而造成的水体和土壤等环境污染也已成为人们密切关注的问题。
气相色谱（GC）和/或质谱（MS）的传统分析方法需要对分析物进行衍生。将液相色谱与负离子模式下的电喷雾离子化（ESI）联用，无需衍生即可对这些除草剂进行分析。串联质谱作中的多反应监测操作中的多反应监测（MRM）模式可实现低至pg 级的检测限。
本文所述的方法是根据位于蒙大拿州波兹曼市的蒙大拿农业局颁布的样品制备过程及其标准品建立的。
结论
使用液相色谱-串联质谱能够在无需衍生的条件下即实现柱上pg 级氯代酸类除草剂的分析。柱上量小于40 pg 时，连续七次进样 1 μL 重复性的相对标准偏差低于15%。所有分析物从柱上极低的 pg 到ng 级水平，均呈现了良好的线性关系。
除了2,4-D 因淤泥而得到较高的响应外，柱上量20 pg 的其它分析物在所选择评价基质中响应的相对标准偏差与其水溶液相当（相对标准偏差约为5%）。
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