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液相色谱/四极杆-飞行时间质谱 (LC/Q-TOF) 分析环境有机物 第三部分：吡虫啉和泪杉醇
2018/10/25 11:25
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方案摘要：
产品配置单：
Agilent 1260 Infinity II Prime HPLC 液相色谱系统
型号： 1260 Infinity II Prime
产地： 德国
品牌： 安捷伦
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Agilent 1290 Infinity II Multisampler
型号： 1290 Infinity II Multisampler
产地： 德国
品牌： 安捷伦
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方案详情：
摘要
纸浆厂、排污口或者农药径流将大量的废水以复杂混合物的形式排放至水生环境中。本研究以两类排放物（杀虫剂和纸浆厂冷凝物）来说明液相色谱／四极杆-飞行时间质谱 (LC/Q-TOF) 的灵敏度、线性范围和定量分析功能。
前言
加拿大环境署的任务是对各种化合物对环境的影响和潜在风险进行评估。纸浆厂、排污口或者农药径流将大量的废水以复杂混合物的形式排放至水生环境中。固相萃取(SPE) 或凝胶渗透色谱(GPC) 和GC/MS通常用来表征排放物。液质联用技术已被用来鉴定这些极难检测的极性化合物。然而，LC/MS 鉴别未知的极性化合物的潜力还有待开发。
本研究采用了两种类型的排放物来说明Q-TOF的灵敏度、线性范围、数量和定性分析功能。吡虫啉（一种杀虫剂）用GC / MS分析较为困难。它已被用于加拿大大西洋地区（来自马铃薯田间的径流），而且确实存在一些此杀虫剂的非定标毒理学影响。Q-TOF 的精确质量和定量分析能力对目标化合物的常规检测至关重要。
另一个样品是纸浆厂冷凝物。纸浆厂是加拿大最大的淡水用户。漂白制浆和造纸厂的终出水是已知的污染源，它会影响鱼的生殖内分泌稳态。加拿大环境署与纸浆厂有着密切的合作，已建立了反渗透过程帮助纸浆厂满足其废水的监管要求的毒性。泪杉醇，树中的萜类化合物，是通过反渗透过程而去除的化合物之一，它被怀疑是引起鱼的生殖问题的相关化合物。需要通过分析来确认反渗透处理之后冷凝物中是否还存在上述化合物。Q-TOF能筛选和识别杂质和降解产物。
结论
对于吡虫啉分析，在液相色谱／四极杆－飞行时间质谱联用仪上获得了极佳的质量精确度(< 2 ppm)、精密度(%RSD < 6%)和定量结果准确度(准确度< 6%)。通过精确质量数数据库检索和Q-TOF的化合物分子式检索或分子特征提取还鉴定出了多个泪杉醇的相关化合物（萜烯类）。降低离子源温度和流动相里加醋酸铵对于获得分子离子和二级质谱离子至关重要。
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