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利用固相萃取和液相色谱/质谱/质谱在正负离子模式下检测水中的医药类化合物
2018/10/24 17:23
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方案摘要：
产品配置单：
Agilent 1260 Infinity II Prime HPLC 液相色谱系统
型号： 1260 Infinity II Prime
产地： 德国
品牌： 安捷伦
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Agilent 6470 三重四极杆液质联用系统
型号： 6470
产地： 新加坡
品牌： 安捷伦
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Agilent 1290 Infinity II Multisampler
型号： 1290 Infinity II Multisampler
产地： 德国
品牌： 安捷伦
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方案详情：
摘要
使用固相萃取技术和液相色谱/质谱/质谱技术，分别对19 个（正离子模式）和11 个（负离子模式）医药类化合物进行了分析，检测灵敏度可低至皮克，无需进行衍生化。在1 皮克至1 纳克的柱上进样量的范围内，表现出极好的线性。
柱上进样量为5 皮克的条件下，六次进样的精密度（平均标准偏差）小于15%，只有复西汀是例外，为23%。
前言
多个著名的医学杂志和报纸的许多文章都报导了人类和动物的性发展动态和生殖健康问题，例如精子数量少，生殖器畸形，雄性鱼产卵等等。科学家提到，人造的化学品（例如农药和医学药品）都在扰乱生物的内分泌系统。
诸如抗生素、非处方药和咖啡因等化合物从下水道大量地被冲入河流，甚至少量的化合物还进入了饮用水系统。为了监测地表水和地下水中的微量药物化合物，需要建立有效的样品制备和分析方法。
在1999 年，美国地质调查局国家水质量实验室开发了相应的分析方法，利用OASIS HLB 固相萃取净化，高效液相色谱－质谱技术来分析这些化合物。
使用多反应监测(MRM) 技术，可以将来自水中的杂质和基质干扰信号降至最低，从而提高信噪比，最后获得目标化合物的最佳定量分析结果。在本应用文摘中，利用固相萃取技术，液相色谱／质谱／质谱分析19 个药物化合物（在正离子模式）和11 个药物化合物（在负离子模式）。
结论
使用固相萃取和液相色谱/质谱/质谱技术，分析了正离子模式下 19 个化合物，负离子模式下11 个化合物，灵敏度可到皮克水平，而且无需衍生化。在1 皮克到1 纳克的浓度范围内，具有很好的线性度。
在5 皮克浓度下（柱上样品量），六次进样的精密度（%RSD）都在15% 之内，只有氟西汀在23%。
本方法可以用于水样品中常见药物的筛选和定量分析。
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