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EPA 方法 1694：使用 HPLC/MS/MS 检测水、土壤、沉积物和生物固体中的药物和个人护理用品的 Agilent 6410A LC/MS/MS 解决方案
2018/10/24 17:09
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方案摘要：
产品配置单：
Agilent 1260 Infinity II Prime HPLC 液相色谱系统
型号： 1260 Infinity II Prime
产地： 德国
品牌： 安捷伦
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Agilent 6470 三重四极杆液质联用系统
型号： 6470
产地： 新加坡
品牌： 安捷伦
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Agilent 1290 Infinity II Multisampler
型号： 1290 Infinity II Multisampler
产地： 德国
品牌： 安捷伦
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方案详情：
摘要
使用Agilent G6410A 三重串联四极杆质谱仪（QQQ）建立了水样中65 种药物的筛选和确认方法。该方法按照美国国家环保局（EPA）1694 号方法指南进行开发。根据不同药物的极性和提取方式，使用了4 种不同的色谱梯度和液相色谱条件。应用了正、负两种模式的电喷雾电离和两种裂解转变的多反应监测分析（MRM）（每个化合物有一个定量离子和一个定性离子），这使得本方法比EPA 方法拥有更多的结构确证信息。所有药物的响应值在三个数量级范围具有很好的线性（r2 ＞ 0.99）。为评价本方法的分析性能，对从 Boulder Creek（Colorado）采集的污水样品进行了实样分析，在该样品中检出了卡马西平和苯海拉明。
引言
近20 年来，一项挑战性的分析任务——检测环境中出现的污染物，已经成为科学家们的重要研究目标之一。药物和个人护理用品（PPCPs）是污染物中一组重要的检测目标，近十年来尤其如此。在个人护理用品检测领域，已经研发出一系列有关此类物质的分析方法，包括最近发布的EPA 方法1694（2007 年12 月）。EPA 的这种方法使用固相萃取（SPE）进样水样的制备。所得提取物直接用串联质谱仪分析，每种化合物用到一种裂解转变。本应用报告阐述了应用这种方法的安捷伦解决方案，通过 Agilent 6410A LC/MS 三重串联四极杆质谱仪得到了验证。安捷伦对EPA 方法1694 的初步应用涵盖了PPCPs 混合物中的65 种被分析物（总共75 种被分析物）和17 种标记内标物质（总共20种），每种化合物用一个MRM 通道进行定量分析。（说明：当时其他化合物和内标物质无法获得。）该方法中，使用Agilent C-18 柱和HILIC 柱（亲水性相互作用色谱柱）对所有化合物进行分析。为了得到更多的结构确证信息，对65 种被分析物中的60 种追加应用了第二碎片离子MRM 加以定性确认，由此得到的鉴定结果比EPA 方法更有保证。
结论
本次研究的结果显示，对于高通量方法在水样中药物研究的应用，Agilent 6410A 三重串联四极杆质谱仪是一种稳健的、灵敏的和可靠的仪器。Agilent 6410A 三重串联四极杆质谱仪能够确保EPA 方法1694 的成功实施。
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