2018/10/23 15:22
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产品配置单:
Agilent 1260 Infinity II Prime HPLC 液相色谱系统
型号: 1260 Infinity II Prime
产地: 德国
品牌: 安捷伦
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Agilent 6470 三重四极杆液质联用系统
型号: 6470
产地: 新加坡
品牌: 安捷伦
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Agilent 1290 Infinity II Multisampler
型号: 1290 Infinity II Multisampler
产地: 德国
品牌: 安捷伦
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方案详情:
由于农、兽药的残留可引起人类的癌症、畸形、抗药性及某些中毒现象,所以国家对食品安全极为重视。美国 FDA 公布的禁止在进口动物源性食品中使用的 11 种药物名单,具体包括磺胺类药物,1999 年 10 月开始,欧盟对不少磺胺类抗球虫药也颁布了禁令。氯霉素(CAP)是一种高效广谱抗生素,在美国、加拿大和欧盟,氯霉素严禁用于产肉动物,蜂蜜和动物饲料中。其浓度应在 0.3 ppb 以下。
在目前所有的检测氯霉素残留的方法中,LC/MS/MS 以其无须衍生化,样品的制备简便,灵敏度高等特点而成为氯霉素残留的主要测试方法。为了满足越来越高的检测要求,需要开发出与之相应的检测方法,LC/MS/MS 成为其最有效的方法之一。
而采用电喷雾负离子模式,以五氘代氯霉素作为内标,可以校准由于样品提取过程以及基质带来的误差。应用内标法,可以准确的定量检测 50 ppt 的浓度。样品经过固相萃取,流动相只用甲醇水以减少质谱的维护频率。
结论
本方法所述的在三种基质中的氯霉素的分析表明,方法有效,可满足低于 0.3 ppb MRPL下的定量和确认。方法优化简便,仅需调整质谱仪的几个参数,另外可满足认证方法的要求,包括灵敏度,重现性和回收率。安捷伦 6410 LC-MS/MS 串联四极杆完全适合分析氯霉素
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用于原辅料鉴定的 Agilent Cary 630 FTIR 光谱仪
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