使用氢化物发生法-ICP-MS 高通量测定大米中的无机砷

摘要

本文开发出了一种利用氢化物发生 (HG) 技术与 ICP-MS 分离并检测食品中无机砷 (iAs) 的快速而灵敏的方法。31 种市售大米中的无机砷含量测定值均低于现行中国法规中规定的最大浓度 (ML) 150 μg/kg。对 HG-ICP-MS 和 HPLC-ICP-MS 获得的数据进行比较后发现两种分析技术的检测限相当。HG-ICP-MS 是大规模筛选大米等食品样品的理想选择，因为这一技术仅需耗费传统 HPLC-ICP-MS 方法通常所需时间的一小部分，且分析性能不受任何影响。

前言

为确保食品安全，应对食品中的砷类化合物等潜在毒性化学物质浓度进行密切监测。然而，砷类化合物的毒性取决于所含该元素的化学形态或“种类”而非总浓度。亚砷酸盐 (As(III)) 和砷酸盐 (As(V)) 等无机砷公认具有高毒性和致癌性，而单甲基胂酸 (MMA) 和二甲基胂酸 (DMA) 等有机砷的毒性较低。由于这种毒性差异的存在，因此大量研究致力于开发可靠而耐用的不同砷形态分离方法，以实现对毒性形态的特异性定量分析。

虽然不同形态的色谱分离与随后的 ICP-MS 形态特异性定量分析已经成为了食品样品中痕量元素分离的公认首选方法，但还存在许多比高效液相色谱 (HPLC) 更省时更经济的砷形态分析非色谱策略。

本文重点介绍利用氢化物发生 (HG) 技术和 ICP-MS 对大米样品中的无机砷进行形态分析。大米是世界上大部分人口的重要食物来源，但由于水稻吸收了土壤中的砷而使大米中的无机砷浓度相对较高。土壤中的砷可能天然存在，也可能来自人为来源，例如 20 世纪 70 年代前人们曾大量使用含砷农药。显然目前迫切需要一种简单而快速的分析方法来筛查大量样品中的无机砷以确保食品安全。

结论

本研究使用安捷伦氢化物发生器/ISIS 联用 Agilent 8800 ICP-MS/MS 对 43 种大米样品提取物中低 ppb 水平的无机砷 (iAs) 进行了测定。HG-ICP-MS/MS 获得的结果与 HPLC-ICP-MS/MS 结果在较宽的线性范围内均呈现良好的一致性，且具有相似的检测限。

在通过微波提取进行简单的样品前处理后利用 HG-ICPMS/MS 对无机砷和 DMA 进行了快速在线分离。之前的研究结果显示 HG-ICP-MS/MS 的总运行时间仅为 4 分钟/样品（5 次重复测定），而 HPLC 进行一次测定通常需要 5 - 10 分钟/样品 。由于无需进行色谱峰积分，因此 HG 方法的数据处理也非常简单。
全新 HG-ICP-MS 方法实现了更快的分析时间、更高的通量和简单可靠的操作。这使该方法极其适用于筛查大量食品样品，以满足不断增加的食品（尤其是大米产品）中无机砷常规测定要求。