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使用反相色谱-单四极杆质谱分析喷气燃料中抗氧剂 2,6-二叔丁基对甲酚
2018/08/27 10:10
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方案摘要：
产品配置单：
Agilent 1260 Infinity II Prime HPLC 液相色谱系统
型号： 1260 Infinity II Prime
产地： 德国
品牌： 安捷伦
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Agilent 6100系列 LC/MS 单四极杆液质联用系统
型号： 6100
产地： 德国
品牌： 安捷伦
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OpenLAB 软件
型号： OpenLAB
产地： 美国
品牌： 安捷伦
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Agilent 1290 Infinity II Multisampler
型号： 1290 Infinity II Multisampler
产地： 德国
品牌： 安捷伦
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方案详情：
摘要
本文采用 Agilent 6100 系列单四极杆质谱，反相色谱法，建立了航空煤油中抗氧剂 2,6-二叔丁基对甲酚的检测方法，检测限为 0.35 μg/mL，线性范围为 0.35 μg/mL-50 μg/mL，保留时间 RSD 为 0.03%，峰面积 RSD 为 1.72%。
前言
航空煤油中抗氧剂的分析对于炼化企业的用户来说常常存在困扰。常规使用的方法，如 IP343《航空涡轮机燃料中 2,4-二甲基-6-叔丁基苯酚含量的测定 — 高效液相色谱法》，以及现在很多国内企业用户使用的均为正相色谱-紫外的液相色谱方法。该方法存在正相色谱保留时间稳定性差；而且由于航空煤油本底对抗氧剂有干扰，存在共流出的现象，得到的定量结果比真实添加水平偏高。
本文采用了反相色谱法-单四极杆质谱联用方法解决了用户的困扰。反相色谱法保留时间稳定性好；而且由于航空煤油的成分为烷烃和芳香烃，这些结构在 ESI 源质谱上没有响应，所以可以克服基质的干扰。样品只需要经过稀释即可直接上样，有效地解决了传统方法（或正相色谱紫外检测方法）中的诸多问题。
结论
本实验将反相色谱与 Agilent 6100 系列单四极杆质谱联用，建立了准确、快速、重现性好、无基质干扰的喷气燃料中抗氧剂分析方法。解决了传统正相色谱-紫外的液相色谱方法保留时间稳定性差，以及由于共流出导致检测结果不准确的问题。此外，样品无需复杂的前处理，只需要使用正己烷对样品进行稀释即可，方法简单、易操作。因此，此方法非常适合炼化行业使用。
Agilent 6100 系列单四极杆质谱操作简便，正负模式均具有高灵敏度及快速的离子极性切换和扫描速度。可以完成复杂基质中目标化合物的定量工作；结合碰撞诱导解离，完成一些定性工作。该配置对于石化行业实验室除了分析抗氧剂以外，亦可被应用于抗静电剂等添加剂的检测，应用领域十分广泛。
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