利用 Agilent Intuvo 9000 气相色谱/ 5977B 单四极杆气质联用系统快速检测多溴联苯和多溴二苯醚

摘要

本文利用 Agilent Intuvo 9000 气相色谱/5977B 单四极杆气质联用系统建立了一种快速检测多溴联苯和多溴二苯醚的方法。该方法运行时间为 8.8 min，比国际电工委员会 (IEC)标准检测方法 IEC 62321-6: 2015 所需的分析时间缩短了近 50%；所分析的多溴联苯和多溴二苯醚化合物在 0.1–5.0 mg/L 的浓度范围内获得了良好的线性，相关系数 R2 均高于0.994；且各种化合物的仪器检测限均低于 15 μg/L。

前言

多溴联苯 (Polybrominated biphenyls, PBBs) 和多溴二苯醚 (Polybrominated diphenyl ethers, PBDEs) 是常见的溴系阻燃剂，由于其优异的阻燃性能，被广泛应用于各种消费产品，特别是电子电器产品当中。随着这些电器产品的淘汰和废弃，多溴联苯和多溴二苯醚进入到空气、水、土壤等循环系统中，成为日常环境中肆意扩散的持久性有机污染物。该类化合物在环境中残留周期长、难分解、不易挥发，且易在生物以及人体脂肪中蓄积，对人体免疫系统、大脑及神经组织造成危害，并有可能致癌。因此，越来越多国家开始关注多溴联苯和多溴二苯醚的使用。

欧盟于 2003 年 1 月 27 日正式发布了《报废电子电气设备指令》(WEEE-2002/96/EC)[1] 和《关于在电子电气设备中禁止使用某些有害物质指令》(RoHS-2002/95/EC)[2]，要求自 2006 年 7 月 1 日起，WEEE 指令所规定的电子电气产品在进入欧洲市场时，不得包含 RoHS 指令中规定的多溴联苯和多溴二苯醚等有害物质。我国于 2016 年 7 月 1 日正式实施新版的《电器电子产品有害物质限制使用管理办法》（中国版 RoHS 2.0），也要求电器电子产品中多溴联苯和多溴二苯醚的含量需满足小于 0.1% 的限量要求。

目前多溴联苯和多溴二苯醚的检测方法主要参考中国国家标准 GB/T 26125―2011《电子电气产品六种限用物质（铅、汞、镉、六价铬、多溴联苯和多溴二苯醚）的测定》和国际电工委员会发布的标准 IEC 62321-6:2015[3]。两个标准均采用气相色谱质谱联用仪 (GC-MS) 分析多溴联苯和多溴二苯醚，但是这两类化合物在受热时容易发生脱溴降解，例如工业上应用最广泛的十溴联苯醚在受热时容易降解为九溴二苯醚和八溴二苯醚，因此在检测过程中一般使用长度较短且膜厚较薄的色谱柱和较快的升温速率方法，从而缩短十溴二苯醚在色谱柱中的保留时间，减少其脱溴降解。例如，标准方法 IEC 62321-6: 2015[3] 中采用长度为15 m、内径为 0.25 mm、膜厚为 0.1 μm 的色谱柱和 40 °C/min的升温速率对多溴联苯和多溴二苯醚进行分析，其所需的运行时间为 16.25 min。

全新的 Intuvo 9000 气相色谱系统采用色谱柱直接加热技术，相比于通过空气浴加热色谱柱的传统气相色谱系统，其具有升温速率更快等优点，有利于多溴联苯和多溴二苯醚的快速分析。本文利用 Intuvo 9000 气相色谱/5977B 单四极杆气质联用系统成功开发出了一种快速检测多溴联苯和多溴二苯醚的方法。

结论

本文利用 Intuvo 9000 气相色谱/5977B 单四极杆气质联用系统建立了一种快速分析多溴联苯和多溴二苯醚的方法。该方法借助 Intuvo 9000 气相色谱系统的色谱柱直接加热技术，能够加快升温速率，在 8.8 min 内即可完成对 20 种多溴联苯和多溴二苯醚化合物的分析，分析时间仅为 IEC 62321-6: 2015 所需时间的一半左右。并且该方法具有优异的准确度、重现性和灵敏度。所分析的各种化合物在 0.1–5.0 mg/L 的浓度范围内表现出良好的线性，相关系数 R2 均高于 0.994；且各种化合物的仪器检测限均低于15 μg/L，满足 IEC 62321-6:2015 的要求。